GB10734-89第一基准试剂(容量).pdf

中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 乙二胺四乙酸二钠 GB 1 0 7 3 4 -8 9 Pr i ma r y t h e 爪i c a l Et h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o dmms a l t 本试剂为白色结晶 粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇 。 分t 式 : C o H l, N Z O 8 N a : 2 H Z O 结构式: 一 0平C - N a 0- C- C H , /C H 户 ” 一C H , 一C H : 一“ 火 C H, CH QnllllU 2 H, 0 HO- C一 -C -ON. .“0 “0 相对分子质量:3 7 2 . 2 4( 按1 9 8 7 年国际原子最) 1 主题内容与适用范围 木 标雕规定了 第一 基准试剂 ( 容量)乙二胺 四乙酸二钠的技术要求、试验方法、 检验规则、 包装及 初 占 。 本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本 标准适用J 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量) 乙二胺四乙酸二钠的检验。 2 引用标准 G B 6 0 2 化学试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 G B 6 6 8 2 实 验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试 剂p H 值测定通则 H G 3 -1 1 9化学试剂 包装及标志 H G 3 一1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 乙 _ 胺四乙酸 二 钠 ( C m H 14 N 2 0 8 N a : 2 H 2 0)含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 %。 3 . 2 p H ( 5 o g / L 溶液2 5 0C ):4 . 0 一5 . 0 0 3 . 3 络合力试验:合 格。 3 . 4 杂 质最高含量 ( 指标以百分 含量计 ): 中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3- 0 1 批准 1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 0 7 3 4 -8 9 名称第基准 ( 容量 ) 澄洁度试验 水不溶物 氯化物 ( CI ) 硫酸盐 ( SO , ) 氨从乙酸 ( C F H y NO , ) 铁 ( Fe) ,1 ( C u) k : 金属 ( 以P b 计) 合格 0 . 0 03 0 . 0 0 4 0.0 1 0 . 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 5 0. 0 01 4 试验方法 本试 验方法中 杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按G B 6 0 2 . G B 6 0 3 之规定制备;实 验用水 应符 合G B 6 6 8 2 1 1 - : 级水规格。 4 . 1 乙二 胺四 乙 酸二 钠 ( C , o H ,4 N 2 0 8 N a 2 . 2 H2 0) 含f测定 单次测定的随机误差为土 0 . 0 1 %，方法的不确定度为士 0 . 0 2 % . 4 . 1 . 1 方法原理 库仑分析 法是通过测定被分析物质定量地进行某一电 极反 应，或是被分析物质与某 电 极反应的 产物定量地进行化学反 应所消 耗的电 荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方 法。 库仑分析法的原理是基于 法拉第电解定律，其数学表达如式 ( 1 ): M 月 1 = - - ; 二- - 1. T . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 1) 尸 式: 卜 二 电 极反 应产 物的质 A r9 ; M 该物质的摩尔质 量，g / mo l ; F - 法 拉 第常 数 ， A s / m o l ; 了 电 解时 通过溶液的电流， A; t电解的时间，5。 精密 库仑滴定法是在恒电流下 电 解产生滴定剂与电 解池中 的被 测物质定量地进行反应，用电化学 分析方 法来指示反应终点， 通过电解时所消 耗的电 荷量来计 算滴定剂用量，从而求得被测物 质的 含 量。本方 法是在恒电 流F 以汞齐化锌电极为阳 极， 电 解产生 的二 价锌离子 与电 解池 溶液中 待测 的H 2 y 2 - 反应测定乙 几 胺四乙酸 几 钠的含量。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 氯化馁 ( G B 6 5 8 ):优级纯。 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化 钠 ( G B 6 2 9):优级纯。 4 . 1 . 2 . 4 硅 酸钠:分析纯。 4 . 1 . 2 . 5 氢氧化钾 ( G B 2 3 0 6 ):优级纯。 4 . 1 . 2 . 6 硫酸溶液 C c ( H 2 S O4 )=2 mo l / L):量取1 1 1 m L硫酸 ( G B 6 2 5 分析纯)，缓缓注 入7 0 0 m L水1 幸 I ,冷却，稀释至1 o o o mL 。 4 . 1 . 2 . 7 乙 几 胺四乙酸 几 钠溶液 ( c ( EDTA ) = o . i mo l / L):称取3 7 . 2 2 8 乙 几 胺四乙酸 几 钠 ( G B 1 4 0 1 分析纯)，溶1 - 水， 稀释至1 o o o m L。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 0 7 3 4 -8 9 4 . 1 . 2 . 8氯化钱 溶液C c ( N H 4 C f )=1 m o f / L : 称取5 3 . 4 9 9 氯化按( G B 6 5 8 分析 纯) ， 溶于 水，稀释至1 0 0 0 m L。 4 . 1 . 2 . 9 高纯氮:纯度为9 9 - 9 9 9 % . 4 . 1 . 3 仪器和装置 一 般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 酸 度计:精 度为 0 . o o l p H. 4 . 1 . 3 . 2 硅码:克组，年变化 小于I o n;毫克组，年变化小于4 p g o 4 . 1 . 3 . 3 恒 温油 槽: 控温精度为1 0 . 0 1 0C o 4 . 1 . 3 . 4 恒电流 库仑滴定电路 ( 见图1 ): 8 . 直流稳流电源: 稳定性为十万分 之一的动态特性好的晶体管直流稳流电 源，具有1 . 0 1 8 6 x 1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x 1 0 - A两 种输出电 流，电 流 值用补 偿法确 定。 b . 标准电池:年变化小于i o i V o c . 标准电阻:1 0 Q， 年变化 小于0 . 1 M Q , 1 0 o Q，年变化 小于 1 MQo d . 计时器: 至少要有六位数字，最小可读到I ms。 e . 直流辐射式检流计:内阻 B改 表示完成洗 涤后的电洲直 ，曲 线两直线部分 延长线的交点C即为 滴定终点。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 0 7 3 4 -8 9 图 4 终点曲线示意图 从 图4 计 算出到达 终点前 消耗的电 荷量及扩 散 到中间室的H Z Y ， 一 离子 所需的电 荷 量， 即A , 板间的电荷量。 4 . 1 . 5. 4结果计算 胺四 乙酸二 钠 ( C ,a H 1 4 N 2 0 8 N a x 2 H 2 O) 含量按式 ( 2 )计 算: 竺.m 介一R.F I.t.M一 uQ p A= 一 - 二 丁 一一- X 1 D0 Qr Q p = I , t ， + I : C t c 十( t ，一 t B) + t p 。 B两 (2) (3) 式中:X - 一 乙二胺四乙酸二钠的百分含量，%; Q p 电解试样m实际消耗的电荷量，C, Q T 电 解试样。所需的理论电荷量，C; E -标准电 池的电 动势，V, M一 一 一 乙 乙 胺四乙酸二钠的摩尔质量，g / m o l 。 t 电解试样m所需要的时间，s ; R -标准电阻的阻值， 2 ; F -法拉第常数，A s / mo l ; 。乙 几 胺四乙酸二 钠试样的质量，9; I , 大电流电 解的电流值，m A; t大电流电解的时间，s 1 2 -预滴定和求终点的电流 值，m A, t ( - 一 到达终点的时间，S ; J A相应J - A点的时间，S; t B 相应F - B点的时间，S ; t P 预滴定中 B C间 相应 的时 间，S 。 4 . 2 p H 称取5 9 试样，称准全0 . 0 1 B ,溶于 l o o m L无 二 氧化碳的水中 ，按G B 9 7 2 4 之规定测定。 p H 值 应在4 . 0 一5 . 0 之It i l o 4 . 3 络合力试验 4 . 3 . 1 溶液A的制备 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 0 7 3 4 - 8 9 称取0 . 3 7 2 g 试样，溶F - 热水，冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中 ，稀释至刻度，摇匀。 4 . 3 . 2 溶液B的制备 称取。 . l o o g 预先在2 0 0 十燥2 h 的碳酸钙，加l o m L水及0 . 4 m L盐酸溶液 ( 2 0 %)溶解， 用氨 水溶液 ( 1 0 % )中和，移入1 0 0 - L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4 . 3 . 3 溶液C的制备 称取0 . 2 5 0 g 硫 酸铜 ( C U S O , 5 H 2 0)溶于水 ， 移人l o o m L容量瓶中，稀 释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 4 测定方法 f it 取5 . 0 0 m L溶液A，加3 滴氨水溶液 ( 1 0 %)及2 . 5 m L草酸钱溶液 ( 4 0 g / L)，在不断摇动 F 加5 . 0 0 m L溶液B , 溶液应透明。如果在摇动 1 mi n 后仍有混浊，再加0 . 2 m L溶液A,摇动 1 m i n 后应变为透明。 量取5 . 0 0 m L溶液A，加0 . 5 mL氨水溶液 ( 1 % )及0 . 5 mL六氰合铁( II) 酸钾溶液( 1 0 0 g / L) ， 在不断摇动下 加4 . 8 m L溶液C,溶液 应为淡蓝绿色，不得有红色。 4 . 4 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 g . 4 . 4 . 1 澄清度试验 称取5 9 试样，溶于1 0 0 m L水中 ，其 浊 度不得大于澄清 度标准( 参照H G 3 -1 1 6 8 ) 3 号。 4 . 4 . 2 水不 溶物 称取2 0 9 试 样，溶f “ 3 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重 的4 号玻璃AA过滤， 以 热水洗涤滤渣 至洗液无 钠离子 反应，F 1 0 5 1 2 的电烘箱中千燥至恒重， 滤渣质 量不得大于0 . 6 m g . 4 . 4 . 3 氯化物 称 取。 . 5 g 试样， 溶F 1 0 mL 热水中 ，加2 mL 硝酸 溶液 ( 2 5 % )振摇至 沉淀完全 析出，过滤 ， 以 水洗涤二 次，合并滤液及洗液，稀释至2 5 m L，加1 mL硝酸溶液 ( 2 5 %)及1 mL硝酸银溶液 ( 1 7 g / L ) , 摇匀， 放置1 0 m i n。所呈浊 度不得大于标准。 标准是取含。0 2 m g 氯化物 ( C I )的杂质标准溶液，稀释至2 5 m L，与同 体积试样溶液同时同 样 处理。 4 . 4 . 4 硫酸盐 4 . 4 . 4 . 1 溶液D的制备 称取3 9 试样，置于铂皿中 ，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白，必要时加5 mL水， 蒸于 ，再于 6 0 0 灼 烧，反 复 处 理 至 残渣 完 全 变 白 ， 加 2 0 m L 水 ， 滴 加6 m L 硝 酸 溶 液( 2 5 % ) ， 在水浴七 蒸长 残渣 溶于 热水中，稀释 至3 0 m L ( 必要时过滤)。 4 . 4 . 4 . 2 测定方法 I取5 mL溶液D,稀释至2 0 m L，加0 . 5 m L盐酸溶液 ( 2 0 % )。 将0 . 2 5 - L硫 酸钾乙I# r液 与1 mL氯化钡 溶液 ( 2 5 0 8 / L)混合 ( 晶种液)，准确放置l m i n , 加人卜 述已 酸化 的试样 溶液，稀 释至2 5 m L，摇 匀， 放置5 mi n ,所呈浊 度不 得大于标 准。 标准是取含0 . 0 5 mg硫酸盐 ( s o , )的杂质标准溶液，稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同 样处理。 4 . 4 . 5 氨基 三 乙酸 按脉冲或示波极谱 法测定。 4 . 4 . 5 . ， 仪器 脉冲或小波极I 1 , 仪。 4 . 4 . 5 . 2 试验条件 f 作电极:滴求电极; 参 比电 极:银一 氯化银或饱和甘 永电 极; 对电 极:铂电 极。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 07 34 - 8 9 除氧方式:通氮气5 m i n 以匕 扫描电 位范围:一 0 . 6 一 1 . 1 V 。 4 . 4 . 5 . 3 氨基三 乙酸杂质标准溶液的制备 称取1 . 0 0 g 氨基三乙酸置f l o o m L烧杯中，加5 0 m L水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液 ( 2 0 0 g / L ) 至氨基三乙酸溶解，移人1 o o o mL容量瓶中 ，稀释至刻度，摇匀。此溶液质量浓度为l m g / m Lo 4 . 4 . 5 . 4 测定方法 称取1 g 试样，加3 0 m L水溶解，用氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g / L)调节溶液p H值为1 0 . 5 一1 0 . 7( 用 酸度计控制)，滴加氯化福溶液 ( 5 o g / L)至溶液有微量沉淀 滴加过程中 应保持溶液p H在1 0 . 5 一 1 0 . 7 之间，必要时用氢氧化钠溶液 ( l o o g / L)调节，用氢氧化钠溶液( 0 . 0 2 g / L) 稀释至5 0 mLo 用极谱仪测定，其极l A 波高不得大于标准波高的一半。 标准是称取1 9 试样，加人含0 . 5 m g 氨基三乙酸 ( C s 线N O , ) 的杂质标准溶液, 11 1 3 0 m L水溶解， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 4 . 6 铁 4 . 4 . 6 . 1 溶液E的制备 称取3 g 试样，置于铂皿中 ，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白，必要时加5 mL 水， 蒸十，再于 6 0 0 灼 烧，反复处理 至残渣完全变白 ，加j o in L水溶解，滴加 盐酸 溶液( 2 0 %)中 和，过量1 mL , 在水浴1 保温l o m i n ,稀释至3 0 m L。 4 . 4 . 6 . 2 测定方法 量 取l o in L溶液E，用氨水溶液 ( 1 0 %)调节试液p H值至2 ,稀释至1 5 m L，加1 mL 抗坏血 酸溶液 ( 2 0 9 / L) , 5 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H-4 . 5 )及1 M L 1 , 1 0 - ORNW溶液 ( 2 g / L ) , 稀释x 2 5 -L,摇匀，放置1 5 mi n ,所呈红色不得深于标准。 标准是 取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质标准溶液， 稀释至1 5 m L， 与同 体积试样溶液同时同样处理。 4 . 4 . 7 铜 量 取l o m L溶液E，加5 mL 柠檬酸铁溶液 ( 2 0 0 9 / L) ，用氨 水调节试液p H 值至9 ， 过量l m L , 稀 释P 2 5 m L ，加1 m L二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1 g / L)，加5 mL异戊醇 萃取， 振摇1 m i n o 有机相所呈黄色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 0 2 5 mg 铜 ( C u )的杂质标准溶液，稀释至l o m L，与同体积试 样溶液同时同样 处理。 4 . 4 . 8 重金属 量取2 0 m L溶液D，用氨水溶液 ( 1 0 % )调节试液p H 值至5 ，稀释至2 5 m L，加0 . 2 r n L乙酸 溶液 ( 3 0 )及l o m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置l 0 m i n ,所呈暗色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 2 m g 铅 ( P b )的杂质标准溶液，稀释至2 5 m L， 与同体积试样溶液同时同样处理。 5 检验规则 对1 : 批量合格的乙 二 胺四乙酸二钠产 品，分装后 的采样按附录B ( 补充件)之规定进行。 6 包装及标志 1 包装 按H G 3 -1 1 9 之规定。 内包装 形式:G一2 ; 外包装形式:用规格为6 0 0 盯m 2 的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸; 包装单 位:第3 类。 6 . 2 标志 按H G 3 -1 1 ， 之规定。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 1 0 7 3 4 -8 9 附录A 试样质f的 浮力 校正 ( 补充件) 空r ti i rf 力校正 ( 试样在真空中的质量)按式 ( A1 )计 算 御 阴I Pi =0 . 0 0 1 2 9 2 。 2 + 户 1 ( 土 、 r , 2 阴2二 ( A1 ) 9( 2 7 3 . 1 5 f+2 7 3 . 1 5)p i - 0 . 3 7 8 3 P 210 1 .3 ) ( A2 ) P 2 二 P 3 。 W ， ， ， ( A 3 ) 一一一一 1八叶、，“ 阴mPPP 式中: 空气浮力校正后试样的质量，9 ; 试样质量，9; 湿空气密度， l.7 试样密度， 一一( r码密度， g / c m 3 1 7 4 g / c m 3 s . 8 5 g / c - , ; t室温，; p i 大气压，k P a. P 2 室温下水的蒸气压 ，k P a; P 3 -室温下水的饱和蒸气压，k P a ; W相对湿度，% 。 附 录 B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按F 表规定的抽样瓶数采样。 表 B 1 抽样瓶数表 总瓶数 抽样瓶数 恻定梢度0 . 0 1 % 测定精度。 . 0 2 1 0 0 1 0 1 -2