GBT 14352.6-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镉量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镐量 GB/ T 143 52. 6一 93 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s mo l y b d e n u m o r e s -De t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m c o n t e n t - F l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 铂矿石中福含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、 钥矿石中福含量的 测定， 测定范围5 -1 0 0 0 p g / g , 2 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则 及一般规定 3 方法提要 试料经氢氟酸、 王水、 高氯酸分解后， 在盐酸一 硼酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰 ， 于原子吸收分光光 度计上， 波长 2 2 8 . 8 n m处， 测量锡的吸光度。 试剂 氢氟酸( p 1 . 1 3 g / mL ) . 王水( 盐酸+硝酸=3 +1 V+V) 新鲜配制。 高氯酸印1 . 7 5 g / m L ) . 盐酸( 1 +1 V+V) . 硼酸溶液( 6 % m/ V) , 福标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属福( 9 9 . 9 9 %) , 置人 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加入 月，氏J月叶口内卜 孟，月月月马确峪月月q 2 0 mL硝酸( 1 +1 V+V) ， 微热溶解， 冷至室温， 用水洗去表皿， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇 匀 。 此 溶 液1 m L 含1 . 0 m g 福。 4 . 7 锡标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL镐标准贮存溶液( 4 . 8 ) , 置人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1 m L 含1 0 p g 福 5 仪 器 5 . 1 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2 锡单元素空心阴极灯。 5 . 3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 %; 用最低 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 5 一 1 2批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB / T 1 4 3 5 2 . 6 一 9 3 度的0 . 5 %, 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 0 . 8 5 , 分析步骤 6 . 1 试料试样粒度应小于 。0 9 7 mm, 装入小瓶， 在8 0 0C烘 2 h ， 置于干燥器中备用。 按表 1 称取试样。 表 1 锡量, a e / g 试料， 9 5 - 1 0 01 . 0 0 00 士0 . 0 0 1 0 1 0 0 - 2 0 00 . 5 0 0 0 士0 . 0 0 0 5 2 0 0 - 5 0 00 . 2 0 0 0 士0 . 0 0 0 3 5 0 0 - 1 0 0 00 . 1 0 0 0 士0 . 0 0 0 3 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 6 . 4测定 将试料( 6 . 1 ) 置于聚四氟乙烯烧杯中， 加入 1 0 mL氢氟酸( 4 . 1 ) ， 加盖， 放置过夜 ， 移去盖子， 加入 1 0 m L 王水( 4 . 2 ) , 0 . 5 m L高氯酸( 4 . 3 ) ， 加盖， 在低温电 热板上微沸3 0 m i n ， 用少量水洗去盖子， 继续在电 热板上加热至高氯酸白烟冒尽 ， 取下冷却， 加入 5 m L盐酸( 4 . 4 ) , 5 mL硼酸溶液( 4 . 5 ) , 温热溶解盐类， 取下， 冷至室温后， 用水移入 5 0 mL容量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀， 澄清后， 按仪器工作条件测量锅的 吸光度， 同时进行标准系列的测定， 从工作曲线上查得相应的福量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L锡标准溶液( 4 . 7 ) ， 分别置于一组5 0 m L容量 瓶中， 加入5 m L 盐酸( 4 . 4 ) , 5 m L硼酸溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 然后， 按仪器工作条件测量 吸光度， 以锡量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制福的工作曲线。 了 分析结果的计算 按下式计算福的含量 : C d ( K g / g )二 ( m，一 m。 ) m 式中: ， 从工作曲线上查得的福量， k 8 ; 。 从工作曲线上查得空白试验( 6 . 2 ) 锡量， kg; 、试料， B a 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G s / T 1 4 3 5 2 . 6 一9 3 e 箱密度 表 2 含f范围, K g / g 重复性r 再现性 R 2 . 4 0 - 2 3 . 7r = 0 . 3 6 5 6 m 0 朋R = 0 . 4 7 5 4 n e -4 2 l 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B / T 1 4 3 5 2 . 6 一9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A 1 使用日立 1 8 0 - 8 0 型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al , 表 Al a Mnm 灯电流 m A 单色器通带 n m 姗烧器高度 nl nl 空气压力 M Pa 乙炔压力 M P a 2 2 8 . 8 7 . 51 . 37 . 50 . 1 6 0 . 0 3 在本实验条件下， 分别共存下列含量( P g / m L ) 的元素( 离子) ， 不影响福的测定: 钠、 钾、 镁、 钙、 铝、 铬、 铁、 钻、 镍、 铜、 锌各( 1 0 0 0 ) ; 铿、 银、 钡、 硅、 锡、 钒、 相、 锰各( 5 0 0 ) ; 砷( 3 0 0 ) ; 钨( 2 0 0 ) , ; 稼、 锢、 铭、 银、 汞各( 1 0 0 ) , 2