GBT 14352.5-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锌.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定锌量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s mo l y b d e n u m o r e s - D e t e r mi n a t i o n o f z 诬 n c c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d GB / T 1 435 2.5 一 93 主肠内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 钥矿石中锌含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、 铝矿石中锌含量的测定， 测定范围0 . 0 1 %-2 %e 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经氢氟酸、 王水、 高氯酸分解后， 在盐酸一 硼酸介质中， 使用空气乙炔火焰， 于原子吸收分光光度 计上， 波长2 1 3 . 8 n m处， 测量锌的吸光度。 4试荆 4 . 1 氢氟酸( p l . 1 3 g / m L ) , 4 . 2 王水( 盐酸+硝酸=3 +1 V+V) 新鲜配制。 4 . 3 高氯酸( p 1 . 7 5 g / m L ) , 4 . 4 盐酸( 1 +1 V+V) , 4 . 5 硼酸溶液( 6 % m/ V) , 4 . 6 盐酸( 5 % V/ V) , 4 . 7 锌标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . 9 9 %) ， 置人2 5 0 m L 烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加人 2 0 m L盐酸( 4 . 4 ) ， 放置自 溶( 如酸不够可补加) ， 溶解完全后， 用水洗去表皿， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 . 0 m g 锌。 4 . 8 锌标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 mL锌标准贮存溶液( 4 . 7 ) ， 置入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL含 2 0 p g 锌。 仪器 5 . 1 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2 锌单元素空心阴极灯。 5 . 3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计. 均可使用。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 %; 用最低 国家技术监仔局1 9 9 3 一 0 5 一 1 2 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 cs / T 1 4 3 5 2 . 5 一 9 3 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的。 . 5 0 0 , 工作曲 线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 0 . 8 5 . 6 分析步骤 6 . ， 试料试样粒度应小于 0 . 0 9 7 mm， 装人小瓶， 在 8 0 烘 2 h , 置于干燥器中备用。 按表 1 称取试样。 表 1 锌量， 炜试料, g 分取试液体积， m L 0. 01 - 0 . 0 40 . 5 0 0 0 士0 . 0 0 05 0 . 0 4 - 0 . 10 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 0 . 1 - 0 . 20 . 1 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 0 . 2 - 1 0 . 1 0 00 士0 . 0 0 0 3 1 0 . 0 0 I - 5 0 . 1 0 00 士 0 . 0 0 03 5 . 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于聚四氟乙 烯烧杯中， 加入1 0 m L氢氟酸( 4 . 1 ) ， 加盖， 放置过夜， 移去盖子， 加 入 1 0 m L王水( 4 . 2 ) , 0 . 5 m L高氯酸( 4 . 3 ) ， 加盖， 在低温电 热板上微沸3 0 m i n ， 用少量水洗去盖子， 继 续在电热板上加热至高氯酸白烟冒 尽， 取下冷却， 加人5 m L盐酸( 4 . 4 ) , 5 m L硼酸溶液( 4 . 5 ) , 温热溶 解盐类， 取下， 冷至室温后， 用水移入 5 0 mL容量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀， 澄清( A液) 。 6 . 4 . 2 根据试料中含锌量， 按表 1 分取溶液( A液) ， 置入 5 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . 6 ) 稀释至刻度， 摇匀( B液) 。 6 . 4 . 3 按仪器工作条件， 测量( A液) 或( B 液) 中 锌的吸光度。 同时进行标准系 列的 测定， 从工作曲线上 查得相应的锌量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L锌标准溶液( 4 . 8 ) ， 分别置于一组5 0 m L容量瓶中， 加入 5 mL盐酸( 4 . 4 ) , 5 mL硼酸溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。按仪器工作条件 ， 测量吸光度， 以 锌量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制锌的工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算锌 的含量 : Z n( %)= ( m , 一m o ) X V X 1 0 - s M X V, X 1 0 0 式中: m , 从工作曲线上查得的锌量+ k g ; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB / T 1 4 3 5 2 . 5 一 9 3 M O 从工作曲线上查得空白试验( 6 . 2 ) 锌量， Ju g ; V, 分取试液体积， m L t V 试液总体积， mL i m 试料， 9 。 8精密度 表 2 含量范围， % 重复性r 再现性 R 0 . 0 0 9 - 0 . 2 6r = 0 . 0 0 1 0 + 0 . 0 2 8 0爪 R= 0 . 0 0 2 3 + 0 . 1 0 4 4 - 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B / T 1 4 3 5 2 . 5 一 9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A ， 使用日 立1 8 0 - 8 0 型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A l : 表 Al Mn , C o , N i , C u 各( 1 0 0 0 ) ; S b , B i , T i , C r , C d 各( 5 0 0 ) ; A g ( 4 0 0 ) ; A s , H g 各( 2 0 0 ) 1 S e , T e 各( 6 0 ) ; L i , B e , Z r , V各( 5 0 ) ; A u ( 4 0 ) ; P t , P d 各( 2 0 ) , A 3 对采用氢氟酸溶样的试液， 如果用玻璃器皿存放， 宜在2 -4 h 内完成测定， 或者将试液转移到塑料