GBT14352.4-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铅量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铅量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s m o l y b d e n u m o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d GB/ r 1435 2. 4一 9 3 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 钥矿石中铅含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、 钥矿石中铅含量的测定， 测定范围。 . 0 1 % -5 %o 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分 析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经氢氟酸、 王水、 高氯酸分解， 在硝酸一 硼酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收分光光度 计上， 波长2 8 3 . 3 n m处， 测量铅的吸光度。 4试荆 4 . 1 氢氟酸( p l . 1 3 g / m L ) , 4 . 2 王水( 盐酸+硝酸二3 +1 V+V) 新鲜配制。 4 . 3 高氯酸( p l . 7 5 g / m L ) , 4 . 4 硝酸( 1 +1 V+V ) , 4 . 5 硼酸溶液( 6 % m/ V) , 4 . 6 硝酸( 5 % V / V) , 4 . 7 铅标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属铅( 9 9 . 9 9 0 0 ) , 置人2 5 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 沿杯壁加入 2 0 mL硝酸( 4 . 4 ) ， 低温加热溶解. 冷却， 用水洗去表皿， 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀。此溶液1 m L含1 . 0 m g 铅。 4 . 8 铅标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 m L铅标准贮存溶液( 4 . 7 ) , 置人 1 0 0 0 m L容量瓶中. 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m l , 含2 0 p g 铅。 5 仪器 5 . 1 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2 铅单元素空心阴极灯。 5 . 3 在仪器工作最佳条 件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 %， 用最低 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 5 一 1 2 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 c B / T 1 4 3 5 2 . 4 一9 3 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸 光度的 。 . 5 %e 工作曲线的线性: 将工作曲 线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 0 . 8 5 0 6 分析步骤 6 . 1 试料试样粒度应小于0 . 0 9 7 mm, 装入小瓶， 在 8 0 0G A 2 h , 置于干燥器中备用。 按表 1 称取试样。 表 1 铅量， % 试料， 9分取试液体积, mL 0 . 0 1 - 0 . 10 . 5 0 0 0 士 0 . 0 0 0 5 0 . 1 - 0 . 2 50 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 0 . 2 5 - 0 . 50 . 1 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 0 . 5 - 2 . 50 . 1 0 00 士0 . 0 0 0 3 1 0 . 0 0 2 . 5 - 50 . 1 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 5 . 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 6 . 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于聚四氟乙烯烧杯中， 加入 1 0 mL氢氟酸( 4 . 1 ) ， 加盖， 放置过夜， 移去盖子， 加 入1 0 m L王水( 4 . 2 ) , 0 . 5 m L高氯酸( 4 . 3 ) ， 加盖， 在低 温电热板上微沸3 0 m i n ， 用少量水洗去盖子， 继 续在电 热板上加热至高氯酸白 烟冒尽， 取下冷却， 加入5 m L硝酸( 4 . 4 ) , 5 m L硼酸溶液( 4 . 5 ) , 温热溶 解盐类， 取下， 冷至室温后 ， 用水移入 5 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀， 澄清( A液) 。 6 . 4 . 2 根据试料中含铅量， 按表 1 分取溶液( A液) ， 置人 5 0 m L容量瓶中， 用硝酸( 4 . 6 ) 稀释至刻度， 摇匀( B液) 。 6 . 4 . 3 按仪器工作条件， 测量( A液) 或( B液) 中铅的吸光度。 同时进行标准系列的测定， 从工作曲线上 查得相应的铅量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取。 、 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 m L 铅标准溶 液( 4 . 8 ) ， 分别置于一组5 0 m L容量瓶 中， 加入5 m L 硝酸( 4 . 4 ) , 5 m L硼酸溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件测量吸光度， 以铅量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算铅的含量: P b( %)= ( m, 一 mo )X V X 1 0 m X V, X 1 0 0 式中: ，: 从工作曲线上查得的铅量， 产 9 ; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B / T 1 4 3 5 2 . 4 一 9 3 m a 从工作曲线上查得的空白 试验( 6 . 2 ) 铅量， F i B ; V , 分取试液体积， mL ; V试液总体积， mL ; m试料， 9 。 8 精密度 表 2 含量范围， %重复性 厂 再 现 性 R 0. 0 0 8 0 . 2 7 r =0 . 0 0 0 9 + 0 . 0 5 9 1 爪 R= 0 . 0 4 2 8 m0 . “ “ 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B / T 1 4 3 5 2 . 4 一 9 3 附最A 标准的有关说明 ( 参考件) A 1 使用日 立1 8 0 - 8 0 型塞曼原子吸收分光光度计的 参考工作条件如表A 1 , 表 A 1 波长 n m 2 8 3 . 3 灯电流 m A 单色器通带I招烧器高度空气压力 M P. 乙 快 压 力 M Pa 0 . 1 60 . 0 3 A 2 、 在本实验条件下， 分别共存下列含量( P g / m L ) 的元紊( 离子) ， 不影响铅的侧定: Z n ( 4 0 0 0 ) , N a , K , Mg , C a , S r , B a , A I , Mo , W, F e 各( 2 0 0 0 ) ; Mn , C o , N i , C u , S i 各( 1 0 0 0 ) ; S b , B i , T i , C r , C d 各( 5 0 0 ) ; A g ( 4 0 0 ) ; A s , H g 各( 2 0 0 ) ; S e , T e 各( 6 0 ) ; L i , B e , Z r , V各( 5 0 ) ; A u ( 4 0 ) ; P t , P d 各( 2 0 ) , A 3 含铁量高、 铅量不高的