GB4790—1984粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.pdf

GB 47901984 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 粮食中二溴乙烷残留量 粮食中二溴乙烷残留量 卫生标准及检验方法 卫生标准及检验方法 The hygienic standard for the residue and analytical The hygienic standard for the residue and analytical Method of ethylene dirbromide in grains Method of ethylene dirbromide in grains GB 47901984GB 47901984 本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。 本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。 1 粮食中二溴乙烷残留量标准 1 粮食中二溴乙烷残留量标准 项 目 项 目 指 标 指 标 原粮，pph 原粮，pph 10 10 2 二溴乙烷残留量的测定方法 2 二溴乙烷残留量的测定方法 21 A 法浸渍法 21 A 法浸渍法 211 试剂 211 试剂 2111 丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。 2111 丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。 2112 无水氯化钙。 2112 无水氯化钙。 2113 氯化钠。 2113 氯化钠。 2114 丙酮-水溶液：丙酮：水=5：1。 2114 丙酮-水溶液：丙酮：水=5：1。 2115 二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含 0.2g 二 溴乙烷。 2115 二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含 0.2g 二 溴乙烷。 212 仪器 212 仪器 2121 气相色谱仪：附有电子捕获检测器。 2121 气相色谱仪：附有电子捕获检测器。 2122 气相色谱条件 2122 气相色谱条件 21221 色谱柱：2m3mm（内径） ，不锈钢柱，内装涂有 15%聚丙二醇 （polypropylene glycol）或 15%Ucon LB-550X 的 6080 目 Chromosorb W。 21221 色谱柱：2m3mm（内径） ，不锈钢柱，内装涂有 15%聚丙二醇 （polypropylene glycol）或 15%Ucon LB-550X 的 6080 目 Chromosorb W。 21222 等温操作。 21222 等温操作。 21223 记录仪：1mV。 21223 记录仪：1mV。 21224 纸速：0.5cm/min。 21224 纸速：0.5cm/min。 21225 载气：氮气 70ml/min。 21225 载气：氮气 70ml/min。 21226 柱温：140。 21226 柱温：140。 21227 检测器、进样口温度：200。 21227 检测器、进样口温度：200。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。 20%OV-101 涂于 Chromosorb W HP80100 目上； 20%OV-101 涂于 Chromosorb W HP80100 目上； 30%DC-200 涂于 Gas Chrom Q 80100 目上； 30%DC-200 涂于 Gas Chrom Q 80100 目上； 10%DC-200 涂于 Chromosorb W AW-DMCS 6080 目上； 10%DC-200 涂于 Chromosorb W AW-DMCS 6080 目上； 6%OV-210+4%SE-30 涂于 Gas Chrom Q 80100 目上。 6%OV-210+4%SE-30 涂于 Gas Chrom Q 80100 目上。 213 操作方法 213 操作方法 2131 样品处理 2131 样品处理 样品贮存于 5以下。 快速称取 50g 样品置于 250ml 具塞锥形瓶中， 加 150ml 丙酮-水溶液， 密塞， 摇匀， 在 2025暗处浸泡 48h。 24h 振摇一次。 吸取 10.0ml 样品贮存于 5以下。 快速称取 50g 样品置于 250ml 具塞锥形瓶中， 加 150ml 丙酮-水溶液， 密塞， 摇匀， 在 2025暗处浸泡 48h。 24h 振摇一次。 吸取 10.0ml 中华人民共和国卫生部 19841225 发布 19850101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 47901984 上清液于 25ml 具塞试管中，加 2g 氯化钠，密塞。剧烈振摇 2min。静置 30min 以上，供气相色谱测定用。 上清液于 25ml 具塞试管中，加 2g 氯化钠，密塞。剧烈振摇 2min。静置 30min 以上，供气相色谱测定用。 2132 测定 2132 测定 每天做标准曲线，吸取 0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml 二溴乙烷标准使 用液（相当于 0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng 二溴乙烷） ，直接进样，与测 得的峰高绘制标准曲线。 每天做标准曲线，吸取 0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml 二溴乙烷标准使 用液（相当于 0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng 二溴乙烷） ，直接进样，与测 得的峰高绘制标准曲线。 用微量注射器吸取 0.5L 上述澄清进样。为避免检测器超载，将样液用无 水丙酮稀释 10 或 100 倍再进样。每个样液都进样 3 次，与标准曲线比较定量， 取其平均值。 用微量注射器吸取 0.5L 上述澄清进样。为避免检测器超载，将样液用无 水丙酮稀释 10 或 100 倍再进样。每个样液都进样 3 次，与标准曲线比较定量， 取其平均值。 2133 计算 2133 计算 10001000 125 1000 1 1 1 1 = V m A X（2） （2） 式中： 式中：X1样品中二溴乙烷的含量，g/kg（ppb） ； 样品中二溴乙烷的含量，g/kg（ppb） ； A1进样样液相当二溴乙烷的含量，ng； 进样样液相当二溴乙烷的含量，ng； V1样品进样体积，L； 样品进样体积，L； m1样品质量，g； 样品质量，g； 125150ml 浸渍液中丙酮的体积，ml。 125150ml 浸渍液中丙酮的体积，ml。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。 22 B 法蒸馏法（SGS 法） 22 B 法蒸馏法（SGS 法） 221 试剂 221 试剂 2211 己烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。 2211 己烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。 2212 去泡剂（Baker antifoam B） 。 2212 去泡剂（Baker antifoam B） 。 2213 无水硫酸钠。 2213 无水硫酸钠。 2214 二溴乙烷标准使用液：用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮 于冰箱。 2214 二溴乙烷标准使用液：用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮 于冰箱。 222 仪器 222 仪器 2221 气相色谱仪：附有电子捕获检测器。 2221 气相色谱仪：附有电子捕获检测器。 2222 气相色谱条件 2222 气相色谱条件 22221 色谱柱：2m3mm 不锈钢柱，内装涂有 10%Squalene 的 80100 目 Chromosorb W HP。 22221 色谱柱：2m3mm 不锈钢柱，内装涂有 10%Squalene 的 80100 目 Chromosorb W HP。 22222 等温操作。 22222 等温操作。 22223 柱温：75。 22223 柱温：75。 22224 检测器温度：22224 检测器温度：Ni63275或 300。 275或 300。 22225 进样口温度：200。 22225 进样口温度：200。 22226 载气：氮气。 22226 载气：氮气。 2223 蒸馏装置如图所示。 2223 蒸馏装置如图所示。 中华人民共和国卫生部 19841225 发布 19850101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 47901984 蒸馏装置 蒸馏装置 1加热器；21000ml 圆底烧瓶；310ml 接收管；4冷凝管 1加热器；21000ml 圆底烧瓶；310ml 接收管；4冷凝管 223 操作方法 223 操作方法 2231 样品处理 2231 样品处理 称取 50g 样品于 1000ml 圆底烧瓶中，加 300ml 水、10.0ml 己烷，连接接收 器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到己烷全部蒸出（需要时，可加 去泡剂除去过多的发泡） ，水分开始在己烷层下聚集，移去加热器。待冷却后， 记下回收的己烷毫升数，并转入具塞试管内，加 23g 无水硫酸钠脱水，供气 相色谱测定用。 称取 50g 样品于 1000ml 圆底烧瓶中，加 300ml 水、10.0ml 己烷，连接接收 器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到己烷全部蒸出（需要时，可加 去泡剂除去过多的发泡） ，水分开始在己烷层下聚集，移去加热器。待冷却后， 记下回收的己烷毫升数，并转入具塞试管内，加 23g 无水硫酸钠脱水，供气 相色谱测定用。 2232 测定：按 2.1.3.2 操作。但注射等体积的不同浓度的标准使用液， 与峰高做标准曲线。 2232 测定：按 2.1.3.2 操作。但注射等体积的不同浓度的标准使用液， 与峰高做标准曲线。 2233 计算 2233 计算 10001000 1000 3 2 2 2 2 = V V m A X（2） （2） 式中： 式中：X2样品中二溴乙烷的含量，g/kg（ppb） ； 样品中二溴乙烷的含量，g/kg（ppb） ； A2进样样液相当二溴乙烷的含量，ng； 进样样液相当二溴乙烷的含量，ng； V2样品进样体积，l； 样品进样体积，l； V3收集的己烷蒸馏液的体积，ml； 收集的己烷蒸馏液的体积，ml； m1样品质量，g。 样品质量，g。 附加说明： 附加说明： 中华人民共和国卫生部 19841225 发布 19850101 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 47901984 本标准由中华人民共和国卫生部、农业部、商业部、中国粮油食品进出口 总公司、国家进出口商品检验局提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由中华人民共和国卫生部、农业部、商业部、中国粮