HGT24671-1996.pdf

HG / T 2 4 6 71 -1 9 9 6 前言 H G/ T 2 4 6 7 -9 3 农药产品标准编写规范 行业标准， 是以原农药国家、 行业标准为基础， 吸收了国 际农药标准和国外先进标准的共同点和长处， 按照G B 1 . 1 -8 7 R 标准化工作导则 的编写要求制定的。 1 9 9 3 年， 根据 I E C / I S O导则第 3 部分 国际标准的起草和表述规则 ， 对G B 1 . 1 -8 7 进行了修订， 并要 求从 1 9 9 5 年起， 执行G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 。因此按照G B 1 . 1 -8 7 编写的H G/ T 2 4 6 7 -9 3 , 也应及时作相 应的修订， 以满足编写新制定、 修订的农药产品国家标准、 行业标准、 地方标准和企业标准的需求。 本标准修订要点如下 : 1 . 增加了前言， 确定了前言应包括的主要内容; 2 .将第 1 章的标题“ 主题内容与适用范围” 改为“ 范围，i 3 .在引用标准前， 加了一段规定的导语; 4 .取消产品分类一章; 5 .将第 3章的标题“ 技术要求” 改为“ 要求” ; 6 .取消了检验规则一章， 将该章的取样方法改为“ 抽样” ， 放人试验方法一章的开头， 作为其中的一 条， 考虑到农药产品标准大都是强制性的特点， 仍保 留了产品的检验与验收规则要素， 放在试验方法一 章的最末， 也作为其中的一条 ; 7 .原第 7 章的标志、 包装、 运输和贮存标题， 改为标志、 标签、 包装、 贮运， 作为修订版的第 5 章; 8 . 对原标准的个别地方， 也做了修改补充。如明确了极限数值的处理采用修约值比较法。 本标准自 实施之日 起， 代替H G / T 2 4 6 7 -9 3 . 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。 本标准由中国人民解放军第九七一五工厂参加起草。 本标准主要起草人: 侯宇凯、 王学诚、 赵欣听、 杨建、 楼少巍。 H e/ T 2 4 6 71 -1 9 9 6 产品标准前言应包括的内容 1 .专用部分信息 指明采用国际标准或国外先进标准的采用程度和版本， 说明对国际导则或其他类似标准规范 与文件的采用情况。 指明与采用对象的主要技术差异及简要理由; 与前版的重要技术内容改变情况的说明; 与其他标准文件或其他文件的关系的说明; 实施过渡期的要求; 该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或一部分的说明; 指明哪些附录是标准的附录， 哪些是提示的附录。 2 基本部分信息 本标准由提出。 本标准由归口。 本标准起草单位: 当需要时. 可指明负责起草单位和参加起草单位。 本标准主要起草人: 一般不超过 5 人。 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 2 4 6 71 -1 9 9 6 农药原药产品标准编写规范 本标准规定了农药原药产品标准编写规范， 适用于编写相应的农药产品国家标准、 行业标准、 地方 标准和企业标准。 ( 通用名) 其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: 商品名称 : C I P A C数字代号: 化学名称 : 结构式 : 实验式 : 相对分子质f( 按 1 9 X X国际相对原子质t计) : 生物活性: ( 杀虫、 杀蜻、 杀菌、 除草 ) 熔点: 沸点: 蒸气压( 2 0 C ) : “ “ “ P a 溶解度( g / L , 2 0 0C ) : 稳定性: ( 对酸、 碱、 光、 热的稼定程度、 半衰期) 1 范围 本标准规定了( 通用名) 原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由 ( 通用名) 及其生产中产生的杂质组成的( 通用名) 原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 引用标准的 排列顺序为先国内 后国 外; 各级标准应逐级排列， 先国 家标准后行业标准; 同一级标准， 按标准号的顺序排列; 不同行业的标准， 按标准代号的字母顺序排列。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析( 容A分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -7 9 ( 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 -8 5 气相色谱法术语 -. 一 一一一目 一- 目 一-目 一. -. -一 目 一-一一- . 一 中 华人民 共和国 化学工业部1 9 9 6 - 0 4 一 0 8 批准， 9 9 6 一 0 9 - D 1 实 施 H G / T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 3 要求 ; ，; 外观 : 应说 明原药 的颜 色、 物理状态 、 形状等 。 ( 通用名) 原药应符合表 表 1 要求 。 1 ( 通用名) 原药控制项 目指标 项目 指标 优 等 品一 等 品合 格 品 ( 通用名称) 含量， %妻 二 ( 有害杂质名称) 含量， %簇 水分， %镇 固体不溶物( 酸度( 以H , S O 计) 或碱度( 以N a O H计) ， 肠夏 注: 所列项 目不是详尽无遗的， 也不是任何原药标准都需全部包括的， 可根据不同农药产品的实际情况， 加以增 减。 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5中“ 原药采样” ( 如原药为固体) 以及“ 乳液和液体状态的采样” ( 如原药为液体) 方 法进行。 用随 机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样量一般应不少于2 5 0 g ( 或2 5 0 m L ) 4 . 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时， 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。 如果采用色 谱 气谱( G C ) 、 高效液谱( H P L C ) 、 薄层色谱( T L C ) 法和红外光谱O R) 法， 建议作如下表述: G C, H P L C 本鉴别试验可与( 通用名) 含量的测定同时进行( 如有效体含量的测定亦采用 相同 方法) 。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的 保留时间与标样溶液( 通用名) 色谱 峰的保留时间， 其相对差值应在1 . 5 0 o 以内。 I R 试样与标样的红外光谱图， 应没有明显的差异。 T L C 试样溶液经展开得到的某一斑点与同时展开的标样溶液的斑点， 其R , 值应一致 注: 对标准中没有的试验方法， 应写明具体试验条件和操作步骤 4 . 3 ( 通用名) 含量的测定( 以气相色谱内标法为例) 4 . 3 门方法提要 试样用溶解， 以为内标物， 使用%( 固定液) / ( 载体) 为填充物的玻璃 不锈钢) 柱和 检测器， 对试样中的( 通用名) 进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 试剂( 写出名称) ; ( 通用名) 标样: 已知含量， )%; 内标物: ， 应不含有干扰分析的杂质; 固定液 : 载体: ( 写明处理方法和粒度范围) ; 内标溶液: ( 写明具体配制和保存方法) ; 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪 : 具检侧器 书 2 4 4 H G / T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 色谱数据处理机( 或记录仪， 满量程 色谱柱: . . . MX . . . mm( i d ) . . . 柱; 柱填充物: ( 固定液) 涂在 . . . mv ) ; ( 载体) ( 一 . . . W m) 上， 固定液 : ( 载体+固定液) =1 0 0 ( m/ m) ; 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂渍 按照具体的涂渍方法编写 b )色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉， 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均匀 紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 c )色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以m L / m i n的流量通人载气( N, ) ， 分阶段 升温至C， 并在此温度下， 至少老化h 。 d )色谱柱的钝化( 如需要 ， 按不同的钝化方法编写) 。 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件( 以F I D检测器为例) 温度( ,C) : 柱室， 气化室， 检测器室; 气体流量( m L / m i n ) : 载气( N z ) “ 二 ， 氢气， 空气; 保留时间( 附典型气相色谱图 ( mi n ) : . . . . . . ( 通用名) ， 内标物， 杂质( 名称) 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 4 . 3 . 6 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 根据具体配制方法编写。 b )试样溶液的配制 根据具体配制方法编写。 c )测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于%， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 ( 通用名) 与内标物峰面积( 峰高) 之比， 分别进行平均。 一 ( 通用名) 质A百分含I x, ， 按式( 1 ) 计算: x _ 几 . m,.厂 犷 1.功 2 ，. ” . . . . . . . (1) 式中: 二 标 样溶液中， ( 通 用名) 与内 标物峰面 积( 峰高) 比 的 平均值; r 2 试样溶液中， ( 通 用名) 与内 标物峰面积( 碌高 ) 比 的 平均值; m( 通用名) 标样的质量， 9 ; m 2 试样的质量， 9 ; 尸标样中( 通用名) 的质量百分含量。 也可按G B / T 4 9 4 6 中的规定， 先求算校正因子f ， 再计算试样中有效体含量。 4 . 3 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于价%。 4 . 4 ( 有害杂质名称) 含量的测定 H G / T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 按采用的具体测定方法编写。 4 . 5 水分的测定 按G B / T 1 6 0 0中的卡尔 费休法( 当水分1 . 0 %时) 或共沸蒸馏法( 当水分)1 . 0 %时) 进行。 允许 使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4 . 6 。 。 一中固体不溶物的侧定( 以丙酮不溶物为例) 4 . 6 . 1 试剂 丙酮: 经无水硫酸钠干燥。 4 . 6 . 2 仪器 锥形烧瓶: 具玻璃磨口 接头， 2 5 0 m L ; 回流冷凝器 : 与锥形烧瓶配套; 古氏钳祸或玻璃砂芯增涡: 3 称 ; 烘箱: ( 1 1 0 士2 ) 0C。 4 . 6 . 3 测定步骤 称取l o g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 放人锥形瓶中， 加人5 0 m L丙酮， 加热回流至所有可溶物溶解。 用 已恒重的增祸过滤溶液， 再用 6 0 mL丙酮， 分三次洗涤锥形瓶， 并抽滤。将钳祸置于 1 1 0 C 烘箱中干燥 3 0 m i n ， 取出冷至室温， 称量。丙酮中固体不溶物的质量百分含量X, ， 按式( 3 ) 计算: X 3 一 m 濡 M O X 1 0 0m “ . (3) 式中: m恒重后塔涡与不溶物的质量， 9 ; m o柑锅的质量+ g . m试样的质量， 9 。 4 . 6 . 4 允许差 两次平行测定结果之差应不大于， 二 %。 4 . 7 酸度( 或碱度) 的测定 4 . 7 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液， c ( N a O H) =. . . mo l / L, 按 G B / T 6 0 1中规定方法配制; 盐酸标准滴定溶液, c ( H C l ) =. . . m o l / L ， 按 G B / T 6 0 1 中规定方法配制; 指示液: ( 说明配制方法; 关于浓度单位， 如指示液是固体， 用g / L表示; 如是液体， 用%( V / V ) 表 示 。 ) 4 . 7 . 2 测定步骤 称取g 试样( 精确至g ) , 置于一个2 5 0 m L锥形瓶中， 加人。 . . . . . m L ( 溶剂) ， 振摇使试样溶解( 混 匀) ， 滴加滴( m L ) 指示液， 用氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液滴定至由，. 4 色变为 时作空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度Xz ( 以H M S O 计) ， 按式( 2 - 1 ) 计算: 色为终点。同 .(2-1) c ( V: 一 VO X 0 . 0 4 9_ _ _ h : =一 一 一 一 一 m入l u v” ” ” ” ” ” ” 以质量百分数表示的试样的碱度X, , ( 以N a O H计) ， 按式( 2 - 2 ) 计算 c ( V : 一 V . ) X 0 . 0 4 0 人 ， =一 一 一 一 一m一 一 ， 一 一 一 X 1 0 0 (2 一 2 ) 式中: c氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L; V滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠( 或盐酸) 标准溶液的体积， mL; V o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠( 或盐酸) 标准溶液的体积， m L ; m试样的质量， 9 ; H G/ T 2 4 6 71 -1 9 9 6 0 . 0 4 9 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量。 0 . 0 4 0 与 1 . 0 0 m L盐酸荪准滴定溶液 c ( H C I ) =1 .