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文档简介
中华人民共和国化工行业标准 H G / T 2 6 8 0 一 9 5 工 业 七 水 硫 酸 镁 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了工业七水硫酸镁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业七水硫酸镁。该产品主要用于肥料、 制革、 印染、 催化剂、 造纸、 塑料等 分子式: Mg S O 7 H 2 0 相对分子质量: 2 4 6 . 4 8按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) 2 弓 ! 用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 工 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 ( ; B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 G B / T 3 0 5 1 无机化工产品中 氯化物含量测定的 通用方法 汞量法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 3 门外观: 白色或无色结晶颗粒或粉末。 3 . 2 工业七水硫酸镁应符合表 1 要求: 表 1 %( m/ m) 项目 指标 一等品 合格品 主含量( 以M g S O , 7 H , O计) 妻9 8 . 0 9 5 . 0 铁 F e ) 含量镇0 . 0 0 5 0 . 0 1 抓化物( 以C I 计) 含量镇0. 3 0 0 . 5 0 水不溶物含量( 0 . 1 0 0 . 1 5 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水口 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 . 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 5 一 0 4 一 0 5 批准 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 H G / r 2 6 8 0 一 9 5 G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备 4 . 1 s 含址的测定 4 . 1 . 1 方法提要 用不乙醇胺掩蔽少量三价铁、 铝等离子, 加入p H约为 1 0的氨一 氯化钱缓冲溶液甲, 以铬黑T为指 示剂. 川乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液滴定 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 氨水( G B / T 6 3 1 ) : 1 +2 溶液; 4 . 1 . 2 . 2 三乙醇胺: 1 十3 溶液; 4 . 1 . 2 . 3 氨一 抓化按缓冲溶液甲 p H 1 0 ; 4 . 1 . 2 . 4 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) ( G B / T 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为0 . 0 5 m o 1 / L ; 4 . 1 . 2 . 5 铬黑T; 1 %( m/ n r ) 固体指示剂。 将铬黑T和氯化钠按 1 +9 9 的比例在研钵中充分研细混匀, 贮于带磨口塞的瓶中。 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约2 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 - L烧杯中. 加入 1 0 0 m L水溶解。全部转移于5 0 0 m l容 坛瓶中, 用水稀释至刻度. 摇匀必要时干过滤, 此溶液为溶液A, 保留此溶液用于氯化物含量的测定。 4 . 1 . 3 . 2 测定 用移液管移取 l O m L溶液A( 4 . 1 . 3 . 1 ) , 置于 2 5 0 m L锥形瓶中, 加入 4 0 m L水、 5 m L三乙醇胺溶液, 用氨水调p H为7 -8 , 加人 l o m l氨一 氯化钱缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质童百分数表示的主含量( 以M g s o , 。 7 H 2 0计) X , 按式( 1 ) 计算: V c X0 . 2 4 6 5 A , 一 ,不 F X 1 0 0 m X 5 灭 1 2 3 2 . 5义Vc 一 m -一 ” “ ” ” “ ” ” ” : 二 二 二 ( 1 ) 式中: V滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液的体积, m L ; - 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; I -试料质量, 9 ; 0 . 2 4 6 5 一 一 与1 . O O m l 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c ( E D T A ) =1 . O O O . . I / L 相当的以克表示的 硫酸镁( Mg S O , 7 H 2 0 ) 的质量。 4 . 1 . 5 允许差 取平行M il 定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %。 4 . 2 铁含量的测定 4 . 2 . 1 同 4 . 2 . 2 司 4 . 2 . 3 卜 刁 4 . 2 . 4 按 4 . 2 . 5 方法提要 G B / T 3 0 4 9 第2 条。 试剂和材料 G B / T 3 0 4 9 第3 条。 仪器、 设备 G B / T 3 0 4 9 第 4 条 工作曲线的绘制 G B / T 3 0 4 9 第 5 . 分析步骤 3 条的规定, 使用km的吸收池及相应的铁标准溶液用量, 绘制工作曲线。 H G / T 2 6 8 0 一 9 5 4 . 2 . 5 . 1 试验洛液的制备 称取约 l o g 试样( 精确至 。 . o l g ) , 置于刊0 -1烧杯中, 加入 工 5 0 ml水、 5 m 1 _ 1 +1 盐酸溶液, 煮沸 3 v 5 m i n . 冷却, 全部转移十 2 5 0 m l _ 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。必要时干过滤。 4 . 2 . 5 . 2 空自试验溶液的制备 于2 5 0 m 工 、 容量瓶中, 加人 2 0 0 m l水、 5 m L 1 十1 盐酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀 4 . 2 - 5 . 3 测定 用移液管移取 1 0 m L ( 一等品) 或5 m L ( 合格品) 试验溶液( 4 . 2 . 5 . 1 ) 置于 1 0 0 m L容量瓶中; 移取与 试验溶液相同体积的空白试验溶液( 4 . 2 . 5 . 2 ) 置于另一1 0 0 m L容量瓶中, 分别加水至约6 0 m 工 _ , 用1 +9 氨水调节p H约为2 , ( 用精密p H试纸检验) 。 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 3 . 2 条所述, 从“ 加2 . 5 m l _ 抗坏血酸溶 液 , 开始进行操作 使用 3 c m的吸收池, 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 4 . 2 条的规定测量吸光度。 4 . 2 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量 按式( 2 ) 计算: ( m 一m。 ) 义 1 0 0 XX n X 1 0 0 0 X 2 5 ( m, -0 一 一 m V “ “ “ ” ” 二 二 二 二 二 二 二 二 二 二( 2 ) 式中: , 、 . 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量, m g ; “ a 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量, m g ; ” , 试料质量, g ; V 移取试验溶液的体积, m L . 4 . 2 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 2 y , , 4 . 3 氛化物含量的测定 4 . 3 . 1 力 法提要 在p H为2 . 5 -3 . 。 的溶液中, 以二苯偶氮碳酞 麟为指示剂, 用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 32 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) : 1 +1 5 溶液; 4 . 3 . 2 . 2 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) ; 4 . 3 . 2 . 3 硝酸汞标准滴定溶液: c C l / 2 H g ( N O) : 约0 . 0 5 m o l / L , 按G B / T 3 0 5 1 第4 . 9 条配制并标定; 4 . 3 . 2 . 4 澳酚蓝乙醇溶液: l g / L ; 4 . 3 . 2 . 5 二苯偶氮碳酸麟乙醇溶液: 5 g / L o 4 . 3 . 3 仪器、 设备 微量滴定管: 名义分度值为。 . 0 1 或0 . 0 2 m L , 4 . 3 . 4 分析步骤 4 . 3 . 4 . 1 空白试验: 于 2 5 0 mL锥形瓶中加入 1 0 0 m L水和 3 洽变为黄色, 再过量 5 滴。加入 1 m L二苯偶氮碳酞麟指示液, 滴澳酚蓝指示液 使用微量滴定管 滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。 4 . 3 . 4 . 2 测定 滴加硝酸溶液至由蓝色 用硝酸汞标准滴定溶液 用移液管移取 1 0 0 m L溶液A( 4 . 1 . 3 . 1 ) , 置于2 5 0 m L锥形瓶中, 加入3 滴澳酚蓝指示液, 溶液至恰呈黄色, 再过量5 滴。加人1 m L二苯偶氮碳酞腆指示液, 使用微量滴定管 溶液滴定至溶液由黄色变为与空白试验相同的紫红色即为终点 滴加硝酸 , 用硝酸汞标准滴定 将滴定后的废液保存起来, 按G B / T 3 5 0 1 附录D的规定处理。 H G / T 2 6 8 0 一 9 5 4 . 3 - 5 分析结果的表述 以质址百分数表示的抓化物( 以C I 计) 含量x 按式( 3 ) 计脾 x ( V一V ) c X0 . 0 3 5 4 5 又 1 00 1 乙 2 2 5 X (V - V ,) “ cm. 。 3 式中: b 一 滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L ; l 一 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L; 一 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; rc t 一一 试料质量, g ; . 0 3 5 4 5 -与1 . 0 0 m 1 , 硝酸汞标准滴定溶液 , C l / 2 H g ( N O , ) , J =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的抓的 质量。 43 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。 . o l %o 4 . 4 水不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 将试样溶于水, 用塔祸式过滤器过滤。洗涤、 烘干、 称量, 计算不溶物含量。 4 . 4 . 2 试剂和材料 城化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: l o g / l 。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 柑锅式过滤器: 滤板孔径5 一1 5 k mo 4 . 4 . 4 分析步骤 称 取约2 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于4 0 0 m L 烧杯中, 加2 0 0 m L水溶解。用已于1 0 5 -1 1 0 C 烘干 14恒重的塔祸式过滤器过滤, 用水洗涤残渣至滤液不含S O , , 一 为止( 用氯化钡溶液检查) 。 于1 0 5 - 1 1 0 C 烘+至恒重。 4 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量x ; 按式( 4 ) 计算: x一 m , - m , X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (4 式中: 。 . 琳涡式过滤器的质量, 9 ; ,n增涡式过滤器与水不溶物的质量, 9 ; m- 一 试料质量, 9 。 4 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0 . o 1 %, 5 检验规则 5 . 1 工 业七 水硫酸镁应由 生产厂的质量监督检验部门 按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出 厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品 名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业七水硫酸镁进行验收。 验收应在货到之日 算起的 一 个月内进行。 5 . 3 每批产品不超过 5 0 t 0 5 刁 按照c 工 3 / T 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元数。 采样时, 将采样器沿包装袋的中心线垂直插入 H G/ r 2 6 8 0 一 9 5 至料层深度的四分之二处采样. 将采得的样品充分混合, 用四分法缩分至约5 0 0 g , 立即装于两个清洁、 下 燥的具塞1 一 门瓶中, 密封。 瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓 名。 一 瓶用于检验 , 另一瓶保存一个月备查 5 . 5 检验结果如有一项指标不符
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