QB1613-1992_食品添加剂β-环状糊精.pdf

中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 R - 环状糊精 Q B 1 6 1 3 一9 2 主题内容与适用范围 本标准规定了爵环状糊精的技术要求， 试验方法和检验规则等内容。 本标准适用于淀粉经酶转化再用水提纯制取的件环状糊精。 用于食品作德定剂、 矫味剂、 改形剂等 2引用标 准 G B 5 0 0 9 . 3 食品中水分的测定方法 G B 5 0 0 9 . 4 食品中灰分的测定方法 G B 8 4 5 。 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 3 产品分类 化学名称R环状糊精 分子式( L , H O O , ) 分子量1 1 3 4 - 9 9 7 ( 按 1 9 8 3年国际原子量) 313233 4 技术要求 4 . 1 感官要求 本品为白色结晶性粉末， 无臭， 微甜。 4 . 2 - 环状糊精理化指标应符合表 1 要求。 表 1 项目 指标 总搪， % 含量( 总糖中) ， 00/ a 水分， % 灰分， % 重金属( 以P b 计) ， % 砷( A s ) , % 妻8 6 . 5 )9 5 簇1 3 (0 . 5 (0 . 0 0 2 (0 . 0 0 0 1 5 试验方法 除特别注明外， 本标准所用试剂均为分析纯试剂， 水为燕馏水或去离子水。 5 . ， 鉴别 5 . 1 . 1 称取 l g试样， 加人 1 O O mL水。混匀后取 1 m L于试管中， 加人一滴三饭乙烯， 强烈振摇， 产生白 色沉淀。 中华人民共和国轻工业部1 9 9 2 - 1 1 一 1 0 批准1 9 9 3 - 0 7 - 0 1 实施 5 ( ) 6 Q B 1 6 1 3 一 9 2 5 . 1 . 2 称取I g 试样， 加人1 0 0 m L水。 混匀后取1 m L滴在白瓷板上， 加人一滴0 . 0 2 m o l / L的碘液， 显淡 黄色 5 . 2 含量及总糖测定 5 . 2 . 1 原理 用苯酚硫酸法测定试样的总糖量， 利用糖化酶只分解直链糊精和低聚糖， 而不分解环状糊精的特 性， 以D N S法( 3 , 5 一 二硝基水杨酸法) 测出搪化酶作用于试样产生的葡萄糖量， 总糖与葡萄糖量之差与 总糖之比， 即为环状糊精的含量。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 a . 硫酸( G B 6 2 5 ) ; b . 苯酚( H G B 3 1 3 1 ， 重蒸馏沁8 0 %水溶液; c . 0 . 2 mo l / I乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H4 . 5 ) : 吸取 1 1 . 4 3 mL冰乙酸( G B 6 7 6 ) 定容为 1 0 0 0 m L, 成 为0 . 2 m o l / L 浓度的乙酸溶液。称取2 7 . 2 g 乙酸钠( G B 6 9 3 ) 或1 6 . 4 g 无水乙酸钠( G B 6 9 4 ) 溶解定容为 1 0 0 0 mL ， 成为0 . 2 m o l / L浓度的乙酸钠溶液， 以乙酸溶液: 乙酸钠溶液=5 . 7: 4 . 3 ( 体积比) 的比例混合 即成， 上述缓冲溶液应以酸度计校正p H值; d . 葡萄糖淀粉酶溶液: 配制根霉葡萄糖淀粉酶( 实验室用) 溶液酶活力为4 U/ m L， 用时配制， 可放 冰箱 4 保存 ， 保存期不超过 3 山 e . 3 , 5 一 二硝基水杨酸溶液: 称取3 , 5 一 二硝基水杨酸1 2 . 6 g 、 酒石酸钾钠( G B 1 2 8 8 ) 3 6 4 g 、 重蒸苯酚 I O g , 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 4 1 . 9 2 g 、 亚硫酸氢钠( H G 3 -1 2 9 1 ) 1 0 g , 混合加热溶解后定容为2 0 0 0 m L ; 暗处保 存一星期， 滤纸过滤备用。此溶液简称D N S溶液; f . 葡萄糖标准溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 葡萄糖( H G 3 -1 0 9 4 ) ， 用水溶解， 定容至5 0 0 m L ， 成为1 0 0 0 p g / m l的葡萄糖标准溶液; 吸取l o m l上述标准溶液， 定容至1 0 0 r r i L ， 即成 l O o p g / m L的葡萄糖标准溶液。 5 . 2 . 3 仪器 a ， 分光光度计 ; b微量注射器: 5 0 川 ; c . 秒表 ; d . 超级恒湿水浴。 5 . 2 . 4 测定程序 5 . 2 . 4 . 1 葡萄糖的测定 a . D N S法葡萄搪标准曲线的制作， 按表 2 在试管中配制反应液。 表 2 - - 一 一编号 试 剂 - - 一 空 白 1234567 8 1 0 0 0 p g / m I的葡萄糖标准溶液, . L 水 ， -L 比色液中葡萄糖含量, p g 乙酸一 乙酸钠缓冲液, ml , D N S溶液, ml 0. 0 0 1 . 5 0 0 1 . 0 2 . 5 0 . 1 0 1 . 4 0 1 0 0 1 . 0 2 . 5 0 . 1 5 1 . 3 5 1 5 0 1 . 0 2 . 5 0. 20 1 . 3 0 2 0 0 1 . 0 2 . 5 0 . 3 0 1 . 2 0 3 0 0 1 . 0 2 . 5 0 . 4 0 1 . 1 0 4 0 0 1 .0 2 . 5 0 . 6 0 0 . 9 0 6 0 0 1 . 0 2 . 5 0 . 8 0 0 . 7 0 8 00 1 . 0 2 . 5 1 . 0 0 0 . 5 0 1 0 0 0 1 . 0 2 . 5 将上述反应液置于沸水浴中反应 5 m i n后取出， 冷却至室温， 在分光光度计上用 。 . 5 c m 比色杯， 在 5 4 0 n m波长处比色， 记录消光值， 以葡萄糖含量为横坐标， 消光值为纵坐标， 绘制标准曲线。 b试样中酶解产生的葡萄糖量的测定 称取 l . 0 0 0 g试样， 溶解定容至1 0 0 m L ， 吸取 1 M I该试样液， 加人 。 . 2 m o l / L乙酸一 乙酸钠缓冲液 ( p H 4 . 5 ) l mL ， 再加人葡萄糖淀粉酶溶液 0 . 5 m L， 置于5 0 0C超级恒温水浴中反应 3 0 mi n ， 反应终止时， 加 人 D N S溶液 2 . 5 mL ， 再置于沸水浴中 5 mi n后取出， 冷至室温， 按 5 . 2 . 4 . l a 测定消光值， 空白用 1 m l水 5 0 7 Q B 1 6 1 3 一 9 2 代替试样液. 根据试样的消光值查对标准曲线， 得出比色液含葡萄搪量， 根据式( 1 ) 求出1 g试样中醉解 产生的葡萄糖量A ( g ) o A = 式中: A 1 g 试样中酶解产生的葡萄糖jk+ g ; C 在标准曲线上查得的数值， 滩. CX1 0 0 1 0 (1) 5 . 2 - 4 . 2.L ( 搪的测定 苯酚硫酸法葡萄糖标准曲线的制作 ， 按表 3 在试管中配制反应液。 表 3 一 一 - 一之” 试1 1+1一一 空白1 2345 l 0 0 p g / m L翻萄褚标准溶液. m L 水， mL 比色液中葡萄塘含t中9 苯酚( 8 0 %水溶液) , p L 硫酸. .L 0 . 0 2 . 0 0 5 0 5 0 . 5 1 . 5 5 0 5 0 5 0 . 7 1 . 3 7 0 5 0 5 0 . 9 1 . 1 9 0 5 0 5 1 . 1 0 . 9 1 1 0 5 0 5 1 . 3 0 . 7 1 3 0 5 0 5 注: 将表3 中三种箱液棍匀后再加人硫酸。 加硫酸时， 应将移液管正对液面， 直冲而下， 以移液管壁上附留的酸液滴 下5 滴为准 待上述反应液冷却至室温后， 在分光光度计上用 0 . 5 c m的比色杯， 在4 9 0 n m波长处比色， 记录消光 值， 以葡萄糖含量为横坐标。消光值为纵坐标， 绘制标准曲线。 b . 试样a ,g 搪测定 将5 . 2 . 4 . 拓的 试 样 液 再 稀 释1 0 。 倍 ， 制 成1 0 0 p g / m L 的 试 样 液 ， 吸 取1 m L 该 试 样 液 ， 加l m l一 水 、 5 0 ml _ 苯酚水溶液， 充分摇匀后， 再加人 5 m L硫酸， 反应后冷却至室温， 按5 . 2 . 4 . 2 a 测定消光值。 空白用2 m l _ 水代替试样液。 根据比色液的消光值查对标准曲线. 得出比色液含总搪量。 根据式( 2 ) 求出l g 试样中的总糖量B ( 以葡萄搪计， g ) . _ c X 1 0 0 X 1 0 0， 。、 B = 二 一 1 0 . “ ” ” “ ” “ “ . ” . ” ” ” ” ( 艺 式中: B 1 g 试样中的总搪量( 以葡萄糖计) , g ; c 在标准曲线上查得的数值， P 9 . 5 . 2 . 4 . 3 计算 B-A_ _ _ X( %) =二 ， 一 - X 1 0 0 ， “ ， ” ， ( 3J B 式中: X 价环状栩精含量( 总搪中) ， %; A 1 g 试样中醉解产生的有萄糖量， g ti B -l g 试样中的总糖量( 以葡萄搪计) , g . 5 . 3 水分测定 按 G B 5 0 0 9 . 3 进行。 5 . 4 灰分的侧定 按 G B 5 0 0 9 . 4 进行。 5 . 5 重金属的测定 按G B 8 4 5 1 进行， 以湿法消化。 5 . 6 砷的侧定 按 G B 8 4 5 0中砷斑法进行。 Q B 1 6 1 3 一9 2 6 . 1 检脸规则 本产品由生产厂的技术检验部门负责检验， 生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求 每批出厂产品都应附有质量合格证， 本产品同一峨产品为一个批号。 6 . 2 验收单位有权按照本标准的各项规定， 对收到的产品进行验收， 检验结果中有一项指标不符合本 标准要求时， 应重新从两倍的包装中取样进行复验。重新检验后， 若结果中有一项指标不符合本标准要 求时， 则该批产品不能验收。 6 . 3 取样方法: 应从每批包数的5 写中选取试样， 小批不得少于三包， 从每包中取出1 0 0 -2 0 0 g 试样， 充分混匀， 以四分法取其中5 0 -1 0 鲍， 分装于两个干燥清洁的样品瓶中， 瓶上标签注明生产厂名、 产品 名称、 批号及取样 日期， 一瓶供检验， 另一瓶留存备查。 6 . 4 当供需双方对产品质量发生争议时， 可由双方协商解决或选定仲裁机构， 按本标准规定的要求进 行仲裁。 了 标志、 包装、 运输、 贮存 本产品用食品级塑料袋封装， 分。 . 5 k g 和5 k g 两种包装规格， 外加纸板箱或塑料编织袋封装。 每箱或每袋外标有产品名称、 商标、 批号、 厂名、 净重、 注明“ 食品添加剂” 字样， 并附有产品质量合 产品应贮