医学综述

药剂学主编梁文权副主编胡巧红编 者 (按姓氏笔画排列) 丁平田(沈阳药科大学) 张淑秋(山西医科大学) 杨 帆(广东药学院) 胡巧红(广东药学院) 梁文权(浙江大学) 蒋曙光(中国药科大学) 北京科学技术文献出版社Scientific and Technical Documents Publishing H。use梁文权主编,药学专业必修课考试辅导教材 药剂学 （供药学类专业用）,科学技术文献出版社,2005年09月第1版前言药剂学是药学类专业的主干课程，目前使用的本科教材主要有人民卫生出版社出版的第五版药剂学和中国医药科技出版社出版的药剂学。为了帮助学生更好地学习药剂学，我们根据以上两本教材的内容和实际需要，组织编写了这本药剂学学-j辅导用书，该书主要适用于药学类专业的本科学生，也可供成人教育学生、专科生以及报考全国执业药师的药学人员参考。 全书分为十九章，每章由教学大纲要求、教学内容精要、习题、-7题答案及要点四部分组成。教学大纲要求中写明了要求学生掌握、熟悉和了解的内容。教学内容精要将本章的主要内容进行归纳，力求在不需要教科书的情况下即可掌握本章的主要内容。习题包括名词解释、选择题、填空题、是非题、问答题，部分章节中还包括设计题，这不仅有利于学生更好地掌握药剂学的基本理论、基本知识和技术，而且可以培养学生分析问题、解决问题的能力。习题答案及要点便于学生对本章的学-j结果进行评价。本书末还附有硕士研究生入学考试模拟试题5套，供准备参加硕士研究生入学考试的学生作为参考。 本书由广东药学院的胡巧红老师编写第一、五、六、八章，山西医科大学的张淑秋老师编写第二、三、四章，广东药学院杨帆老师编写第七、十二、十四、十七章，沈阳药科大学的丁平田老师编写第九、十、十六章，中国药科大学的蒋曙光老师编写第十一、十三、十五、十八、十九章，浙江大学的梁文权教授负责全书的审阅、修改。 由于各校教学情况不同，本书可能不能完全满足读者要求。另外，由于编者水平有限，错误之处在所难免，希望读者提出宝贵意见和建议。编 者梁文权主编,药学专业必修课考试辅导教材 药剂学 （供药学类专业用）,科学技术文献出版社,2005年09月第1版牡丹皮中丹皮酚水蒸汽提取研究江书庆9信建豪(黄河科技学院医学院9河南郑州450063)摘 要!目的!比较了牡丹皮的不同处理方法对牡丹皮中丹皮酚的水蒸汽蒸馏提取效果的影响O方法!采用紫外分光光度法红外光谱法高效液相色谱法对提取物的纯度和提取率进行了分析O结果与结论!采用牡丹皮切片提取9提取率最高9且产品纯度满足要求9可用于牡丹皮中丹皮酚提取的工业化生产O关键词!牡丹皮;丹皮酚;水蒸汽提取中图分类号!RZ84.Z 文献标识码!A 文章编号!1673-Z197(Z01401-00Z8-0Z收稿日期!Z013-09-Z3作者简介!江书庆(1983-)9男9黄河科技学院医学院助理实验师9研究方向为基础医学及实验教学O牡丹皮是中国医学治疗史中常用的药物之一,最早记载牡丹皮的医学著作是,列为中品0牡丹皮为毛莫科植物牡丹的干燥根皮0主要产于安徽河南四川陕西甘肃等地10牡丹皮中活性成分丹皮酚有镇静催眠镇痛抗惊厥解热抗炎抗过敏等作用,并具有抗心律失常抗动脉粥样硬化改善微循环保护缺血组织抗菌和抑制皮肤色素合成等作用Z0而且其副作用小,见效快0近年来应用丹皮酚开发出来的药物越来越多,对于原料药牡丹皮的需求量越来越大0尽管丹皮酚可以进行化学合成,但天然提取的纯度高使用安全,市场上天然提取的丹皮酚是化学合成品的好几借0故需要进一步改进其提取工艺,使从牡丹皮中提取的丹皮酚的量更多质更优,以满足临床的需求01 实验部分1.1 仪器与试剂牡丹皮饮片(购于郑州市药材市场并经河南省药检所鉴定为正品;丹皮酚对照品(购于中国食品药品检定研究院;牡丹皮(购于当地市场,KG-300V型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司,玻璃棒,TJZ70-30A型红外分光光度计(天津市光学仪器厂,TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司,LC-Z0AT高效液相色谱仪(日本岛津株式会社0献3对照一致,鉴定为4-(Z-羟乙酯苯酚0化合物4:黄色油状,分子式为C101ZO301-NMR(600Mz,CDCl36:7.04(Z,d,-Z,6.7Z(Z,d,-3,4.19(Z,t,-4,Z.8Z(Z,t,-5,1.Z0(3,s,-1.13C-NMR(150Mz,CDCl36C:171.6(C-Z155.7(C-4,114.9(C-3,1Z9.5(C-Z,130.8(C-1,33.8(C-5,65.Z(C-4,19.8(C-10上述NMR数据与文献4对照一致,鉴定为4-羟基苯乙酯0化合物5:无色针晶,分子式为CZ846O3;13C-NMR(150Mz,pyridine:141.6,136.Z,13Z.Z,1Z0.5,76.1,74.3,68.5,56.1,55.3,43.8,43.1,39.9,38.1,33.9,33.4,3Z.7,Z8.5,Z3.5,ZZ.4,Z1.4,Z0.Z,19.9,18.8,17.9,1Z.50上述NMR数据与文献5对照一致,鉴定为(ZZE,Z4R-麦角舀-7,ZZ-二烯-3p,5a,6p-三醇03 结论轮生拟青霉液发酵后的乙酸乙酯提取物经硅胶柱色谱制备型薄层色谱(PTLC和SephadeXL-Z0等多种方法分离纯化后得到5个化合物,均为首次从该菌种中分离得到0该分离纯化方法科学可靠,可为轮生拟青霉素的次级代谢产物研究提供依据0参考文献!1XIFENGL,JEEEANJ,KANGTAEL.Y-Pyronederivatives,koicacidmethylethersfromamarine-derivedfungusaltenariaspJ.ArchPharmRes,Z003,Z6(7:53Z-534.2BRANSOVA,J,UER,M.Preparationof5-substituted4-OXo-4-pyran-Z-carbaldehydesandtheircondensationreactionsJ.ChemicalPaper,1993,47(5:316-319.3YUWS,CENXM,YANGL.StudiesonthepolyphenolconstituentsofRhodiolacrenulataJ.NatProResDev,199Z,4(Z:Z3-Z8.4CRISTOPORIDOUS,DAISP,TSENGL,etal.Separationandidentificationofphenoliccompoundsinoliveoilbycouplinghigh-performanceliGuidchromatographyWithpostcolumnsolid-phaseeXtractiontonuclearmagneticresonancespectroscopy(LC-SPE-NMRJ.JAgricFoodChem,Z005,53(1Z:4667-4679.5 王飞.绿盖粉抱牛肝菌等10种高等真菌的化学成分D.昆明:中国科学院昆明植物研究所,Z007.1.2 实验方法1.Z.1 丹皮酚提取方法 分别称取粉碎后的牡丹皮粉末 粉碎后加蒸馏水浸泡 切片的牡丹皮50g置于洁净的500mL圆底烧瓶中 采用水蒸汽蒸馏法 接收瓶接取从牛角管中流出的乳白色液体 直到流出的液体变澄清后再接取大概10mL流出液停止提取 放置待其结晶后进行重结晶操作 连续提取3次同样量的牡丹皮粉末 计算其平均提取率1.Z.Z 采用红外光谱紫外光谱高效液相色谱法评价所提取的丹皮酚的纯度及提取率 采用红外光谱对提取物进行定性分析 紫外分光光度法高效液相色谱法对提取物的纯度进行鉴定和测定2 结果与讨论2.1 牡丹皮原药材处理方法比较采用 1.Z.1 项方法研究不同提取方法的提取率 结果见表1 由表1可知 用切片直接提取时提取率最高 所以采用切片直接提取法提取表1 不同提取方法的提取率 方法 干粉末直接提取干粉末加蒸馏水提取切片直接提取1 0.1876 0.Z877 0.4Z66Z 0.19ZZ 0.Z856 0.44363 0.1966 0.Z911 0.4358平均提取率 % 0.38 0.58 0.872.2 纯度研究Z.Z.1 丹皮酚的红外色谱分析 采用红外光谱法对所制备的丹皮酚进行鉴别 与标准图谱比较 谱图一致图1 丹皮酚的红外光谱Z.Z.Z 丹皮酚紫外可见分光光谱法测定样品的纯度采用紫外分光光度法测定制备的丹皮酚与标准品的浓度比较 结果见表Z 由表Z计算可得 所制备的丹皮酚的纯度约为94.1%表2 丹皮酚纯度的紫外分光光度法测定溶液 A1 AZ A3 平均A标准溶液 0.Z18 0.Z18 0.Z18 0.Z18试样溶液 0.198 0.198 0.198 0.198Z.Z.3 高效液相色谱 色谱条件=色谱柱为C18柱;流动相为甲醇-水 65=35;流速1mL/min;检测波长为Z74nm进样量为Z0卜LZ.Z.4 标准品溶液制备 精密称取丹皮酚标准品10mg置100mL量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀作为对照品溶液Z.Z.5 标准曲线绘制 分别取丹皮酚标准品溶液0.51.01.5Z.0Z.5mL置10mL容量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 各取Z0卜L进样 以浓度 X对色谱峰面积 Y回归分析得方程为=Y=1010X+1Z447 RZ=0.9997图2 丹皮酚标准曲线Z.Z.6 精密度试验 取对照品溶液 重复进样4次 其RSD=Z.6Z%Z.Z.7 净提取率测定 取本品粗粉约0.5g 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加入甲醇50mL 密塞 摇匀 称定重量 超声处理 功率300W 频率50kz30min 放冷 再称定重量 用甲醇补足减失的重量 摇匀 滤过 精密量取续滤液1mL 置10mL量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 即得3称取的丹皮酚粗粉的质量为0.5046g 其峰面积为Z9Z75Z1.000 运用丹皮酚标准曲线计算其含丹皮酚的量为0.004844g 则50g丹皮酚中应含丹皮酚的量为0.4801g 然后测定所提取的丹皮酚的纯含量 计算净提取率 结果见表3 由表3可进一步确定切片提取的丹皮酚净提取率最高 结果最好表3 三种提取方法提取丹皮酚的净提取率方法 平均提取量 g 平均净提取率 %干粉末直接提取 0.19ZZ 40.0Z干粉末加蒸馏水提取 0.Z88Z 60.0Z切片加蒸馏水直接提取 0.4354 90.6