GB-T11219.2-1989 土壤中钚的测定 离子交换法

中华人民共和 国国家标准土 壤 中 杯 的 测 定 离 子 交 换 法GB 1121 二 2一 r I :De t e r mi n a t i o n o f p l u t o n i u m i n s o i l 一I o n e x c h a n g e me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定r 在常规和1 i 4条件 卜 ，环境 1 懊 X 1 1 杯的侧定方法 离r 交换法。 本标准适用j ; I 几 壤， ， 杯的话度白1 . 5 x 1 0 s B q g 以卜 的测I范 I l l2 原理 上 壤试 样用硝酸加热浸取，然后用强碱性阴离r 交 换树脂分离纯化杯，少 仁 用KO m 0 卜L的盐酸和8 . 0 m 0 1 ， L 的硝酸分别洗涤交 换柱， 以洗脱针、 铀等 卜 扰离了 。 最后用盐酸 械氟酸溶液解吸杯， 在硝酸硝酸被溶液r 1 1 1 L ih : 积制4 i o 1 1 1 低木底a 计数器或低本I1 a i ll , 仪ii)?9 ki i oa 试剂 除I 卜 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专 业标准的分析纯试剂和燕馏水。试剂木底不超过仪器木底计数率的 丁 倍标准偏Xa3 . 1 HIV 硝酸钠:含I I I- 不少 1 1 9 m %。3 . 2 碱氧化钻 ( 或氨水):浓度2 5 . 0 ， 2 8 . 0 0 o( ， m )。3 . 3 k - 水乙6 1l ;含1, t 不少1 9 9 . 5 0 ( r n ; r n )。3 . 4 盐酸:浓度3 6 . 0 %一3 8 . 0 9 0 ( m; m)。3 . 5 石 肖 酸:浓度6 5 . 0 0 。 一6 8 . 0 0% ( m; m)。3 . 6 城狱酸:浓度不少1 4 0 . 0 “ 二( m, ，)。3 . 7 枯密试纸:p I1 0 . 5 一 5 . 0 .3 . 8 氮磺酸:1 4 0- SO, N 14 2 ,含k t 术少f 9 9 . 5 %3 . 9 还原铁粉:含以不少J : 9 7 . 0 0 0 ,3 . 1 0 材认化鞍: ( 1+ )。3 . 1 1 盐酸:8 . O m o l / L。3 . 1 2 石 肖 酸: ( 1+1)。3 . 1 3 fi 肖 酸:3 . 0 m o I 一 1 , 。3 . 1 4 石 肖 酸:O . l m o l / I。3 . 1 5 V . 硝酸钠i液:4 . O m o l , L。3 . 1 6 0 . 3 6 m o l 、 L 盐酸 0 . 0 1 m o l ; L城袱酸溶液。3 . 1 7 氮从磺酸d l 铁溶液:称取3 . 0 k 还原铁粉 ( 3 . 9 ) 11 1 2 . O g 氨磺酸 ( 3 . 8 )川硝酸溶液 ( 3 . 1 4 ) ， 过滤除去不1容 物，滤液” 水稀至5 0 m L，密I,A l l - C A 色瓶 I T 低击 iYlin 保存，备H l 。使用J g l 1 达3 0 d a: :阴离 1 交换树脂2 5 1 x 8 。0 . 1 5 0 m o 1 L ii肖 酸锥 ( ) . 1 5 0 m o 1 1 , b 肖 酸溶液。国家环境保护局1 9 8 9 - 0 3 - 1 6 批准1 9 9 0一 0 1 - 0 1 实施GB 11 219. 2- 894 . 14 . 24 . 34 . 44 . 54 . 64 . 7仪器 低本底a 1 十 数X d 最低探测限2 1 0” B q 。分 析天、f : 感$ 1 0 . 1 m g p离 心机:最高 转速4 0 0 0 r e m i n , 容U 4 0 0 m L x 4 。玻璃交换柱:见附录A ( 参 考件)图Al 。电沉积装践:见附长人 ( 参考件)图A2 。聚四氟乙烯烧杯;容址1 0 0 m L。离了交换树脂的话化:将阴离了交换树脂 ( 3 . 1 8 )研磨过筛6 0 一8 0 目，2 4 h ，倾出漂浮物，并用蒸馏水洗涤粉 几 次，漂 去悬浮物，最后用硝酸 ( 3 . 用无水乙醉 ( 33 )7泡”) 浸泡，装瓶 备用。4 . 8 离子 交 换树脂的装柱:川涅法将离f - 交换树脂 ( 4 . 7 )自然 沉装人交换柱中，柱的七F 两端用少缝的聚四氟乙烯细丝填塞，床高7 0 m mo然后川2 0 m L硝酸 ( 3 . 1 2 )以3 m L ; m i n 流速通过柱广 ，备分离纯化用。5 操作步骤5 . 1 采样和试样的制备5 . 1 . 1 采 样:选择具 有代表性的地段，采集样品时， 布 点应因地制宜，可 采用梅 花形或直线形等 方式均匀布点。和记录。每 点 采 集 1 0 c m x l o a n x 5 c m 或 0 l l c m 深 乒 c m 的 表 层七 坡 ， 装 人 食 品 袋 中 ， 作 好 标 记5 . 1 . 2 试样的制备:将士 壤平铺 在搪瓷 盘中或塑料布L 晾于 ， 去掉碎石和植物根基，捣碎并全部过筛 ( 1 0 目 )， 混合均匀。然后按对角线四分 法缩 取部 分土 壤 ( 约0 . 5 k g ) ,碾碎后全部 通过1 2 0 目 的分样筛，在1 1 0 下 烘于，保存在于 燥的磨U瓶中或塑料瓶中供分析用。5 . 2 _ 上 壤的前处理 从土 壤试样中 称取3 0 . 0 g ，准确到0 . 1 g ,置1 2 5 0 m L锥形瓶中，缓慢加人硝酸 ( 3 . 1 2 ) 7 0 m L,搅拌均匀后放践电炉 _ 加热，锥形瓶r . 盖一 个小漏斗。煮沸1 5 -2 0 m i n ，冷却至室温后，将浸取液用快速滤纸过滤或用离心机离心分离。再用5 0 mL硝酸 ( 3 . 1 2 )重复上 述操作一次。若上 壤污染严重可用5 0 M L 硝酸再重复一 次。 过滤f . 层清液， 沉淀用3 0 m L 蒸馏水洗涤一 次， 过滤，合并滤液供分析用，此液称为A 液。5 . 3 A 液每1 0 0 m L加人 0 . 5 m L 氨基磺 酸亚 铁 ( 3 . 1 7 )还原 5一1 0 m i n , 再加人。 . 5 m L亚硝酸钠 ( 3 . 1 5 ) 氧化5 一 I O m i n ,煮沸溶液使过显 的亚 硝酸钠完全分 解，冷却至室温。5 . 4 控制溶液的酸度为7 8 m o l / L ，以1 m L/ m i n 的流速通过已装 好树脂的交 换柱， 用i o m L硝酸 ( 3 . 1 2 )分两次洗 涤原烧杯 。洗 涤液以相同的流 速通过交换 柱。5 . 5 依次) 11 3 0 m l , 盐酸 ( 3 . 1 1 )和4 0 m L 硝酸 ( 3 . 1 2 ).3 m L硝酸 ( 3 . 1 3 )和1 m L 硝酸 ( 3 . 1 4 ) 洗涤交 换 柱，其 流 速为2 m l . 一 m l n o5 . 8 r i : ,f 低 1 2 0 C 条件 F , 11 1 8 . O m L O . 3 8 m o 1 - L 盐R- 0 . 0 1 m o l L 氟酸溶液 ( 3 . 1 8 ) G. ( 0 . 2 m Lm i n 的流速解吸，解吸液收集在5 0 m L小烧杯I 扣 ，在电 砂浴L 缓慢蒸 卜 。用8 m L 0 . 1 5 0 m o l / L石 肖 酸铁 0 . 1 5 0 m o l / L硝酸溶液置f 流动的冷水浴中，( 3 . 1 9 )分王 次洗涤小烧杯，并将其用滴管 转移到电 沉积槽中， 将电沉积槽极1 J 距离为1 0 一1 5 m m， 电流密度为9 0 0 一1 2 0 0 m A 1 c m = 下电沉积1 . 5 h ,终1 l前加人1 m L氨水 ( 3 . 2 )继续电沉积 1 m i n ，断开电源，洗涤镀片，井在红外灯 卜 烘 二 .弃去电沉积液，依次用水和无水乙醉 ( 3 . 3 )在低本底a 计数器或低本底川a en 仅 匕 迸行测量。6 . 1结果计算 I 几 壤中坏的活度按式 ( 1)卜 算GB 1 1 2 1 ，. 2一 3 1 ; : . 4_ _ _ 6 0十 几 壤中材 、 的放射性话度，讨 q k g勺x 1 0 0 0x打 。 。m(1)式中:一 试样源的净计数率，c p m; 仪器对杯的探测效率，c p m 月p m。- 一 杯的全程放化10 1 收率，- 一违 壤试样质址, K ;刀NEFm1 0 0 0 将K 变 成 K 的转换系数; 6 0 将d p m 转变成L 3 q 的转换系数。结果以两位小数表卜按式 ( 2)决定试样的计数时间 ( m i 时 :7 r 二 A 三 ) 全 n -c.二 . ，. ，. ，. ， 、 八r K， _7 1 , 试 样I f 数11 t l ri l , m i ” ;A T ,. - 试样源加本底的计 数率，C p msA l l, - 一木底计数率，c p m;N一 一试样源的净计数率.c p mqL : 一 一 预定的书 J 对标准偏派。，曰日6.式: 一;钵的全程放化回收率的测定 称取未被污染的 _ 壤试 样，加人已知杯 浓度的指不剂， 按本标准5 . 2 一 5 . 6 条进 行操作。按式 ( 3)计算杯的全程回收率Y:F 二 : 1， “ . “ . . . . ， . . 、 、 刀式， ， :N j - 试 样源的净衰变率，d p m ; 从 试 样， I ; 加人杯的衰变率，d p m,8 空白试验 4 1 取1 5 0 M L . 6 W ( 3 . 1 2 ) i i: l 2 5 0 m L 烧杯i i i ,按本标准5 . 3 一 5 . 6 条进行t 作，采川f l! 样V C同的条件测a 空自样1 W 的计数率。计算空自样品的平均计数率和标准偏袱 。检骑拄与 议; u F 本底计数率八9 5 0 b 的N , 信水平F 是否 4 a 显Af 的不分 。， 精密度 当杯的总话度小 1 - 1 0 B q 时，同 一 实验室的变异系数小 F 2 0 0 o 0GB 1121 9. 2- 99 附录A仪 器 设 备 图 ( 参考件)A1 玻璃离 r 一 交换丰 1 几 ，见图A1A2 电沉积槽装配图，见图A2图 A1 玻璃离 f -