NY-T296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定

中华人民共和国农业行业标准N Y / T 2 9 6 一 1 9 9 5土壤全量钙、 镁、 钠的测定1 主题内容与适用范围 本标准规定了 土壤全量钙、 镁、 钠测定的原理、 试剂、 仪器设备、 样品制备、 分析步骤和结果表述。 本标准适用于测定土壤中全量钙、 镁、 钠。2 引用标准 G l 7 1 2 1 土壤中水分的测定方法3 原理 土壤试样采用氢氟酸一 高抓酸消解法 或碳酸银一 硼酸、 石果粉钳竭熔融法 见附录A 件卜 充件) 3 制备待测液， 用原子吸收分光光度法测定其中的钙( 波长4 2 2 . 7 n m) , 镁( 彼长 2 8 5 . 2 n m) 含量; 用火焰光度法测定钠( 波长5 8 9 n m) 含量。测定钙、 镁时， 需加入释放剂( 氯化铭或氯化翎) ， 以克服磷、 铝及高含量钦、 硫的二 干 扰4 试剂 所有试剂除注明者外 皆为分析纯; 水均指去离子水4 . 1 硝酸( G B 6 2 6 , p , 。 二1 . 4 2 g / m 1 )4 . 2 高纵酸( G B 6 2 3 , p , o =1 . 6 7 g / m L )4 . 3 氢氟酸( G B 6 2 0不少于 4 0 0%) a4 . 4 3 m o l / l . 盐酸溶液: 一份盐酸( G B 6 2 2 . p 2 。 一1 . 1 9 g / m l ) 与三份水混合。4 . 5 2 0 g / l硼酸溶液 2 0 . 0 g硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于水， 稀释至1 L4 . 6 2 m o t / I硝酸溶液: 一份硝酸( G B 6 2 6 ) 与七份水混合4 . 7 9 0 g / I氛化银溶液; 称取9 0 g 氯化鳃， 加水溶解后， 再稀释定容至I L , 摇匀( 此液含鳃约3 0 0 0 0m g / l ) 。4 . 8 钙标准贮备溶液 1 0 0 0 m g / I _ , 准确称取2 . 4 9 7 0 g 在1 1 o c 干燥4 一6 h 的碳酸钙( S Z 3 -0 4 6 , 高纯)溶于 少址盐酸( 1 : 1 川I , 待二氧化碳释放完全， 用水定容至1 L , 贮于塑料瓶中。4 . 9 镁标准贮备溶液: 1 0 0 0 m g / I ， 准确称取金属镁( 光谱纯) l . 0 0 0 。 g 溶于少量盐酸( 1 : 1 ) 中， 用水定容至 L I ， 贮卜 塑料瓶中。4 . 1 0 钠标准Q,备 溶液, 1 0 0 0 m g / l - , 准确称取2 . 5 4 2 1 g 预先在1 0 S C 烘过4 - 6 h 的氯化钠( 基准试 , I1 溶一于 水中， 定容至工 L , 贮于塑料瓶中: ;仪器设备 I 壤筛 孔径1 m m和0 . 1 4 9 m m,5 . 3玛瑙研钵: f 径8 -1 2 c mW四帆乙烯柑# 4容积不小于3 0 m l中华人民共和国农业部1 9 9 5 门1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施N Y / r 2 9 6 一1 9 9 55魂 电热沙浴或铺有石棉布的电热板: 温度可调。5 . 5 分析天平: 感焚。 。 。 。 1 g .56 原子吸收分光光度计。5 . 了 火焰光度计6 样品 取通过1 m m筛孔( 5 . 1 ) 的风干土样( 约5 0 。 一1 0 0 0 g ) ， 在牛皮纸上铺成薄层， 划分成许多小方格，用小勺在摊个 方格中取出等徽土样( 总量不少于2 0 g ) , 在玛瑙研钵( 5 - 2 ) 中进一步研磨， 使其全部通过。 1 4 9 m m孔径筛。 混匀后装入磨口瓶中备用。了 分析步骑了 . 1 样品消解 称取通过0 . 1 4 9 m m孔径筛风干土0 . 5 0 0 0 g , 精确到0 . 0 0 0 1 g ， 小心放入聚四氟乙 烯钳涡( 5 - 3 )中， 加硝酸( 4 - 1 ) 1 5 ml-,高氯酸( 4 - 2 ) 2 . 5 m L , 置干电热抄浴或铺有石棉布的电热板( 5 . 4 ) 上， 在通风橱中消煮至微沸， 待硝酸被赶尽、 部分高氯酸分解出大量的自 烟、 样品成糊状时， 取下冷却。用移液管加氢氟酸( 4 . 3 ) 5 m l ， 再加高氯酸( 4 . 2 ) 0 . 5 m l ， 置于2 0 0 -2 2 5 C 沙浴( 5 . 4 ) 上加热， 待硅酸盐分解后， 继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽， 停止冒白 烟时 取下冷却。加3 m o l / L盐酸溶液( 4 . 4 ) 1 0 m L , 继续加热至残渣溶解( 如残渣溶解不完全， 应将溶液燕干， 再加氢氟酸3 - 5 m L , 高氯酸0 . 5 m l继续消解) ， 取 自令 却， 加2 0 g / l硼酸溶液( 4 . 5 ) 2 m L ， 用水定量转入2 5 0 m L容龄瓶中， 定容， 此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。了2 工作曲线绘制 准确吸取1 。 。 。 m g ,/ 1 . 钙、 镁、 钠标准贮备 溶液( 4 . 8 , 4 . 9 , 4 - 1 0 ) 各1 0 m l ， 分别移入1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释定容 此为1 0 0 m g / l . 钙、 镁、 钠标准工作溶液。 根据所用仪器对钙、 镁、 钠的线性检测范围，将1 0 0 m g / l 钙、 镁、 钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液 分取 1 0 0 m g / 1 , 钙标准L 作溶液0 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m l ， 于5 个1 0 0 m L容量瓶巾 分别加入2 m o l / I 硝酸溶液( 4 - 6 ) 和9 0 g / l 氯化熄溶液( 4 - 7 ) 各1 0 m l - , 用水定容。 此标准系列溶液含钙0 . 0 12 . 5 , 5 - (1 . 9 . 5 , 1 0 m g / L . 分取1 0 0 m g / I 镁标准工作溶液。 . 0 0 , M 5 , 0 - 5 0 , 0 7 5 , 1 . 0 0 m l于5 个1 0 0 m l ， 容量瓶中， 分别加入2 co o l / I 硝酸溶液( 4 . 6 ) 和9 0 g / L氯化熄溶液( 4 - 7 ) 各1 0 m L ， 用水定容。 此标准系列溶液含镁0 . 0 0。2 5 , 仪5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m g / I 分取1 0 0 m 目l . 钠标准1 . 作溶液。 , 5 , 1 0 , 2 0 . 3 0 m l于5 个1 0 0 rn L容量瓶中 分别加入2 m o t / 1 - 硝酸溶液( 4 - 6 ) 1 0 m l ， 用水定容。 此标准系列溶液含钠。5 , 1 0 , 2 0 , 3 0 m g / I 。 用原子吸收分光光度法测定钙、 镁， 用火焰光度法测定钠。 根据测定值分别绘制钙、 镁、 钠工作曲线。 了3 钙、 镁的测定 取 定M的土壤消解液， 用水稀释至使钙、 镁离子浓度相当干钙、 镁标准系列溶液的浓度范围， 此为 I - 壤待测液。定容前在钙、 镁待测液中加入 2 m o l / 1 _ 硝酸溶液( 4 . 6 ) 和 9 0 g / L氯化鳃溶液( 4 - 7 ) 各 1 0 til l ， 使土壤待测液的酸度达到。1 2 6 %一。 . 2 0 0 %, 德浓度为3 0 0 0 m g / m l然后按仪器说明书进行 测定 用标准系列溶液中的钙、 镁浓度为零的溶液调仪器零点， 分别测定钙、 镁待测液及空自试验溶液的 吸光度。减去空白试验值后， 由工作曲线查出待测液钙、 镁的相应浓度。74钠的测定取 一 定垦的土壤消解液， 用水稀释至钠离子浓度相当于钠标准系列溶液的浓度范围， 此为 土壤待测定容前在钠待测液中加入2 m a l / I硝酸溶液( 46 ) 1 0 m l, , 使土壤待测液的散度达到0 - s z 6 %-2 0 o%、 然后按仪器说明书进行测定 用标准系列溶液中的钠浓度为零的溶液调仪器零点 测定钠待测液氏N Y / r 2 9 6 一 1 9 9 5液及空白试验溶液的火馅光度显示值。减去空白试验值后， 由工作曲线查出待测液钠的相应浓度。7 . 5 另外称取上样按G B 7 1 2 1 测定土壤水分含量。7 ， 6 每份土样作不少于两次的平行测定。8 分析结果的表述8 . 1 计r方法和公式 土壤全钙( 镁、 钠) 含量以g / k g 表示， 按烘干土重计算由 下式给出:全钙( 镁、 钠) ?。 x V ,m 1一 月)x y z x 。 一 3式中: 。 由 工作曲线查得土壤待测液的钙( 镁、 钠) 浓度， m g / L ; V , 消解液定容体积, m L ; V , 消解液吸取量, mL ; V , 待测液定容体积， m L ; i n - 称样质量， 9 ; 1 0 - 1 由m g / L 浓度单位换算为g / k g 的换算因数; 1 -H 将风干土变换为烘干土的转换因数; 汀风千土中水分含量百分率. 用平行测定结果的算术平均值表示， 小数点后保留一位。8 . 2 重复性 当测定值大于3 0 g / k g 时 相对相差不大于3 %; 为1 0 - 3 0 g / k g 时， 相对相差不大于5 %; 小于1 o g / k g 时， 相对相差不大于1 0 %0N Y / T 2 9 6 一 1 9 9 5 附录A碳酸铿一 翻酸、 石墨粉增塌熔融法 ( 补充件)A 1 适用范围 本法适用于不具备氢氟酸一 高氯酸消解法条件时土壤试样中全量钙、 镁、 钠的测定。A 2 原理 土壤中的有机物和各种矿物在高温及碳酸铿一 硼酸或偏硼酸铿熔剂的作用下被氧化和分解， 转变成氧化物和盐类， 用硝酸溶液溶解熔块， 使钙、 镁、 钠转化为离子态。经过适当稀释后用原子吸收分光光度计测定溶液中的钙、 镁的离子浓度， 用火焰光度法测定钠的离子浓度， 再换算为土壤全钙、 全镁、 全钠的含量。A 3 试剂 所有试剂除注明者外， 均为分析纯， 水均指去离子水。A 3 . 1 石凝粉( 光谱纯) 。A l 2 碳酸铿硼酸混合熔剂( 1 ， 2 ) : 称取5 0 g 碳酸锉( Q B 2 2 8 0 ) 和1 0 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) ， 置于玛瑙研钵内、 研磨成粉状， 贮于塑料瓶中备用。A 3 . 3 4 %( v / v ) 硝酸溶液: 吸取4 0 m L 硝酸( P = 。 二1 . 4 2 g / m L ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容。A 3 . 4 5 0 m g / 1 锉溶液: 称取1 . 3 9 5 0 g 偏硼酸锉( Q / H G 1 0 -1 3 7 3 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容。A 3 . 5 氯化银溶液: 见4 . 7 .A 3 . 6 钙标准贮备溶液: 见4 . 8 .A 3 . 7 镁标准贮备溶液: 见4 . 9 .A 3 . 8 钠标准贮备溶液: 见4 . 1 0 .A 4 仪器设备A 4 . 1 土壤筛: 见5 . 1 .A 4 . 2 玛瑙研钵: 见5 . 2 . A 4 . 3 瓷柑锅 容积大于 3 0 M L . A 4 . 4 马福炉: 室温至 1 2 0 0可调。 A 4 . 5 磁力加热搅拌器。 A 4 . 6 分析天平: 见5 . 5 . A 4 . 7 原子吸收分光光度计 A 4 . 8 火 焰光度计。 A 5 样品 样品制备见第 6 章。 A 6 分析步骤 A F . 1 样品熔融 役石举粉( A 3 . 1 ) 于瓷钳锅( A 4 . 3 ) 内， 装满后移入9 0 0 C 高温马福炉( A4 . 4 ) 内。 烧灼 3 0 m i n , MrN Y / r 2 9 6 一 1 9 9 5取出冷却， 用平头玻棒压一空穴。 称取通过。 . 1 4 9 m m孔径的风干土。 . 5 0 0 0 g ( 精确到。 . 0 0 0 1 g ) . 置于直径为9 c m的定量滤纸上，与3 . 7 5 g 碳酸钾一 硼酸混合熔剂( A 3 . 2 ) 或3 . 7 5 g 无水偏硼酸锉充分混匀， 捏成小团 放入已烧灼过的瓷琳祸( A 4 . 3 ) 内衬石吊粉的空穴中， 移入马福炉( A 4 . 4 ) 内， 逐渐升温至 9 5 0 C， 保持 2 0 mi n后关闭电源， 然后取出柑锅. 趁热将熔块投入盛有 1 0 0 m L 4 纬硝酸溶液的烧杯中， 在磁力加热搅拌器( A4 . 5 ) 上搅拌到完全溶解为止。将溶液过滤到2 5 0 m l _ 容量瓶中， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 分次洗烧杯和滤器 洗液收入容1 A 瓶中， 再加4 %硝酸溶液定容， 此为土壤熔融液。 同时按上述方法制备试剂空白 溶液。A 6 . 2 工作曲线绘制 准确吸取1 0 0 0 m g / 1钙、 镁、 钠标准贮备溶液( A 3 . 6 , A 3 . 7 , A 3 . 8 ) 各1 0 m L ， 分别移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释定容， 此为1 0 0 m g / l 一 钙、 镁、 钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、 镁、 钠的线性检测范围， 将1 0 0 m 日L 钙、 镁、 钠标准工作溶液用4 % 硝酸溶液( A 3 . 3 ) 分别稀释成不少于三种浓度的标准系列液。 分取 1 0 0 m g 八 钙标准工作溶液。 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m L于5 个 1 0 0 m l容量瓶中， 分别加5 0 m g / L 锉溶液( A 3 . 4 ) 1 0 m l ， 使标准系 11 溶液含铿5 m g / L ; 再加9 0 g / L氯化i ff ( A 3 . 5 ) 1 0 m L ， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 定容， 此标准系列溶液含 钙。0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 m g 八 一 。 分取1 0 0 m g / 1 - 镁标准T作溶液0 . 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m L于5 个 1 0 0 m L容量瓶中， 分别加5 0 m g / I铎溶液( A 3 . 4 ) 1 0 m L ， 使标准系列溶液含锉5 m g / l ; 再加9 0 g / L氯化银( A 3 . 5 ) 1 0 m L ， 用4 %硝酸溶液( A 3 . 3 ) 定容， 此标准系列溶液含 镁0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 m g / L , 分取1 0 0 m g / L 钠标准工作溶液。 , 5 , 1 0 , 2