3 食品添加剂 二氧化硫.doc

食品添加剂 二氧化硫1 范围本标准适用于食品添加剂二氧化硫。食品添加剂二氧化硫在标准温度和压力条件下为无色、不燃气体。2 分子式和相对原子量2.1 分子式SO22.2 相对分子质量64.063 技术要求应符合表1的规定。项 目指 标检验方法二氧化硫（以SO2计）,w/% 99.9附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg） 2附录A中A.5硒（Se）/（mg/kg） 20附录A中A.6水分,w/ 0.05附录A中A.7不挥发物,w/ 0.05附录A中A.8表1 技术要求附录A 检验方法A.1 警示二氧化硫气体对眼睛、咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性。液体二氧化硫能引起皮肤灼伤，即液体在皮肤组织上的冷冻效应，操作时应在通风良好的状态下进行，操作者应做好个人防护（如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套，必要时佩戴过滤式防毒面具）。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸溶液：2.7mol/L。A.3.1.2 亚硝酸汞试纸：用滤纸浸渍亚硝酸汞溶液后于暗处晾干。A.3.2 亚硫酸根的鉴别亚硫酸根和亚硫酸氢根与2.7mol/L的盐酸反应生成可凭其特殊气味鉴别的二氧化硫。这种气体可使亚硝酸汞试纸变黑。A.4 二氧化硫含量的测定二氧化硫含量以二氧化硫(SO2)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：(A.1)式中：w2按A.7测得的水分质量分数，以%表示；w3按A.8测得的不挥发物质量分数，以%表示。计算结果保留一位小数。A.5 铅含量的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 试样：称取试样瓶加试样的质量共144g，从中取出100mL二氧化硫到125mL的锥形瓶中，根据试样瓶取样前后质量的减少量即可得出抽取的试样的质量。A.5.1.2 试验溶液A的制备：在蒸气浴上蒸发至干燥，加入3mL硝酸和10mL水，在电炉上缓慢加热15min。把锥形瓶中的溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从中移取10mL溶液到另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.2 分析步骤移取7mL试样贮备溶液，用水稀释至40mL。以下按GB/T 5009.752003第6章进行测定。A.6 硒含量的测定移取2mL试验溶液A（A.5.1.2）， 以下按GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法进行测定。A.7 水分的测定A.7.1 分析步骤移取50mL液体二氧化硫到一个卡尔费休滴定瓶中，测定所用试样重。以下按GB 5009.3-2010第四法卡尔费休容量法测定。A.7.2 结果计算 水分的质量分数以w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算： (A.2)式中：V1滴定样品时卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；T 卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/ mL）；V2液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；D 漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）；t 滴定时所消耗时间的数值，单位为分钟（min）；液体样品密度的数值，单位为克每毫升（g/ mL）。A.8 不挥发物的测定A.8.1 分析步骤称取试样瓶加试样的质量共288g，精确至0.01g，从中取出200mL二氧化硫至于清洁干燥已知质量的250mL的锥形瓶中，根据试样钢瓶取样前后质量的差值即可得出试料的质量。将锥形瓶于蒸气浴上蒸发至干燥，并用干燥空气置换出残余蒸汽。擦干锥形瓶，并在干燥器中冷却称量，精确至0.01g 。A.8.2 结果计算不挥发物的质量分数以w3计，数值以%表示