QSDS 0002S-2012 东宇牌忆玲片.doc

沈阳东宇生物制品有限公司 发布2012-03-21实施2012-02-18发布东宇牌忆玲片Q/SDS 0002S2012代替Q/SDS 152009Q/SDS沈阳东宇生物制品有限公司企业标准Q/SDS 0002S2012目 录前言 1 范围 12 规范性引用文件 13 要求 14 试验方法 35 检验规则 46 标志、标签、包装、运输、贮藏 4附录 A 6附录 B 9Q/SDS 0002S2012前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则修订。本标准代替Q/SDS 152009东宇牌忆玲片。本标准与Q/SDS 152009东宇牌忆玲片主要差异：修改企业标准前言；补充净含量偏差检验方法按中华人民共和国药典2010年版二部附录I 制剂通则中附录I A片剂规定进行检验；调整标准条文、版本；增加标准条文。本标准由沈阳东宇生物制品有限公司提出并起草。本标准主要起草人：卜静华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：Q/SDS 152005、Q/SDS 152009。Q/SDS 0002S2012东宇牌忆玲片1 范围本标准规定了东宇牌忆玲片的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输与贮藏。本标准适用于以红景天、卵磷脂、左旋肉碱、淀粉为主要原料，采用现代科学工艺加工制成的具有抗疲劳、改善记忆功能的东宇牌忆玲片，其功效成分主要为红景天甙和卵磷脂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母菌计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及无机汞的测定GB 7718 预包装食品标签通则GB 16740 保健(功能)食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则卫生部保健食品检验与评价技术规范2003年中华人民共和国药典2010年版二部国家药品包装容器（材料）标准YBB001220023 要求3.1 原辅料要求3.1.1 红景天、卵磷脂、左旋肉碱：应符合附录B的规定 。3.1.2 淀粉、硬脂酸镁：应符合中华人民共和国药典2010年版二部相应规定。3.2 感官要求1应符合表1 的规定。Q/SDS 0002S2012表1 感官要求项 目要 求色 泽薄膜衣为粉色，剥去薄膜衣为浅黄色滋、气味微酸、具有本品特有的气味性 状薄膜包衣异形片，片剂外观完整光洁，色泽均匀杂 质无肉眼可见的外来杂质3.3 功能要求抗疲劳、改善记忆。3.4 功效成分功效成分应符合表2 的规定。表2 功效成分项 目指 标卵磷脂/（g/100g）5.6红景天甙/（mg/100g）72 3.5 理化指标理化指标应符合表3 的规定。表3 理化指标项 目指 标水分/%9.0砷（以As计）/（mg/kg）0.3铅（以Pb计）/（mg/kg）0.5汞（以Hg计）/（mg/kg）0.1崩解时限/（min）303.7 微生物指标微生物指标应符合表4 的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/100g）30霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出2Q/SDS 0002S20123.8 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差应符合表5 的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量 g/盒允许负偏差， %3093.9 生产过程卫生要求应符合GB 17405的标准规定。4 试验方法4.1 感官要求采用目视、鼻嗅方法检验。4.2 功效成分4.2.1 红景天甙按附录A.1 规定的方法检验。4.2.2 卵磷脂按附录A.2 规定的方法检验。4.3 理化指标4.3.1 水分按GB 5009.3 规定的方法检验。4.3.2 砷按GB/T 5009.11规定的方法检验。4.3.3 铅按GB 5009.12规定的方法检验。4.3.4 汞按GB/T 5009.17规定的方法检验。4.3.5 崩解时限 按中华人民共和国药典2010年版二部附录崩解时限检查法检验。4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。4.4.3 霉菌、酵母菌按GB 4789.15规定的方法检验。4.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。4.5 净含量偏差3按中华人民共和国药典2010年版二部附录I 制剂通则中附录I A片剂规定的方法检验。Q/SDS 0002S20125 检验规则5.1 原、辅料入库检验原、辅料入库前应由质检中心按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批以一次投料、同一班次、同一生产线生产的产品为一批。5.3 抽样方法 试样品按批随机抽取，设批量件数为X，当X3时，每件取样；当3 X 300时，按+ 1随机取样；当X300时，按/ 2 +1随机取样。每批试样取样3份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份做微生物学检验，一份做其他项目检验，另一份贮存备查。 5.4 出厂检验5.4.1 检验项目包括感官要求、水分、崩解时限、微生物指标、红景天甙及净含量偏差指标。5.4.2 每批产品须经质检中心按本标准检验合格后方可出厂，并附有产品合格证。5.5 型式检验5.5.1 型式检验项目为要求中的全部项目。5.5.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况应进行型式检验：a) 产品定型投产时；b) 停产6个月以上恢复生产时；c） 原辅料产地、供应商发生改变或更新主要生产设备时；d) 检验结果与型式检验差异较大时和质检部门认为有必要时；e) 供需双方对产品质量有争议，请第三方进行仲裁时；f) 国家质量监督管理部门提出要求时。5.5.3 判定规则产品经检验全部指标符合本标准要求时，判定为合格品。若有不合格项时，可在同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、标签、包装、运输、贮藏6.1 标志、标签产品的标志、标签应符合GB 7718和保健食品标识规定。6.2 包装6.2.1 产品包装规格及包装材料产品内包装采用铝塑板、复合膜袋及纸盒包装，0.5g/片、10片/板、2板/袋、1袋/小盒、6小盒/中盒、10中盒/箱。产品内包装采用口服固体药用高密度聚乙烯塑料瓶，0.5g/片、90片/瓶、12瓶/盒。口服固体药用高密度聚乙烯塑料瓶应符合“国家药品包装容器（材料）标准YBB00122002”的要求。产品小包装盒用硬纸盒，中包装及外包装采用纸板箱。纸板箱外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证。6.2.2 包装箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。6.3 运输4Q/SDS 0002S2012运输工具应清洁卫生、有防雨、防潮、防晒、防挤压措施，不得与有毒、有害物品混运。6.4 贮藏产品应贮藏于阴凉干燥处，应防潮、防晒、防污染。禁止与有毒、有害物品混放。6.5 保质期产品在符合本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。5Q/SDS 0002S2012附录 A（规范性附录）功效成分的检测方法A.1 红景天甙的测定A.1.1 适用范围本方法规定了保健食品中红景天甙的测定方法。本方法适用于以红景天为主要原料的保健食品中红景天甙的测定。本方法的检出限：0.02g。本方法的线性范围：0.010.50g /mL。A.1.2 原理将混匀的试样使用甲醇进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。A.1.3 试剂和对照品除非另有说明，在分析中仅使用纯化水。A.1.3.1 乙酸钠：分析纯。A.1.3.2 甲醇：优级纯。A.1.3.3 石油醚；分析纯。A.1.3.4 红景天甙标准溶液：准确称量红景天甙对照品0.0200g，加入甲醇溶解并定容至10 mL。此溶液每mL含2.0 m g红景天甙。化学对照品来源：中国药品生物制品检定所规格：每瓶约20mg纯度：99.9%A.1.4 仪器设备A.1.4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。A. 1.4.2 超声波清洗器。A.1.4.3 离心机。A.1.5 试样制备A.1.5.1 试样处理取20片以上片剂试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001 g）于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。A.1.5.2 液相色谱参考条件A.1.5.2.1 色谱柱：C18柱 4.6250mm，5m。A.1.5.2.2 柱温：室温。A.1.5.2.3 紫外检测器：检测波长215nm。A.1.5.2.4 流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸钠溶液 = 9：91。A.1.5.2.5 流速：1.0ml/min。A.1.5.2.6 进样量：10L。6A.1.6 操作步骤Q/SDS 0002S2012A.1.6.1 色谱分析：取10L标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准定量。A.1.6.2 标准曲线制备分别配制浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50g /mL红景天甙标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。A.1.7 分析结果的表述 计算 h1 C V X = -h2 m 1000式中：X试样中红景天甙的含量，mg/g；h1试样中峰高或峰面积；C标准溶液浓度，g/mL；V试样定容体积，mLh2标准溶液峰高或峰面积；m 试样质量，g。计算结果保留三位有效数字。A.1.8 技术参数准确度：方法的回收率在91.7%98.6%之间。允许差：在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。A.2 卵磷脂的测定A.2.1 适用范围本方法规定了保健食品中卵磷脂的测定方法。本方法适用于以卵磷脂为主要原料的保健食品中卵磷脂的测定。A.2.2 原理将混匀的试样经过处理后，用50%氢氧化钾溶液中和、缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，根据紫外可见分光光度计在650nm波长处测定的吸光度，进行定性和定量的分析检测。A.2.3 试剂50%氢氧化钾溶液、盐酸、硫酸、氧化锌、0.015%硫酸联氨溶液；2.5%钼酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中，摇匀，冷却至室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后加水至500ml，摇匀，静置24h备用。磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中，作为1 号液，含磷0.1mg/ml，吸取1号液10ml，加水稀释至100ml，含磷0.01mg/ml，作为2号液，比色用。A.2.4 仪器设备紫外可见分光光度计；瓷坩埚或石英坩埚；恒温水浴锅；7高温炉；Q/SDS 0002S2012电炉；50ml具塞比色管；5、10ml移液管； 100、500、1000ml容量瓶；表面皿；烧杯；量筒；漏斗；滤纸；坩埚钳；试剂瓶等。A.2.5 试样制备用坩埚称取试样约10g（准确至0.001g），加氧化锌0.5g，先在电炉上加热炭化，然后送入550600的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸（1：1）10ml溶解灰分，并加热微沸5min，将溶解液过滤注入100ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化钾溶液中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。A.2.6 操作步骤A.2.6.1 绘制标准曲线取5支50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，再按顺序分别加水9.0、8.0、6.0、4.0、2.0ml。接着向5支管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml，各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml，加塞，摇匀。去塞，将5支管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用紫外-可见分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，分别测定吸收值。以吸收值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg）为横坐标绘制标准曲线。A.2.6.2 比色用移液管吸取被测液10.0ml注入50ml比色管中，加入0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用紫外-可见分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，测定吸收值。A.2.7 结果的表述根据被测液的吸收值，从标准曲线查得磷量（P），按以下公式计算卵磷脂含量：卵磷脂（%）= PV2/ V124.45100/ W1000式中： P 标准曲线查得的磷量，mg； V2 样品灰化后稀释的体积，ml； V1 比色时所取的被测液体积，ml； 24.45 每毫克磷相当于卵磷脂的毫克数； W 试样重量，g。A.2.8 技术参数双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。8Q/SDS 0