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DBS22 吉林省地方标准 DBS22/0092013 食品安全地方标准 豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 2013 - 10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/0092013 I 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位:吉林农业大学 本标准主要起草人:李泽鸿,刘莹,刘继阳,王桂芹,于新海,孙炀,张文慧,张继元,刘树英, 刘洪章,汪树理,李昌昊,陈屏,史飞。 DBS22/0092013 1 食品安全地方标准 豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定 4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。 本标准方法检出限为 0.1mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取,酸性条件下用乙醚提取,再用氯化钠酸性溶液净化,蒸发乙 醚近干,甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定,保留时间定性,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 盐酸。 4.3 乙醚。 4.4 甲醇:色谱纯。 4.5 冰醋酸。 4.6 氢氧化钠溶液(0.01 mol/L): 称取 0.40 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。 4.7 盐酸溶液(1:1):取 100 mL 盐酸,加水稀释至 200 mL。 4.8 氯化钠酸性溶液(40 g/L):于 100 mL 氯化钠溶液(40 g/L)中加 1.0 mL 盐酸酸化。 4.9 磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L):称取 1.56 g 的磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O)加水溶解,并定容至 1000 mL,用 50 %的 H3PO4溶液调节 pH 至 4.0。 4.10 4-氯苯氧乙酸标准储备液:精密称取 4-氯苯氧乙酸(含量99.0 %)0.1000 g,用甲醇溶解并移 入 100 mL 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。在 4冰箱中避光储 存,有效期 1 个月。临用时用甲醇稀释至每毫升相当于 0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。 4.11 滤膜:0.45 m,有机系。 5 仪器和设备 DBS22/0092013 2 5.1 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。 5.2 天平(精度 0.01 g 和 0.0001 g)。 5.3 组织捣碎机。 5.4 超声波仪。 5.5 均质机(速度范围: 6,500 24,000 r/min)。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 酸度计。 5.8 离心机,5000 r/min。 6 分析方法 6.1 试样处理 6.1.1 试样制备:称取经组织捣碎机捣碎的豆芽样品 10g(精确至 0.01g)于 50 mL 比色管中,加入 30.0 mL 氢氧化钠溶液(4.6),用均质机均质(10,000 r/min-)混匀 3 min,8000 r/min 离心 10 min, 上清液转入 50 mL 容量瓶中。样品再用少量氢氧化钠溶液(4.6)重复提取 1 次,离心后合并上清液, 并用氢氧化钠溶液(4.6)定容至刻度,摇匀。 6.1.2 提取: 取此液 10.0 mL 于 150 mL 分液漏斗中, 加盐酸溶液 (4.7) 2.0 mL, 共用 50.0mL 乙醚 (4.3) 分 3 次萃取,每次振摇 1 min,合并乙醚层。 6.1.3 净化:用 5.0 mL 氯化钠酸性溶液(4.8)洗涤,弃去水层,乙醚层用旋转蒸发仪在 30蒸至近 干,用甲醇溶解并定容至 1.0 mL,过 0.45 m 滤膜后,供液相色谱分析。 6.2 4-氯苯氧乙酸标准工作溶液 准确吸取每毫升相当于0.10 mg的 4-氯苯氧乙酸0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 于100 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、 4.00 mg/L的标准工作溶液,供液相色谱分析。标准工作溶液现用现配。 6.3 色谱参考条件 色谱柱:ZORBAX SB C18 柱( 4.6 mm250 mm5 m)或等效柱。 检测波长:228 nm。 流动相:甲醇 + 0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液=40+60。 流速:1.0 mL/min。 柱温:30 。 进样量:10 L。 6.4 测定 吸取10.0 L标准样品液和试样液注入液相色谱仪,按照6.3项条件进行检测,以保留时间定性, 外标法定量。谱图参见附录A。 6.5 结果计算 外标法按公式(1)计算试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量。 12. 1 1000 1000 m fA X (1) DBS22/0092013 3 式中: X 试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量,mg/kg; A 从标准曲线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量,g; f 试样的稀释倍数; m 试样的取样量,g; 1.124-氯苯氧乙酸转换为4-氯苯氧乙酸钠的

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