GB12006.2-1989聚酰胺含水量测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚酞胺含水量测定方法G B 1 2 0 0 6 . 2 - 8 9P o l y a mi d e s -D e t e r mi n a t i o n o w a t e r c o n t e n t 本标准参照采用国际标准草案1 S O / D I S 9 6 0 -1 9 8 6 塑料聚酞胺含水量测定 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚酞胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法， 即无水甲醇提取法和压差法 本标准适用于测定不低于0 . 0 1 %( m / 二) 范围的含水量。2 引用标准 G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法)3 无水甲醉提取法3 门原理 试样用无水甲醇提取， 提取出来的水用卡尔 费休法测定。3 . 2 试剂 分析方法中， 应使用分析纯试剂。3 . 2 . 1 无水甲醇: 含水量低于0 . 1 ( 二 / 。) 。3 . 2 . 2 卡尔 费休试剂: 水当量约为5 m g / m L 。试剂配制及水当量标定按G B 6 2 8 3 规定进行。3 . 3 仪器3 . 3 . 1 玻璃烧瓶: 容量为2 5 0 m l , ， 带磨口 玻璃塞或橡皮塞。3 . 3 . 2 锥形瓶: 容量为1 5 0 m l , ， 具塞标准磨口 瓶。3 . 3 . 3 回 流冷凝器: 具有适合于锥形瓶和抓化钙直管的磨口。3 . 3 . 4 氯化钙直管或有磨口 接头的其他干燥管。3 . 3 . 5 加热装置: 电加热或空气加热。3 . 3 . 6 自动装料移液管一套: 容量为 5 0 m L ( 见图 1 ) 0国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 1 0 1 实施G B 1 2 0 0 6 . 2 一 8 9图 1 自动装料移液管3 . 3 . 73 . 8干燥器: 内装无水氯化钙。天平: 准确至 0 . 0 0 0 2 g o3 . 9 卡尔 费休水分测定仪: 符合G B 6 2 8 3 e乙乙3 . 4 试样的准备3 . 4 . 1 粒料将约1 0 0 g 有代表性的最大尺寸为4 m m X 4 m m X 3 m m的试样放人完全干燥的2 5 0 m L 玻璃烧瓶G B 1 2 0 0 6 . 2 一 8 9中井立即塞 卜 磨口玻璃塞或橡皮塞。3 . 4 . 2 制件 若样品为塑料制件， 则将其切或锯成几毫米大小的颗粒， 这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响， 切好的颗粒按3 . 4 . 1 规定存放。3 . 车3 试样量 根据估计的含水量使用1 0 1 5 g 的试样。3 . 5 步骤3 . 5 . 1 称取试样， 准确至。 . 0 0 1 g , 放入带磨口 玻璃塞的锥形瓶中， 令，为试祥质量， 以克计。 用自 动装料移液管量取5 0 m L 无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中， 同时加5 0 m L 无水甲 醇到另一锥形瓶中做空自试验， 塞上瓶塞， 把塞好的锥形瓶放在干燥器中。3 . 5 . 2 打开瓶塞， 迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。 将锥形瓶内物料回流煮沸3 h ， 然后放置4 5 m i n ， 冷却到室温。 将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子， 放在干燥器内。3 . 5 . 3 每个烧瓶内物料按G B 6 2 8 3 用卡尔 费休法测定含水量。3 . 5 . 4 对每个试样进行两次测定3 . 6 结果的表示3 . 6 . 1 试样的含水量W按式( 1 ) 计算， 以质量百分数表示。_( V ， 一V i ) Tm x 1 0. . . . . . . . . . . . . . . (1)式中: V , - 一 测定所用卡尔 费休试剂的体积， m L ;V , 空白试验所用卡尔 费休试剂的体积， m L ;?卡尔 费休试剂水当量， m g / m L ; 。聚酞胺试样质量， 9 。3 . 6 . 2 结果取两次测定值的算术平均值， 修约至0 . O l y( m / 二) 。 两次测定结果须同时满足两值之差不大于0 . 0 2 ， 相对偏差不大于5 %04 压差法4 . 1 原理 试样在真空密闭空间内 被加热至规定温度， 以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值， 该压力增值与含水量成正比， 采用已知含水量的水合物， 在试验条件下失去其水分， 求得校正因子，通过校正因子计算含水量. 本方法不适用于用强酸聚合的聚酞胺。4 . 2 标样两水铝酸钠( N a M o O , 2 H i O ) ， 分析纯。 或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡( B a C l , 2 H, O) ,4 . 3 仪器今3 . 1 水分测定仪 如图2 所示， 水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。 球A 的体积为5 0 0 士5 0 m L ， 球B 的体积至少为1 0 0 0 m L 。 两球连接到C 管上。 管C 一端接真空规， 另 一端连接用活塞E 连接的试验管。 管C 通过活塞F 接真空泵。 再安装一活塞。 使两球A 和8 分开， 在活塞 的两侧， 管C 直接与U型油压力计L 连接， 油压力计支管长度至少为3 5 0 m m 。 试样管M需用耐热玻璃制成， 试样管间的体积差最大为5 m L 注: 如能满足4 . 6 . 2 中所提到的重复性要求， 可允许使用不同设计的仪器。 油压力计中充填硅油。G B 1 2 0 0 6 . 2 一 8 9图 2 水分测定仪3 4 0G B 1 2 0 0 6 . 2 一 8 94 . 3 . 2 加热装置 能将试样管加热至规定温度的合适的加热装置。加热装置的安置应便于安装和拆卸。东4 试样的准备4 . 4 . 1 粒料: 同3 . 4 . 1 ,4 . 4 . 2 制件: 同3 . 4 . 2 ,4 . 4 . 3 试样量的选择 选择试样量以得到至少5 0 m m油柱的压差。 如果球A的体积为5 0 0 士5 0 m L ， 球B的体积至少为 1 0 0 0 m L ， 采用下表试祥量:预计含水量 W， %( 爪 / m)试样量 m, 9 W)1 1 W0 . 50 . 5 W0 . 20 . 2 W)0 . 10 . 1 W0 . 5 m 妻0 . 2 1 m )0 . 52 . 5 . 妻1 4 . )2 . 5 m )54 . 5 步骤4 . 5 . 1 仪器密封检查 如图2 所示， 将一干燥的空试样管M固定于仪器上， 检查时不需加热试样管。 转动活塞E 使管C 与试样管M相通， 转动活塞F 使之与管C 相通， 然后转动活塞G使球A和B相通。 将系统抽真空至压力小于1 0 0 P a ( 1 0 0 P a = 1 m b a r =0 . 7 m m H g ) ， 并关闭活塞F 和。, 1 h 后， 检查压力是否仍低于1 0 0 P a 以及油压力计所示压差是否小于2 m m油柱。 如未达到这些要求， 检查密封， 重新试验。 在测定期间应经常检查密封以保证气密性。 注: 更换油压力计中的油时， 必须将仪器抽真空几小时使新油除气。4 . 5 . 2 测定4 . 5 . 2 . 1 将试样迅速称重装入一干燥洁净的试样管， 准确至0 . 0 0 1 g ， 试样量见4 . 4 . 3 中的表。 然后将试样管固定于仪器上， 打开活塞E 和G ， 转动活塞F 使系统与真空泵相通， 将系统抽真空至压力小于1 0 0 P a ， 转动活塞F 使仪器与真空泵断开， 关闭活塞。4 . 5 . 2 . 2 将加热装置加热至规定温度， P A 6 , P A 6 6 , P A 6 9 , P A 6 1 0 和P A 6 1 2 为1 9 5 士5 ; P A l l 和P A 1 2为 1 7 0 士5。4 . 5 . 2 . 3 将加热装置套在试样管上， 加热试样管直至油压力计所示压差保持恒定持续5 m i n ， 压差波动不超过1 m m ， 以毫米记录油压力计所示压差， 停止加热试样管， 打开活塞G， 转动活塞E 使试样管与真空泵断开。 注: 当 测定粉末状试样时， 抽真空时应缓慢打开活塞。 建议管中试样用一层玻璐毛盖住， 最好将玻璃毛在洪箱中 预先洪干， 冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内. 对于未知的试样， 包括含水量较高的试样， 在侧定的初始阶段要经常观察油压力计， 如果压力过高， 打开活塞 G 并减少试样量重做。4 . 5 . 2 . 4 每个试样进行两次测定。4 . 5 . 2 . 5 如果结果大于4 . 6 . 2 的规定值， 检查密封， 再进行两次测定。4 . 5 . 3 校正4 . 5 . 3 . 1 至少称5 份两水钥酸钠标样， 其量为3 0 4 0 m g ， 放入干燥洁净的 试样管内。 在2 0 0 士 5 按4 . 5 . 2 规定的步骤进行试验。4 . 5 . 3 . 2 校正因子f 相当于产生1 m m油压压差时所需要的水的质量( 以克计) ， 按式( 2 ) 计算。G e 1 2 0 0 6 _ 2一8 st一 (2)式中: 二 ， 两水钥酸钠标样质量， 9 ; c v , 一 一 两水钥酸钠含水量， 9 / 9 ; 、 尸油压力计所示压差， m m , 如果用于校正的水合物不是两水翎酸钠， 要相应地调整标祥量m ， 及W , 。4 . 5 - 3 . 3 以 所得J 的平均值作为校正因 子， 在该项计算中， 应舍去与平均值之差大于5 % 的其他结果 往: 当 使用某一批新的两水铝酸钠时 要通过在2 0 0 干澡I n 后的失重检查含水量. 不要用水校正， 因所要求的量太少以至无法达到精度。4 , 6 结果的表示46 ， 1 试样的含水量w按式( 3 ) 计算， 以质量百分数表示。w二二 二 些 x1 0 0 ( 3)式中: f 按4 3 所述方法测定的校正因 子; A A - 一 一油压力计所示压差， m m; ， 聚酞 胺试 样质量， 9 。4 . 6 . 2 结果取两次测定值的算术平均值， 修约至。 ， 0 1 肠( ， / ，) 。 两次测定结果须同时满足两值之差不大于0 . 0 4 写