GB 1257-1989 工作基准试剂（容量） 邻苯二甲酸氢钾.pdf

中华人民共和 国国家标准工作基准试剂 ( 容量) 邻苯二甲酸氢钾 Wo r k i n g c h e mi c a lP o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t eGs 1 2 5 7 - 8 9r e 林 G B 1 2 5 7 -7 7 木试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。 分f 式:KHC , H , O , 相对分r 质量:2 0 4 . 2 2( 按1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内 容与适用范围 本标准规定了 工作基准试剂 ( 容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 % - 1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂 ( 容量) 邻苯二甲酸氢钾的检验。2 引 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化 学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H 值测定通则 G B 1 0 7 3 7 1 作基准试剂 ( 容 量) 称量电 位滴定法 通则 H G 3 -1 1 9化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 .33 . 技术要求1 邻苯 几 If 1 酸氢钾 ( KHC , H , O , )含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %.2 p H ( 5 0 g / L 溶液，2 5 C ) :3 . 8 一 4 . 1 .3 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计) :名称工作从准 容缝淹清度试脸水不溶物抓化物 ( C I )硫化合物 ( 以S O , I 十 )钠 ( N a )铁 ( F e )玉 金属 ( 以P b ! 卜 )合格0 . 0 0 30 . 0 0 20 . 0 0 60 . 0 0 50 . 0 0 050 . 0 0 05中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施Gs 1 257 一 894 试验方法 木试验方法中滴定分析用标准溶液、 杂质测定用 标准溶液和制剂及制品按G B 6 0 1 、G B 6 0 2 ,G B 6 0 3之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1邻苯二甲酸氢钾 ( K H C , H4 04 ) 含f测 定4 . 1 . 1 氛氧化 钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0 . 5 g 于1 0 5 一1 1 0 十 二 燥至恒重的第一基准试剂 ( 容量) 邻苯几甲酸氢钾， 称准至0 . 0 0 0 0 1 g ,置于反应瓶， ，加5 0 m L 无 几 氧化碳的水溶解，用2 3 1 型玻璃电极作指示电极，用2 3 2 型饱和甘汞电极作参比电极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液 C b ( N a O H) 二 0 . 1 m o l / k g )滴定至终点。 氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式 ( 1 )计算:b = 一 m 2 x 0 . 2 0 4 2 2 “ “ “ ” “ ” (1)式( : b -氢氧化 钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o t / k g ; m , 第一基准试 剂 ( 容量) 邻苯二甲酸氢钾的质量，g ; 。 2 待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g ;0 . 2 0 4 2 2 与1 . 0 0 0 0 g 氢氧化钠标准滴定溶液 b ( N a OH) = 1 . 0 0 0 o m o l / k g 相当的，以克表示 的邻苯 几 甲 酸氢钾的质量。4 . 1 . 2 含以的测定 称取0 . 5 g f 1 0 5 一 1 1 0 C卜 燥至恒重的试样，称准至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用 氢氧化 钠标准滴定溶液 C b ( N a O H) 二 0 . 1 m o l / k g )滴定。 含t的测定与 滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。 邻苯 几 甲 酸氢钾 ( KHC, H , O , )含量按式 ( 2 )计算:X =b x 0 . 2 0 4 2 21 0 0 。 。 ， (2)式中:x m 3 6 ( ) . 2 0 4 2 2邻苯 几 甲酸氢钾的百 分含量，一X 爪 4% ; 切 刁 4 . 2 p H氢氧化 钠标准滴定溶液的质量，g ;氢氧化 钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o t / k g ;与 1 . 0 0 0 O g 氢氧化钠标准滴定溶液 6 ( N a OH) = 1 . 0 0 0 O m o l / k g 相当 的， 以克表 示的邻苯 几 甲酸氢钾的质量;试样的质量 ,9 。 称取5 g 试 样，称准至0 . 0 1 g ，溶于1 0 0 m L 无 二 氧化碳的水中，按G B 9 7 2 4 之规定测定。 p H值应在3 . 8 一4 . 1 之间。4 . 3 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 g o4 . 3 . 1 澄清度试验 称取7 . 5 g 试样， 加1 0 0 m L 水，加热溶解，其浊度不得大于 澄清度标准( 参照H G 3 -1 1 6 8 ) 2 号。43 . 2 水不溶物 称取3 0 g 试 样，加4 0 0 m L 水，加热溶解，在水浴 卜 保温1 h 。用已在1 0 5 + 2 恒重的4 号 玻璃滤 1H 过滤，以 热水 洗涤滤A至 洗液无钾离r 反应，于1 0 5 士2 的电 烘箱中于 燥至恒重。 滤A质坛不 得大) - 0 . 9 mg o4 . 3 . 3 氯化物 称取5g 试样，溶 f - 3 0 m L 热水， ， ，冷却，加l o mL 硝酸， 过滤， 稀释至5 0 mL o 取i o mL, 加 1 mLGB 1 2 5 7 一 8 9硝酸溶液 ( 2 5 %)及1 m L 硝酸银溶液 ( 1 7 g / L ) ,稀释至2 5 - L , 摇匀，放置l o m i n 。 所呈浊度不得大于 标准。 标准是取含0 . 0 2 m g 氯化物 ( C 1 )的杂质标准溶液， 稀释至l o m L ，与同体积试 样溶液同时同样处理。4 . 3 . 4 硫化合物 称取0 . 5 g 试样，置于 铂琳锅中，加。 . 2 g 无水碳酸钠， 混匀，加2 m L 水湿润，在水浴上 蒸卜 ，加热至完全炭化， 逐渐升温至7 0 0 并灼 烧至白。如残渣不白， 冷却后加少量水润湿，在水浴上 蒸 卜 ， 再灼烧。如此霞复操作，泵残渣完全变白， 冷却，加5 m L 水溶解，用 盐酸溶液 ( 2 0 %)中和 ( 必要时过滤) ，稀释至i o m L ,加5 m L 9 5 % 乙醇、0 . 5 m L 盐酸溶液 ( 2 0 %) ，在不断振摇下滴加3 m L氯化钡溶液 ( 2 5 0 g L) ，稀释至2 5 mL,摇匀，放置l o mi n ,所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 3 m g 硫酸盐 ( S 0 4 )的杂 质标准溶液， 加。 . 2 g 无水碳酸钠， 与试样同 时同样处理。4 . 3 . 5 钠 按火焰原子 吸收光谱法测定。4 . 3 . 5 . 1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:5 8 9 . 0 n m; 火焰:乙炔一 空气。43 . 5 . 2 N 9 定方法 称取4 g 试样， 溶f 水， 稀释至1 0 0 m L，取l o m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 6 铁 称取 1 g 试样，溶于1 5 m L 热水中， 用盐酸溶液 ( 1 5 %)调节试样溶液p H 值至2 ，加1 m L抗坏血酸溶液 ( 2 0 g 1 L ) , 5 mL 乙酸一 乙酸钠缓冲 溶液( p H- 4 . 5 ) 及1 mL1 . 1 0 - 01114溶液( 2 g % L ) ,稀释至2 5 m L, 摇匀，放置1 5 m i n o所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 铁 ( F e )的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。3 . 7 重 金属 称取4 g 试样， 溶于4 0 m L 热水中，取3 0 mL， 加。 . 2 m L 乙酸溶液( 3 0 ) 及l o m L 新制备的饱和硫化氨水，摇匀，放置l o m i n ,所呈 暗色不得深于标准。 标准是取剩余的i o m L 试样溶液及含。 . 0 1 m g 铅 ( P b )的杂 质标准溶液，稀释至3 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6 . 1 包装 按HG 3 -1 1 9 之