GB13481-1992食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂山梨醉配单硬脂酸醋( 斯潘 6 0 )G B 1 3 4 8 1 一 9 2F o o d a d d i t i v e S o r b i t a n mo n o s t e a r a t e ( S p a n 6 0 )1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂山梨醉配单硬脂酸醋( 斯潘志、 包装、 运输和贮存等 本标准适用于硬脂酸与山梨醇配酷化反应生成的产品剂、 稳定剂、 增稠剂和润滑剂等。 分子式: C z a H a A 相对分子质量: 4 3 0 . 6 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)6 0 ) 的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标。 主要用于食品、 医药、 化妆品等工业， 作乳化2 弓 ! 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法)G B 7 5 3 3 有机化工产品结晶点的试验方法G B 8 1 7 0 数值修约规则G B 8 4 5 。 食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求外观: 淡黄色粉状或块状固体。鉴别试验: 合格。斯潘6 0 应符合下表要求。州3233指标名称指标月 旨 肪酸， %7 1 7 5多元醉 . %2 9 . 5 - 3 3 . 5酸值， m g K O H / g蕊1 0皂化值 m g K O H / g1 4 7 - 1 5 7轻值， m g K O H / g2 3 5 - 2 6 0国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 - 0 4 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 实施G B 1 3 4 8 1 一 9 2续表指标名称指标水分， %(1 . 5砷( 以M 计) ， %0 . 0 0 0 3重金属( 以P b 计)%蕊0 . 0 0 14 试验方法 本标准所用的试剂和水， 在没有其他特殊要求时， 均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 ,G B 6 0 2 及G B 6 0 3 之规定制备。4 . 1 鉴别试验4 . ， . 1 脂肋酸的鉴别 在碱性皂化试样时回 收的脂肪酸残渣( 4 . 2 . 3 . 2 中的固 体物C ) 的酸值为1 9 0 - - 2 1 2 m g K O H / g , 结晶点)5 3 0C ,4 . 1 . 1 . 1 脂肪酸酸值的测定 a . 试剂和 溶液 乙醇 ; 氢氧化钠标准滴定溶液: ( N a O H ) 二 。 . 5 m o l / L ; 酚酞指示液; 1 0 g / L o b . 分析步骤热。式中称取约3 g 4 . 2 . 3 . 2 中的固 体物C , 精确至0 . 0 0 1 g , 置于锥形瓶中， 加人5 0 m L乙醉溶解. 必要时加加人5 滴酚酞指示 液， 用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶 液呈粉红 色， 保持3 0 s 不 褪色为终点。c . 分析结果的表述脂肪酸酸值z , ( m g K O H / g ) 按式( 1 ) 计算: v c x 5 6 . 1r , 令仇 . 。 . 。 二 。 (1): V氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 试料的质量， 9 ; 氢 氧化钾的 摩尔 质量， g / m o l , 脂肪酸结晶点的测定取4 . 2 . 3 . 2 中的固体物C为试料， 按G B 7 5 3 3 测定。2 多元醉的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醉( 4 . 3 . 2 中的粘稠物D ) 与邻苯二酚显色试验合格4.1.4.14 . 1 . 2 . ， 试剂和溶液 a . 硫酸 ; b . 邻苯二酚溶液: 1 0 0 g / L ， 现用现配。4 . 1 . 2 . 2 分析步骤 称取2 g 4 . 3 . 2 中的粘稠物D ， 加入2 m L邻苯二酚溶液， 混匀， 再加5 m L硫酸混匀， 应显红或红褐色。42 脂肪酸含量的测定G B 1 3 4 8 1 一9 24 . 2 . 1 原理 山梨醉配酷通过碱性皂化水解， 经酸化后生成的脂肪酸和多元醇， 通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4 . 2 . 2 试剂和溶液 a . 9 5 %乙醉; b . 氢氧化钾; c . 石油醚 ; d硫酸溶液: 1 +2 .4 . 2 . 3 分析步骤4 . 2 . 3 . 1 皂化: 称取约2 5 g 试样， 精确至0 . 0 1 g 。 置于5 0 0 m L烧瓶中， 加入2 5 0 m L乙醇( 4 . 2 . 2 a ) 和7 . 5 g氢氧化钾。连接冷凝器， 置于蒸汽浴中加热回流 2h 。将皂化物转移至 8 0 0 m L烧杯中， 用约2 0 0 m L 水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。 将烧杯置于蒸汽浴上蒸发， 直至乙醇挥发逸尽。 用热水调节溶液的体积至约 2 5 0 ml- ， 为溶液A， 留作酸化用。4 . 2 . 3 . 2 酸化、 萃取分离: 在加热搅拌下用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 d ) 酸化溶液A， 使其析出凝固物， 再加入过量1 0 %的硫酸溶液， 冷却分层。 将上层凝固 物转移至预先在8 0 C 恒重的2 5 0 m L 烧杯中， 3 次用2 0 m L热水洗涤， 冷却后将洗液与下层溶液合并于5 0 0 m L分液漏斗中， 3 次用1 0 0 m L石油醚提取， 静置分层。将下层溶液 B转移至8 0 0 m L烧杯中; 合并石油醚提取液于第二个 5 0 0 m L分液漏斗中， 3 次用1 0 0 m L 水洗涤。 下层水洗液与溶液B 合并为溶液D ， 留作测定多元醇含量用; 转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中， 在蒸汽浴上浓缩至约1 0 0 m L ， 于8 0 干燥至恒重， 得到回收脂肪酸的质量。 称量后的固体物C留作鉴别试验用。4 . 2 .式中4 分析结果的表述脂肪酸百分含量 ( _ , ) 按式( 2 ) 计算x 2 一 m ,橇 m X 1 0 0m ”， ”. ” ，. . (2)m ， 烧杯的质量， 9 ;。 : 烧杯加残留物的质量， 9 ; 。- 一 试料的质量+ g , 所得结果应表示至一位小数。4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1 %， 取其算术平均值为测定结果。4 . 3 多元醇含量的测定4 . 3 . 1 试剂、 溶液及仪器 e . 无水乙醉; b . 氢氧化钾溶液: 1 0 0 g / L ; 。 G 4 玻璃漏斗。4 . 3 . 2 分析步骤 用氢氧化钾溶液( 4 . 3 . 1 6 ) 中和4 . 2 . 3 . 2 中得到的溶液D至p H 7用p H试纸检验) 。 将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白 色结晶析出。然后4 次用1 5 0 m L 热无水乙 醇提取残留物中的多元醉， 合并提取液，用G 4 玻璃漏斗过滤， 无水乙醇洗涤。 滤液转移至另一个 8 0 0 mL烧杯中， 在蒸汽浴上浓缩至约1 0 0 m L .再转移至预先在8 0 恒重的2 5 0 m L烧杯中， 继续蒸发至粘稠状。 在8 0 干燥至恒重。 得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物 D留作鉴别试验用。4 . 3 . 3 分析结果的表述 多元醇百分含量 ( ，) 按式(0) 计算:G s 1 3 4 8 1 一 9 2x 3 一 m , - m , X 1 0 0m . . . (3)式中: m , 烧杯的质量， 9 ; ， : 烧杯加残留物的质量， 9 ; ，试料的质量， 9 。 所得结果应表示至一位小数。4 . 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1 %， 取其算术平均值为测定结果。4 . 4 酸值的测定4 . 4 . 1 试剂和溶液 a . 异丙醉; b . 甲苯; c 氢氧化钠标准滴定溶液: ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ; d . 酚酞指示液: 1 0 g / L ,4 . 4 . 2 分析步骤 称取约2 . 5 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g , 置于锥形瓶中， 加入异丙醇和甲 苯各4 0 m L ， 加热使其溶解。 加人5 滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 . l c ) 滴定至溶液呈粉红色， 保持3 0 s 不褪色为终点。4 . 4 . 3 分析结果的表述 酸值x , ( m g K O H / g ) 按式( 4 ) 计算: 了 ; _ V c X 5 6 . 1m ，一 一 二4 )式中: V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 氢氧化 钠标准滴定溶液的实际 浓度， m o l / L ; m试料的质量 g ; 5 6 . 1氢氧化钾的摩尔质量, g / m o l , 所得结果应表示至一位小数。4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。2 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4 . 5 皂化值的测定4 . 5 . 1 试剂和溶液 a . 9 5 %乙醇; b . 氢氧化钾乙醇溶液 c ( K O H ) =0 . 5 m o l / L ; c . 盐酸标准滴定溶掖: ( H C l ) =0 . 5 m o l / L ; d酚酞指示液: 1 0 g / l 。4 . 5 . 2、 分析步骤 称取约4 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g 。置于2 5 0 m L磨口锥形瓶中， 加入5 0 m l氢氧化钾乙醇溶液( 4 . 5 . 1 6 ) 于水浴上， 连接冷凝管， 加热回流1 h 。稍冷后用1 0 m L乙醇( 4 . 5 . 1 6 ) 淋洗冷凝管。 取下锥形瓶， 加入5 滴酚酞指示液， 用盐酸标准滴定溶液( 4 . 5 . l c ) 滴定至溶液的红色刚刚消失， 加热试液至沸。 若出现粉红色， 继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4 . 5 . 3 分析结果的表述 皂化值X , ( m g K O H / g ) 按式( 5 ) 计算: X S (V , - V ) c X 5 6 . 12 5 = ra. ( 5 )?t q ,32V -一 空 白 所 耗 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液的 体 积， m L ;G B 1 3 4 8 1 一 9 2 V 试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; ，试料的质量， 9 ; 5 6 . 1氢氧化钾的摩尔质量, g / m o l , 所得结果应表示至一位小数。4 . 5 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4 . 6 ) 值的测定4 . 6 . 1 试剂和溶液a . A 比 咤: 以酚酞为指示剂， 用c ( H C U=0 . 1 m o t / L盐酸溶液中和;b ， 正丁醉: 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钾乙醉标准滴定溶液( 4 - 6 , l d ) 中和;乙 酞 化 剂: 乙 酸 配 与毗 吮 按1 十 3 混匀， 贮 存 勺 尹 棕 色瓶中;氢氧化钾乙醉标准滴定溶液; c ( K O H ) 二。 . 5 m o t / L ;心d. e . 酚酞指示液: 1 0 g / L .4 . 6 . 2 分析步骤 称取约1 . 2 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g 。 置于2 5 0 m L磨口 锥形瓶中， 加入5 . 0 m l , 乙酞化剂( 4 . 6 . 1 c ) ,另取5 . 0 m L乙 酞化剂( 4 . 6 . l c ) 于第二只2 5 0 m L磨口 锥形瓶中作空白 试验。 连接冷凝管， 在水浴上加热回流1 h 。从冷凝管上端加入1 0 m L水于锥形瓶中， 继续加热1 0 m i n 后冷却至室温。 用1 5 m L正丁醇( 4 . 6 . 1 b ) 冲洗冷凝管。然后拆下冷授管， 再用1 0 m L 正丁醇( 4 . 6 . 1 6 ) 冲洗瓶壁。加入8 滴酚酞指示液， 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 4 . 6 . l d ) 滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醉标准滴定溶液的体积V和v 。 。 为校正游离酸， 称取约l o g 试样， 精确至0 . 0 1 g , 置于锥形瓶中， 加入3 0 m L毗咤( 4 . 6 . 1 a ) ， 加5 滴酚酞指示液， 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 4 . 6 . l d ) 滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积V 。4 . 6 . 3 分析结果的表述 轻 值x , ( m g K O H / 妇 按 式 ( 6 ) 计 算 :洲 ( V。一 V) c X 5 6 . 1r 6 = m一一 十V , c火 5 6 . 1. . . . . . . . . . . . (6)式中: V o 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积， m L ; V 试料所耗氢氧化钾乙醉标准滴定溶液的体积， m L ; V A 校正游离酸所耗氢氧化钾乙 醇标准滴定溶掖的体积， m L ; 。 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m值测定时试料的质量， g ; 二 A 校正游离酸测定时试料的质量， 9 ， 5 6 . 1 -氢氧化钾的摩尔质量， g / m o l , 所得结果应表示至一位小数。4 . 6 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于3 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4了 水分的测定4 . 7 . 1 试剂和溶液 a . 三氯甲 烷。4 . 7 . 2 分析步骤4 . 7 - 2 . 1试样制备: 称取约。 . 6 g 研细的 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g . 置于2 5 m L 烧杯中， 加 人少量 三氯甲G B 1 3 4 8 1 一 9 2烷加热溶解并转移至2 5 m L容量瓶中， 用三抓甲烷冲洗烧杯数次， 一并转人容量瓶中， 稀释至刻度。4 . 7 . 2 . 2 测定: 吸取 5 . O mL处理后的试料溶液( 4 . 7 . 2 . 1 ) ， 按 G B 6 2 8 3 直接电量法测定。4 . 7 . 3 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 0 0 ， 取其算术平均值为测定结果。4 - 8 砷的测定4 . 8 . 1 试样处理: 按G B 8 4 5 。中1 . 4 . 2 . 1 湿法消解法进行处理。4 . 8 . 2 分析步骤 吸取I O m l . 相当于1 . O g ) 处理后的试料溶液( 4 . 8 . 1 ) , 按G B 8 4 5 0 中砷斑法测定。 取0 . 0 0 3 m g 砷( A s ) 标准溶液为砷的限量标准液。4 . 9 重金属含量的测定4 . 9 . 1 试样处理 : 按 G B 8 4 5 1中 5 . 2 . 2干法消解法进行处理。4 - 9 . 2 分析步骤 吸取2 0 m L ( 相当于2 . O g ) 处理后的试料溶液( 4 . 9 . 1 ) , 按G B 8 4 5 1 的限t试验法测定。 取。 . 0 2 0 m g铅( P b ) 标准溶液为铅的限量标准液。5 检验规则5 . 1 食品添加剂斯潘 6 0 应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求， 并附有一定格式的质量证明书。5 . 2 用户有权按本标准对所收到的产品进行验收， 验收应在到货后的1 5 d内进行。5 . 3 从每批( 一次生产的均匀产品为批) 产品中选取1 0 %桶取样。 小批取样不得少于3 桶。 用取样管分别自 上、 中、 下部取样， 将所取样品混匀后， 从中取约5