GB14878-1994食品中百菌清残留量的测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准 食品中百菌清残留量的测定方法 G s 1 4 8 7 8 一 9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o t h a l o n i l r e s i d u e i n f o o d s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中百菌清残留量的测定方法。 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留分析。 其他蔬菜、 水果可参照本标准。 2 原理 样品中的百菌清经提取、 净化后用具有电 子捕获检测器的气相色谱仪测定， 与标准比 较定量。 百菌清含有电负性较强的氛原子， 选用电子捕获检测器定盘测定。折算出百菌清的含量. 3 试剂 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 - 4 3 . 5 3 . 6 3了 3 . 8 弗罗里硅土( 6 0 8 0目) 。 无水硫酸钠， A . R . 。 丙酮， A ， R。 丁酮 , A R ， 。 环己烷， A . R . a 磷 酸， AR。 百菌清标准溶液: 精密称取百菌清标准品， 用己烷配成标准贮备液， 存放于冰箱中。 百菌清标准使用液: 将贮备液稀释到。 . 1 p g l m L ， 存放在冰箱中备用。 仪器 4 . 1 耳 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 , 6 气相色谱仪， 具有“ N i E C D . 旋转蒸发器。 组织捣碎机。 层析柱， 1 c m( 内径) X2 0 cm. 分液漏斗， 2 5 0 m L . 圆 底烧瓶. 1 5 0 m L a 5 操作方法 5 . 1 提取 称取2 5 g 黄瓜匀浆， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加6 0 m L丙酮及5 0 写磷酸2 m L ， 充分振摇2 m i n ， 过 滤， 用2 0 m L丙酮洗涤锥形瓶2 次， 滤液全部移入2 5 0 m L分液漏斗中， 并加入2 % 硫酸钠溶液1 0 0 m L , 摇匀后用环己烷6 0 m L提取三次， 静置分层后， 提取液经无水硫酸钠漏斗千燥， 减压浓缩至5 m L待净 化。 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 - 0 1 实施 G B 1 4 8 7 8 一 9 4 5 . 2 净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉， 依次装人2 c m无水硫酸钠， 7 g 弗罗里硅土， 2 c m无水硫酸钠， 敲实 并成一平面。 然后用1 5 m L环己 烷预淋层析柱， 弃去预淋液。 将浓缩的样品提取液倒入柱中， 用1 0 0 m l - 环己 烷一 丁酮( 2 0 : 1 ) 混合液分四次淋洗， 收集全部淋洗液， 浓缩后定容， 进行气相色谱分析. 5 . 3 色谱条件 5 . 3 . 1 色谱柱: 长1 . 5 m 、 内 径3 m m的 玻璃柱。 填装涂有1 . 5 % O V - 1 7 - 1- 2 . 5 % O V - 2 1 0 的C h r o m o s o r b W H P ( 8 0 -1 0 0目) 。 5 . 3 . 2 柱箱温度: 1 9 4 C。 5 . 3 . 3 检测器温度: 2 5 5 C 。 5 . 3 . 4 汽化室温度: 2 6 0 C . 5 . 3 . 5 脉冲选择: 1 , 5 . 3 . 6 输出衰减: 4 , 5 . 3 . 7 输入高阻: 1 0 S 2 , 5 . 3 . 8 高纯氮( 9 9 . 9 9 %) : 流速3 0 m L / m i n , 5 . 3 . 9 纸速: 5 m m / m i n , 5 . 4 测定 根据仪器灵敏度将标准使用液 1 - v 1 0 p L注入气相色谱仪中， 测得不同浓度百菌清标准溶液的峰 高。 同时取样品溶液2 - - 5 W L注入气相色谱仪中， 测得的峰高与标准溶液的峰高相比， 计算相应的含量。 5 . 5 计算 _h x C , Q ， V x L ， = n .m 6 t . 式中: C 样品中百菌清含量， m g / k g ; h , 样品溶液峰高， m m; C标准溶液浓度， f a g / m L ; Q 。 标准溶液进样量, W L ; V 样品的浓缩定容体积， m L; h标准溶液峰高， m m; ，样品称样量， 9 ; Q 、 样品溶液的进样量， p L . 6 精密度和灵敏度 在上述条件下百菌清的保留时间为3 4 1 “ ， 在黄瓜上的最小检出限为。 . 1 2 X 1 0 - g ， 实测最小检出 浓度为0 . 0 4 8 m g / k g ， 黄瓜添加回收率3 个浓度( 0 . 1 , 1 . 0 , 5 . 0 m g / k g ) 各重复3 次的结果及变异系数 为: 回收率8 0 . 8 0 0 8 6 . 3 %; 变异系数 4 %以下。 色谱图 百菌清色谱图见下图。 G s 1 4 8 7 8 一 9 4 施百菌 清的黄瓜样品 百苗了 *标徉 百菌清色谱图