GB16216-1996车间空气中二氧化锡卫生标准.pdf

中华人民共和国国家标准 车间 空气中 二 氧化 锡卫 生标准G s 1 6 2 1 6 一 1 9 9 6 He a l t h s t a n d a r d f o r t i n d i o x i d e i n t h e a i r o f w o r k p l a c e 一 一一一一一1 主题内容与适用范围 本标 准 规定了 车 间 空 气中 二氧 化 锡最 高 容许 浓 度及 其监 测 检 验方 法。 本标准适用于生产和使用二氧化锡的各类企业。2 卫生要求 车间 空气中二氧化锡最高容许浓度为2 m g / m 3 （ 按锡计） 。3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用分光光度法， 见附录A （ 补充件） 。 一 一 一一旧一 一 一州 一种 一一 一 国 家 技 术监 督局1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批 准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施 G s 1 6 2 1 6 一 1 9 9 6 附录A 分光光度法 （ 补充件）A 1 原理 在酸性条件和硫脉存在下， 锡与栋精生成黄色络合物， 比色定量。A 2 仪器A 2 . 1 采样夹。A 2 . 2 滤料： 过氯乙烯滤膜。A 2 . 3 粉尘采样仪。A 2 . 4 铁柑祸 ， 3 0 m L oA 2 . 5 具塞比色管， l o m L , 2 5 m L oA 2 . 6 高温电炉。A 2 . 7 分光光度计。A 3 试剂A 3 . 1 栋精（ 棚皮素） 乙醇溶液， l g / L oA 3 . 2 硫w溶液， 5 0 g / L oA 3 . 3 盐酸， c ( H C I ) = 4 m o l / L ,A 3 . 4 盐酸， c ( H C l ) l m o l / L .A 3 . 5 氢氧化钠溶液， c ( N a O H) l 0 m o l / L ,A 3 . 6 氢氧化钠溶液， c ( N a O H ) 1 . 5 m o l / L ,A 3 . 7 氢氧化钠溶液， c ( N a O H) = l m o l / L ,_ A 3 . 8 标准溶液： 精确称取0 . 1 0 0 0 g二氧化锡， 置于已处理过的铁柑涡中（ 见A 7 . 6 说明） ， 加入6 m L氢氧化钠溶液（ A 3 . 5 ) ， 在电炉中加热除去水分后， 转入3 0 0 高温电炉中， 升温至 7 0 0 保持1 5 m i n ， 取出放冷， 熔物用8 0 mL沸水分次溶解， 溶液煮沸至体积减至一半时， 用双层慢速定量滤纸过滤于 l 0 0 mL量瓶中， 用2 0 mL沸水洗涤增锅和沉淀， 滤液中加入 3 0 m L浓盐酸， 放冷， 加水至刻度， 此液为贮备液， 1 mL1 m g S n 0 2 0 标准应用液： 取2 m L标准贮备液， 加盐酸（ A 3 . 4 ) 稀释至1 0 0 m L ， 此液1 m L =2 0 p g S n O Z eA Q 采样 将滤膜固 定在采样夹中， 用5 1 O L / m in 的速度抽取5 0 - 1 0 0 L空气。A 5 分析步骤A 5 . 1 对照试验： 用未采样的滤膜（ A 2 . 2 ) 按照样品处理步骤操作， 作为空白对照。A 5 . 2 样品处理： 将采有样品的滤膜置于处理过的铁增竭中， 炭化后加入 1 . 5 m L氢氧化钠溶液( A 3 . 5 ) ， 以下按标准溶液配制步骤进行。 熔物用8 mL水煮沸溶解， 慢速定量滤纸过滤， 用2 m L沸水洗涤柑涡与沉淀， 放冷， 加水至l O m L , 混匀。A 5 . 3 标准曲线的绘制 ： 取 l O m L比色管 6 只， 按表 Al 配制标准管 。 G s 1 6 2 1 6 一 1 9 9 6 表Al 二氧化锡标准管配制一拉一 1 20.05 0. 2;0.95 0. 7;0.5 0.51 5一乌 向各管中加入2 r n L硫脉溶液（ A 3 . 2 ) , 2 mL 9 5 0 a ( V / V ） 乙醉， 混匀。加入1 . O m L栋精溶液（ A 3 . 1 ) ,振摇混匀， 放置1 5 m i n ， 于波长4 4 0 n m下比色， 以二氧化锡含量对吸光度作图， 绘制标准曲线。A 5 . 4 测定： 取样品液（ A 5 . 2 ) 1 m L 若浓度较高时， 用氢氧化钠溶液（ A 3 . 6 ) 稀释 于l O m L比色管中， 加0 . 5 mL盐酸（ A3 . 3 ) ， 以下按标准系列操作步骤进行分析。 样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线上查出二氧化锡含量。A 6 计算 C X= 。 （ Al） Vo式中： X 空气中二氧化锡浓度， m g / m 3 C 样品中二氧化锡含量， u9; V o 标准状况下的样品体积 ， L ,A 7 说明A 7 门 本法的检测限为0 . B u g / 6 . 5 m L ， 测定范围为。 - 2 0 t-,g ， 当二氧化锡含量分别为1 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 ,1 5 . 0 和2 0 . O u g / 6 . 5 m L时， 其变异系数分别为6 . 7 %, 4 . 1 0 0 , 2 . 0 %, 1 . 8 和2 . 0 %0A 7 . 2 过氯乙烯滤膜阻力小， 阻留效率高， 对二氧化锡的采样效率均值为9 6 . 9 %,A 7 . 3 二氧化锡样品稳定， 无需特殊保存， 采样滤料对折后， 用干净纸包裹即可携带和运输。A 7 . 4 栋精与锡反应的适宜酸度为0 . 0 1 -0 . l m o l / L盐酸， 若酸度增加， 溶液吸光度值将下降， 影响测定； 在试剂用量方面， 栋精溶液（ A 3 . 1 ） 加入量为 1 . 0 -2 . O m L为宜； 硫脉溶液（ A3 . 2 ） 加入量在 。 2 . 5 m L 时， 对显色反应无影响。A 7 . 5 在测定条件下， 5 0 倍的K + , N a 十 、 C o z + , F e 3 干 、 F e z + 、 G e 十 、 B a z + 、 H g z + 、 C I O a 、 S O 4 - 、 N 0 3- , C l - , B r -和1 - ; 1 0 倍的Mg z + 、 Z n z + , C u z + , Mn z + , C a z + ; 3 0 倍的F - ; 8 倍的P b z 和A s 3 + ; 7 倍的C r 和5 倍的S i o z（ 加入样品处理） 对测定无影响。1 倍S b z 对测定稍有影响， 但空气落尘元素中， S b z 的含量分析结果不到锡含量的0 . 5 % ( m / m ) ,A 7 . 6 新铁柑祸进行灼烧， 除去油污后洗净， 用 1 +3 盐酸浸泡除锈， 换用5 %( V / V） 浓硝酸和 5 %( V /V ） 浓硫酸（ 等体积混合溶液） 浸泡5 m i n