GB7657-1987食品添加剂D葡萄糖酸δ内酯.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 6 1 - 7 3 3 . 4 , 6 6 4 . 8 4 1 - 6 5 5食 品 添 加 剂Ge 7657 一 87D -葡 萄 糖 酸 一S一内 醋Fo o d a d d i t i v e - Gl u c o n o d e l t a - l a c t o n e本标准适用于 D葡萄塘酸钙与硫酸反应 ( 非钡盐路线) 制取的 D葡萄糖酸 8内醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固荆。 结构式 :OH H OH一 一 一 一 一伪t i O日 hl l分子式: C , H ,oO a分子量: 1 7 8 . 1 4按 1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1 . 1 外观: 无色结晶或白色粉状结晶。1 . 2 D葡萄糖酸6 内酷应符合下列要求:名称指标含量( C , HO , ) ， %)砷( As) ， %提重金属( 以P b 计) ， %簇铅( P b ) , 0/ u(还原性物质( D葡萄糖) ， %蕊硫酸盐( S o , ) ， %簇钙( C a ) , %簇饭化物( C D , %(9 9 . 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 5 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 2注: 凡 使用钡盐、 草酸盐的工艺路线制取本品时， 应增加钡盐和草酸盐的控制.2 试验方法本标准所用试剂和水， 均使用分析纯试剂和燕馏水( 或离子交换水) .2 . 12 . 1 . 1鉴别 试剂和溶液2 . 1 . 1 . 1 三氯化铁 : 5 %( w/ V) 溶液。中华人民共和国化学工业部1 9 8 7 一 0 3 一 0 7 批准1 9 8 7 一 1 2 一 0 1 实施G B 7 6 5 7 一8 72 . 1:. :. 1 . 2 苯麟( H G B 3 3 6 0 - 6 0 ) : 新蒸馏的.， 2 方法 2 . 1 .上加热 2 . 2 2 . 2 . 2 . 2 .备。2 . 1 称取 。1 g 试样溶于5 m l 水中， 加I 滴5 环三氛化铁溶液( 2 . 1 . 1 . 1 ) 应呈深黄色。2 . 2 称取0 . 5 g 试样置于试管中， 加5 m l 水温热溶解， 加1 m l 新燕馏的笨麟( 2 . 1 . 1 . 2 ) 于水浴3 0 m i n 后， 冷却。用玻璃棒摩擦试管内 壁， 逐渐形成葡有据酸笨醉眺的结晶.D偏萄箱酸 6内幽含t的测定1 试剂和溶液1 . 1 X氧化钠( G B 6 2 9 - 7 7 ) ; 1 N标准溶液按G B 6 0 1 - 7 7 ( 化学试剂标准溶液制备方法 制2 . 2 . 1 .2 . 2 . 1 .2 . 2 . 2 称取盐酸( G B 6 2 2 -7 7 ) ; 1 N标准溶液。按G B 6 0 1 - 7 7 规定制备。 酚酞指示液: 1 %乙醉液， 按G B 6 0 3 - 7 7 化学试剂、 制剂及制品制备方法 制备.测定方法自，曰5 g 试样( 称准至 0 . 0 0 0 2 g ) 置于3 0 0 m l 锥形瓶中， 加钠标准溶液2 . 2 . 3 D， 在室温放置 1 5 m i n ， 加2 - 3 滴酚酞指示液， 用 1 N葡萄糖酸 内酷的百分含量( X) 按下式计算:1 0 0 m l 水溶解， 加5 0 . 0 0 m l 1 N氢氧化盐酸标准液滴定至溶液无色。二( V 上 c , -V , c立兰0 . 1 7 8 1X 1 0 0式中: V ， 氢氧化钠标准液之用量, m l ; c ， 氢氧化钠标准液之当量浓度， N ; V ， 盐酸标准液之用量, m l ; c ,盐酸标准液之当量浓度， N ; 。样品质量, g ; 0 . 1 7 8 1 每毫克当量D葡萄糖酸6 内酷之克数。 允许测定结果之差不大干0 . 2 %， 以平行测定值的算术平均值为结果. 2 . 3 砷的测定 2 . 3 . 1 仪器装置: 按中华人民 共和国药典1 9 8 5 年版“ 砷盐检查法” 仪器装置。 2 . 3 . 2 试剂和溶液 2 . 3 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 - - 7 7 ) ; 2 . 3 . 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 -7 7 ) , 1 5 Y O ( W/ V) 溶液， 2 . 3 . 2 . 3 氛化亚锡( G B 1 2 7 2 - 7 7 ) : 4 0 肠 溶液， 按G B 6 0 3 - 7 7 规定制备; 2 . 3 . 2 . 4 无砷金属锌( G B 2 3 0 4 - 8 0 ) ; 2 . 3 . 2 . 5 乙 酸铅棉花: 按G B 6 0 3 - 7 7 规定制备， 2 . 3 . 2 . 6 浪化汞试纸: 按G B 6 0 3 - 7 7 规定制备; 2 . 3 . 2 . 7 砷杂质标准液: 1 m l 相当于0 . 0 0 1 m g 砷， 按G B 6 0 2 - 7 7 化学试荆杂质标准液制备方法 制备后稀释 1 0 0 倍。 2 . 3 . 3 测定方法 称取1 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 溶于2 3 m l 水中， 加5 m l 盐酸( 2 . 3 . 2 . 1 ) , 5 m l 碘化钾( 2 . 3 . 2 . 2 ) 及5 滴抓化亚锡溶液( 2 . 3 . 2 . 3 ) 摇匀， 放置1 0 m i n ， 加2 g 无砷金属锌， 立即将装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上， 于2 5 - 3 0 暗处放置1 h ， 取出澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是取 3 . 0 m l 砷杂质标准液( 2 . 3 . 2 . 7 ) 与试样同时同样处理。 2 4 ，盘属的测定 2 . 4 . 1 试剂和溶液 2 . 4 . 1 . 1 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 2 饱和硫化氢水: 按G B 6 0 3 -” 规定制备。G B 7 6 5 7一 8 7 2 . 4 . 1 . 3 铅杂质标准液: 1 m l 相当于0 . 0 1 m g 铅， 按G B 6 0 2 - 7 7 制备后稀释1 0 倍。 2 . 4 . 2 测定方法 称取 1 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 溶于2 5 m l 水中， 加5 滴冰乙酸( 2 . 4 . 1 . 1 ) 及 1 0 m l 硫化氢的饱和水( 2 . 4 . 1 - 2 ) ， 摇匀， 于暗处放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于标准。 标准是取2 . 0 m l 铅杂质标准液( 2 . 4 . 1 . 3 ) 与试样同时同样处理。 2 . 5 铅的翻定 25 . 1 萃取法( 仲裁法) 2 . 5 . 1 . 1 试剂和溶液 溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中， 玻璃瓶先用温稀硝酸( 1 +2 ) 洗涤， 再用水洗涤干净.试剂应选用含铅低者 2 . 2 . 2 . 2 .5 . 1 . 1 . 15 . 1 . 1 . 25 . 1 . 1 . 35 . 1 . 1 . 4 2 . 5 . 1 . 1 . 5 2 . 5 . 1 . 1 . 6 2 . 5 . 1 . 1 . 72 5 m l 水; 2 . 5 . 1 . 1 . 8 2 . 5 . 1 . 1 . 9 2 . 5 . 1 . 1 . 1 0 2 . 5 . 1 . 1 . 1 1 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ;乙醇( G B 6 7 8 - 7 8 ) ;氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ;三氯甲烷( G B 6 8 2 - 7 8 ) ;酚红指示液( H G 3 - 9 5 9 - 7 6 ) ; 称 0 . 1 g 酚红溶于 1 0 0 m l 乙醇中( 2 . 5 . 1 . 1 . 2 ) ;百里香酚蓝指示液( H G 3 - 1 2 2 3 -7 9 ) : 按G B 6 0 3 - 7 7 规定制备;二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( H G 3 - 9 6 2 - 7 6 ) : 称 1 g 二乙基二硫代氨羞甲酸钠溶于稀硫酸铜溶液( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 称1 2 . 5 g 硫酸铜， 溶于1 0 0 m l 水中，硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ;3 0 %过氧化氢( H G 3 - 1 0 8 2 - 7 7 ) ;氨一 氰化物溶液: 称取2 g 佩化钾， 溶于 1 5 m l 氮水中， 用水稀释至1 0 0 m l ;双硫腺萃取液( H G B 3 3 4 3 - 6 0 ) : 称3 0 m g 双硫原溶于1 0 0 0 m l 三抓甲 烷中， 加5 m l乙醇， 混匀， 置于冰箱中。使用前用稀硝酸( 1 +1 0 0 ) 萃取双硫腺萃取液， 弃去硝酸后备用。使用期不超过一个月( 稀硝酸萃取双硫踪萃取液时体积比为 1 : 2 ) ; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 3 标准双硫腺溶液: 称 1 0 m g 双硫膝 ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 溶解于 1 0 0 0 m l 三抓甲烷中， 贮存在无铅具塞玻璃瓶中， 避光保存于冰箱中; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 柠檬酸按溶液: 称4 0 g 柠檬酸按， 溶于9 0 m l 水， 加2 -3 滴酚红指示液， 再慢慢滴加氨水至溶液呈红色， 用2 0 m l 双硫踪萃取液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2 ) 萃取柠檬酸按溶液数次， 直至萃取液呈绿色不变; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 5 盐酸轻胺溶液( H G 3 - 3 6 7 - 7 6 ) : 称2 0 g 盐酸轻胺， 加水溶解. 稀释至6 5 m l ， 加数滴百里香酚蓝指示液， 再加氨水调至溶液呈黄色， 加 1 0 m l 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 2 . 5 . 1 . 1 . 7 ) 溶液， 摇匀， 放置5 m i n 后用三抓甲烷( 2 . 5 . 1 . 1 . 4 ) 萃取数次( 每次用 1 0 - 1 5 m l ) ， 以萃取到最后的5 m l 三抓甲烷与稀硫酸铜( 2 . 5 . 1 . 1 . 8 ) 溶液振摇不生成黄色为止， 用稀盐酸( 1 0 % W/ V) 中和至溶液呈红色， 必要时再加1 -2 滴百里香酚蓝指示液， 稀释至1 0 0 m l ， 摇匀备用; 2 . 5 . 1 . 1 . 1 6 氰化钾溶液: 称5 0 g 氛化钾溶于水并稀释至1 0 0 m l ， 按 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 制备柠檬酸按的方法， 用双硫踪萃取数次， 除去溶液中的铅， 再以三抓甲烷萃取， 以除去留在溶液中的双硫踪萃取液， 最后稀释至 5 0 0 m l ， 摇匀备用; 2 . 5 - 1 . 1 . 1 7 稀铅杂质标准液 ( 1 m l 相当于 0 . 0 0 1 m g 铅) : 取 1 0 . 0 m l 铅杂质标准液 ( 2 . 4 . 1 . 3 ) 于1 0 0 m l 容量瓶中， 用稀硝酸( 1 +1 0 0 ) ( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 ) 稀释至刻度， 摇匀备用( 使用前配制) 。 2 . 5 . 1 . 2 试样溶液 称取 1 g 试样 ( 称准至 0 . 0 1 g ) 置三角烧瓶中， 加 5 m l 硫酸及数粒玻璃珠， 在不超过 1 2 0 下炭化( 为使试样全部湿润， 可补充不多于1 0 m l 的硫酸) 。当试样开始分解时， 小心滴加3 0 写过氧化氢。 为避GB 765 7一 87免反应过剧， 开始时必须慢慢加入， 并摇动烧瓶以防止溶液结块， 当溶液开始变深暗色时， 再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏， 缓缓升温至2 5 0 - 3 0 0 至三氧化硫烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色， 冷却， 小心地加入1 0 m l 水， 继续加热至浓烟产生， 再冷却， 用少量水将溶液全部转入分液漏斗中。 2 . 5 . 1 . 3 测定方法 向试样溶液 ( 2 . 5 . 1 . 2 )中加入 6 m l 柠檬酸馁溶液 ( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 4 ) ，及 2 m l 盐酸经胺溶液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 5 ) ， 再加2 滴酚红指示液， 用氨水中和至微红色， 冷却， 加2 m l 佩化钾溶液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 6 ) ， 立即用双硫赊萃取液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 2 ) 萃取数次( 每次用5 M I ) ， 直至双硫赊萃取液保留绿色不变。在合并后的双硫脉溶液中加2 0 m l 稀硝酸 ( 1 十1 0 0 ) ， 振摇 3 0 s ， 弃去三抓甲烷层， 加5 . 0 m l 标准双硫腺溶液及4 m l 氨一 氰化物溶液( 2 . 5 . 1 . 1. 1 1 ) ， 振摇3 0 。 ， 三氯甲烷层所呈颜色不得深于标准。 标准是取 1 0 . 0 m l 稀铅杂质标准液( 2 . 5 . 1 . 1 . 1 7 ) ， 与样品溶液同时同样处理。 2 . 5 . 2 原子吸收分光光度法 25 . 2 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔 一 空气。 2 . 5 . 2 . 2 测定方法 称2 0 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 加水溶解并稀释至1 0 0 m l ， 取2 0 m l ， 共四份。 按H G 3 - 1 0 1 3 - 7 6 原子吸收分光光度法通则 中有关规定测定。 2 . 6 还原性物质的测定 2 . 6 . 1 试剂和溶液 2 . 6 . 1 . 1 费 林溶液: 按G B 6 0 3 - 7 7 规定制备; 2 . 6 . 1 . 2 葡萄糖标准液 称0 . 1 0 0 g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 无水葡萄糖， 溶于水中， 移人 1 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度( 1 m l 相当于 1 m g 葡萄糖) 。 2 . 6 . 2 测定方法 称 1 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) ， 加水溶解并稀释至2 5 m l ， 取 5 m l ， 加2 m l 费林溶液( 2 . 6 . 1 . 1 ) , 煮沸1 m i n ， 生成的红色沉淀不得多于标准。 标准是取1 . 0 m l 葡萄塘标准液( 2 . 6 . 1 . 2 ) 稀释至5 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 2了 硫欲盐的测定 2 . 了 . 1 试剂和溶液 2 . 7 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 N溶液， 取9 m l 盐酸注入1 0 0 m l 水中摇匀。 2 . 7 . 1 . 2 氯化钡( G B 6 5 2 -7 8 ) : I O o o ( W/ V) 溶液。 2 . 7 . 1 . 3 硫酸盐杂质标准液( 1 m l 相当于0 . 1 m g 硫酸根) : 按G B 6 0 2 - 7 7 规定配制。 2 . 7 . 2 测定方法 称0 . 2 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 溶于 5 m l 水中， 加1 m l 盐酸( 2 . 7 . 1 . 1 ) ( 必要时过雄) ， 加2 m l 抓化钡溶液( 2 . 7 . 1 . 2 ) , 稀释至5 0 m l ， 摇匀， 放置1 0 m i n ， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取 0 . 6 m l 硫酸盐杂质标准液( 2 ， 7 . 1 . 3( 2 . 7 - 1 - 3 ) o 与试样同时同样处理。 2 . 8 钙的测定 2 . 8 . 1 试剂和溶液 2 . 8 . 1 . 1 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 2 . 8 . 1 . 2 草酸按( H G 3 - - 9 7 6 - 7 6 ) : 饱和溶液; 2 . 8 . 1 . 3 钙杂质标准液( 1 m l 相当于0 . 1 m g 钙) : 按G B 6 0 2 - 7 7 规定制备. 2 . 8 . 2 测定方法GB 7657一 87 称0 . 5 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 加5 m l 水溶解， 用氨水中和， 稀释至1 0 m l , 加 1 m l 草酸按溶液( 2 . 8 . 1 . 2 ) , 摇匀， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取 ! . 5 m l 钙杂质标准液( 2 . 8 . 1 . 3 ) ， 与试样同时同样处理。 2 . 9 抓化物的测定 2 . 9 . 1 试剂和溶液 2 . 9 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 5 N溶液， 按 G B 6 0 3 - - 7 7 规定制备; 2 . 9 . 1 . 2 硝酸银( G B 6 7 。 一 7 7 ) : 0 . 1 N溶液， 按 G B 6 0 3 - 7 7规定制备; 2 . 9 . 1 . 3 氯化物杂质标准液(m l 相当于0 . 1 m g 氯) : 按G B 6 0 2 - 7 7 规定制备。 2 . 9 . 2 测定方法 称0 . 5 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 溶于2 5 m l 水( 必要时过滤) ， 加2 m l 硝酸( 2 . 9 . 1 . 1 ) 及 1 m l 硝酸银溶液( 2 . 9 . 1 . 2 )