GB13509-1992食品添加剂木糖醇.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 3 5 0 9 一 9 2食品添加剂Fo o d a dd i t i v e木糖醇Xy l i t o l1 主题内容与适用范围本标准规定了木糖醇的技术要求、 试验方法和检验规则等。本标准适用于玉米芯、 甘蔗渣等农副产品为原料经水解、 净化、 加氢等工艺制成的产品。 在食品工业上可作营养甜味剂用。2 9 1 用标准GB 6 0 1GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的配制食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中重金属限量试验法3 分子式、 分子f、 结构式分子式: C , H , , O ,分子量: 1 5 2 . 1 5 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)结构式 : CH OHH- C- OHHO-C- HH明 - 戎) H C H, OH4 技术要求4 . 1 外观和感官要求 本品为白色结晶或晶状粉末， 味甜 ， 无异味， 易溶于水， 微溶于乙醉和甲醇。4 . 2 项目和指标 项 目和指标 见下表 项目指标 总醇， %其中木糖醇含量， % 砷( 以 A ， 计) ， %重金属( 以 P b计) ， % 9 8李 9 2簇0 . 0 0 0 3毛0 . 0 0 1 0国家技术监餐局 1 9 9 2 一 0 6 一 1 2 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 实施G B 1 3 5 0 9 一 9 2续表目-%项干燥失重灼烧残渣指标还原糖( 以葡萄糖计) . %熔点， 其他多元醉含量 %镇1 . 550 . 5簇0 . 58 89 0落 5 . 05 试验方法5 . ， 鉴别5 - 1 . 1 溶解5 g 样品到1 0 m L等体积的盐酸和甲 醛溶液中， 在5 0 下反应2 h ， 加人2 5 m L乙醉， 收集产生的结晶， 加热使结晶溶解于1 0 M L水中， 加入5 0 m L乙醇， 用过滤法收集分离出的结晶， 用乙醉重结晶两次， 在1 0 5 下干燥2 h ， 结晶 熔点在1 9 5 2 0 1 之间。5 . 2 含量5 . 2 . 1 仪器5 . 2 . 1 . 1 S P - 2 3 0 8 气相色谱仪: 带氢离子检测器。5 . 2 . 1 . 2 2 5 m L容量瓶。5 . 2 . 1 . 3 微量注射器。5 . 2 . 2 试剂5 . 2 . 2 . 1 十八烷( 内标) : 色谱纯。5 . 2 - 2 . 2 庚烷。5 . 2 - 2 . 3 毗吮( G B 6 8 9 ) ,5 . 2 - 2 . 4 六甲基二硅胺烷。5 . 2 . 2 . 5 三甲基氯硅烷。5 . 2 . 2 . 6 标准木糖醇。5 . 2 . 3 色谱条件5 . 2 . 3 . 1 柱为0 3 X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不锈钢柱。5 . 2 - 3 . 2 载气氮气， 载气流速5 0 - 6 0 m L / m i n 或调节到进样后约1 3 m i n 得到木糖醉的T MS 峰。5 . 2 . 3 . 3 空气流速: 6 0 0 m L / m i n a5 . 2 - 3 . 4 柱温: 1 9 0 C。5 . 2 . 3 . 5 检测室温度: 2 5 0 C。5 . 2 - 3 . 6 汽化室温度: 2 5 0 C。5 . 2 . 3 . 了 记录仪量程: 5 m V,5 . 2 . 3 . 8 纸速: 4 m m / m i n .5 . 2 . 3 . 9 载体为酸碱处理过的硅烷化色谱硅藻土， 即C h r o m o s o r b W A W- D M C S ( 6 0 -8 0目 ) ， 涂溃2 0 %的甲 基聚硅氧烷。5 . 2 . 3 . 1 0 进样量: 1 0 p L , 5 . 2 . 4 测定方法 5 . 2 . 4 . 1 内 标溶液: 准确称取5 0 0 m g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 十八烷， 用庚烷溶解， 移人2 5 m L容量瓶中， 稀释到刻度， 混匀。5 . 2 , 4 . 2 标准制备液: 准确称取5 0 m g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) 标准木糖醇于2 5 m L容量瓶中，咤， 在蒸汽浴上加热溶解木糖醇， 冷却到室温， 加人。 . 2 m L六甲 基二硅胺烷( H MD S ) 和0 . i ii加入 1 mL毗1 m L三甲基G B 1 3 5 0 9 一 9 2氯硅烷 T T M C S ) ， 室温下放置3 0 m i n ， 加人5 . 0 m L内标溶液， 用庚烷稀释到刻度， 混匀5 . 2.样品制备液: 准确称取5 0 m g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 样品( 样品预先在6 0 下放在五氧化二磷上真4 h ) 于2 5 m L容量瓶中， 加入 1 m L毗吮， 在蒸汽浴上加热溶解， 冷却到室温， 加入。 . 2 m 1 ,H MD S 和0 . 1 m L T M C S . 在室温下放置3 0 m i n ， 加入5 . 0 m L内标溶液( 5 . 2 . 4 . 1 ) ， 用庚烷稀释到刻度，混匀。5 . 2 . 4 . 4 于色谱柱中注入1 0 p L标准制备液， 分别记录木搪醉T M S峰的面积A 、 和十 八烷峰的面积A. .5 . 2 - 4 . 5 计算 R R= ( A , X C o ) / ( A o X C , ) (1)式中: R R木糖醇的响应比; C a 和C x 分别为 标准制备 液中十八烷和标准木糖醉的浓度， m g / m L a 同样地， 注入1 0 川 样品制备液， 分别记录木搪醇T MS 峰和十 八烷峰的面积a 、 和a s . 二= ( a , X C X 2 5 ) / ( a X R R ) ” ( 2)式中: ，木糖醇的毫克数。5 . 3 砷 按G B 8 4 5 0 测定。5 . 4 重金属 按G B 8 4 5 1 测定。5 . 5 干燥失重 准确称取预先混匀的样品1 -2 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 放入6 0 下在五氧化二磷上干燥过的称量瓶中. 加盖， 轻轻抖动， 使样品铺成一薄层。将带样品的称量瓶连同取下的盖一道放入真空干燥箱中， 真空干燥箱内预先放入盛五氧化二磷的皿， 在6 0 下真空干操 4 h ， 打开干燥箱， 将带样的称量瓶放人盛五氧化二磷的千燥器中， 冷到室温， 恒重。 计算:_ , 一 m , - m , Xm， 。 。”二”. “ . ”: “ “. (3): S 样品的干燥失重. %;m , 干燥前样品加称量瓶质量， 9 ;m s 干燥后样品加称量瓶质量， 9 ; 。 样品质量, g =灼烧残渣准确称取2 g 样品( 精确至0 . 0 0 1 g ) ， 放人已 恒重的增祸或铂皿中， 加入足够量的硫酸以润湿全部， 于电炉上加热炭化， 然后移入高温炉中于6 0 0 士2 5 下灼烧， 使其完全灰化， 然后称至恒重。计算 :r 2 一 M , 云 m 2 1 0 0一 ， ，. 。 ， . 。 。 . (4 )5 . 7:.): r 2 灼烧残渣. %;。 ， 增涡加残渣质量， 9 ;， : 空琳塌质量， 9 ; ， 样品质量， 9 。还原糖1 试剂1， 葡萄糖溶液: 浓度为。 . 5 m g / m L .中6品中式5.样式G B 1 3 5 0 9 一 9 25 . 7 . 1 . 2 费 林氏甲液: 溶解硫酸铜( C u S O , 5 H z 0 ) 1 5 g 及次甲 基蓝0 . 1 5 g ， 用水定容到1 0 0 (t m L .5 . 7 . 1 . 3 费林氏乙液: 溶解5 0 g 酒石酸钾钠和5 4 g 氢氧化钠及4 g 亚铁氛化钾( 黄血盐) ， 用水定容到1 0 0 0 mL.5 . 了 . 2 测定方法 准确称取5 0 0 m 彭精确至。 . 0 0 2 g ) 样品于1 0 m L三角瓶中， 加入2 m L水溶解， 于另一三角瓶中加入 浓 度 为0 . 5 m g / m I 的 葡萄 搪 液2 m L ， 于 每 一 三角 瓶中 加 人1 m L 费 林氏甲 、 乙 液， 加 热 到 沸 腾， 冷却， 样品溶液的混浊度不得超过葡萄搪液的混蚀度。 葡萄糖溶液形成棕红色的沉淀。5 . 8 熔点5 . 8 . 1 仪器5 . 8 . 1 . 1 X 4 型显微熔点测定仪。5 . 8 . 2 测定方法 样品烘干磨细后按仪器使用方法进行测定。5 . 9 其他多元醇5 . 9 . 1 标准混合物: 准确称取甘露醇、 卫茅醉、 阿拉伯醇和山梨醉各2 5 m g 和木糖醇参比 标准1 0 0 m g ,分别转移到1 0 m l容量瓶中， 于每一瓶中加入。 . 2 m L 无水毗吮和1 m L乙酸醉， 在电热板上加热各瓶3 0 m i n ( 缓慢加热， 以防内容物沸腾) ， 冷却， 随后用丙酮将甘露醇、 卫茅醇、 阿拉伯醉和山梨醇的容量瓶稀释到刻度。 准确吸取。 . 2 m l 、 甘露醇和0 . 2 m l , 山梨醇溶液、 0 . 0 8 m L阿拉伯醉和。 . 0 8 m L卫茅醉溶液放入木搪醇参比标准瓶中， 用丙酮稀释到刻度， 混匀。5 . 9 . 2 试验样品配制液: 准确称取 1 0 0 m g精确至。 . 0 0 1 g ) 的样品， 放入1 0 m L容量瓶中， 加入。2 m L 无水P 比 吮和1 m L乙 酸醉， 在电热板上低温加热3 0 m i n , 冷却， 用丙酮稀释到刻度， 混匀。5 . 9 . 3 色谱系统5 . 9 . 3 . 1 柱为0 3 X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不锈钢柱。5 . 9 . 3 . 2 载体为C h r o m o s o r b W A W- D M C S ( 8 0 -8 0 目) ， 涂以5 %乙二醇珑拍酸酷一 氰乙基硅酮共聚物或 1 0 %氰乙基硅酮。5 . 9 . 3 - 3 柱温 1 7 0 或调节至使木糖醇五乙酸醋的保留时间为 1 3 m i n ,5 . 9 - 3 . 4 载气氮气， 流速调节至使木糖醇五乙酸酷在进样后1 3 m i n 出峰， 进几次1 0 p L 混合标准样直到获得恒定响应值后以此定色谱条件。5 . 9 . 4 测定方法5 . 9 . 4 . 1 注进适当比 例( 如1 0 p L ) 的混合 标准液于色谱 仪中， 记录色 谱图， 使。 . 5 % 含量的甘 露醇至 少有最大记录响应值的2 0 混合各组分的大约保留时间是: 阿拉伯醇五乙酸醋8 m i n 木糖醇五乙酸酷1 3 m i n 卫茅醇六乙酸醋2 2 mi n 山梨醇六乙酸酷2 6 m i n 甘露醇六乙酸酷2 0 m i n 测定混合标准中各多元醇的峰面积A , 。5 . 9 - 4 . 2 同时往入适当体积的试验样品配制液， 记录色谱图， 测定每个已 知多元醇的峰面积A 、 和每个未知多元醇的峰面积A ， 用下式计算每个已知多元醇 ( X , ) 的百分含量: x ., = ( A t X M X 1 0 0 D) / ( A , X。) ” ， “ ” ( 5)式中: 二 。 已知多元醇的含量， %; M- - 混合标准液中甘露醉、 卫茅醇、 阿拉伯醇或山梨醉的取样量, m g ;G B 1 3 5 0 9 一 9 2 ，样品的质量, m g ; D- 稀释因子， 对于甘露醉和山梨醇为。 . 0 2 ， 对于卫茅醇和阿拉伯醇为。 . 0 0 8 , 通过甘露醇峰计算每个未知多元醇 ( 二 ; ) 的百分含量: r , = ( A X M X 2 ) / ( A , X m) 6)式中: 二 ; 未知多元醉的含量， %。6 检验规则6 . 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证产品符合本标准的要求， 每 一 批出厂的产品附有质量证明书其内容包括: 生产厂名称、 批号、 数量、 出厂日 期、 化验结果。6 . 2 使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法检查所收到的产品质量是否符合本标准要求6 . 3 每批按袋数的1 0 %取样， 每批袋数少于4 0 袋时取1 5 %， 少于 1 0 袋时全取， 所取样品总量不得少于 5 0 0 g ,6 . 4 将所取样品充分棍匀后放入磨口瓶中， 瓶上粘贴标签， 并注明生产厂名、 产品名称、 批号、 数量、 取样 日期。6 . 5 如检查结果有不符合标准要求时， 应重新自 两倍量的包装袋中取样分析复检， 复检结果即便只有一项不符合本标准时， 则整批产品不能验收。6 . 6 当供需双方产品质量发生异议需仲裁时， 可由双方协商选定仲裁单位， 按照本标准规定的验收规则和试验方法进行仲裁。了 包装、 标志、 贮存和运输了 . 1 本产品三层包装， 内层聚乙烯食品塑料袋， 中层是双层牛皮纸， 经严格检查合格后方可使用， 袋口严格密封， 以防产品吸潮和漏出 袋外。 每袋净重2 5 k g ( 小包装1 k g 装， 用聚乙 烯食品袋) 。 包装袋上应注明食品添加剂、 产品名称、 毛重、 净重、 生产厂名称， 并印有防潮标记.了 . 2 每批成品出厂时应附有质量证明书， 包括生产厂名、 产品等级、 批号、 生产日 期、 净重、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。了 . 3 外包装箱(