GB16869-2000鲜、冻禽产品.pdf

G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0前言 本标准所有技术内容均为强制性。 本标准是G B 2 7 1 0 -1 9 9 6 鲜( 冻) 禽肉卫生标准 和G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7 分割鲜( 冻) 鸡肉 的合并、修订版 本标准与 G B 2 7 1 0 -1 9 9 6 和 G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7的主要技术差异是 : 1 . G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7 中的感官要求和理化指标分为一级、 二级; 修订后不分等级。 2 . 挥发 性盐基 氮由 不超过2 0 m g 八 0 0 g ( G B 2 7 1 0 -1 9 9 6 ) , 1 5 m g / 1 0 0 g ( G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7 一 级品) , 2 5 m g / 1 0 0 g ( G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7 二级品) 统一调整为不超过2 0 m g / 1 0 0 诊 。 3 .增加了G B 2 7 1 0 -1 9 9 6 和G B / T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7 中未规定的淤血、 硬杆毛、 解冻失水率、 铅、 砷、 六六六、 滴滴涕、 敌敌畏、 甲胺磷、 金.素、 土霉素、 磺胺二甲心02、 二叙二甲毗吮酚、 乙烯雌酚、 盐酸克伦特罗、 微生物( 菌 落总数、 大 肠菌群、 沙门氏 菌、 致泻大 肠埃希氏 菌) 等1 9 项限 f指标。本标准自 实施之日起， G B 2 7 1 0 -1 9 9 6 和本标准的附录A、 附录B都是标准的附录G B / T 1 6 8 6 9 - 1 9 9 7 同 时 废 止 。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会、 卫生部卫生标准技术委员会食品卫生标准专业委员会共同提出。 本标准由上海市卫生局卫生监督所、 卫生部食品卫生监督检验所、 全国食品工业标准化技术委员会秘书处负责起草; 国内贸易局屠宰技术鉴定中心、 农业部畜禽产品质检中心、 中国肉类协会、 北京出人境检验检疫局、 深圳出人境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人: 刘弘、 韩玉莲、 谷京宇、 蔺立男、 阮炳琪、 陈斐莹、 曹贤钎、 刘素英、 李春凤、 谭国英。 本标准的附录A起草单位: 中国 预防医 学科学院 音养与食品 卫生 研究所、 卫生部 食品 卫生 监督检验所、 北京市疾病预防控制中心。本标准的附录A主要起草人: 陈惠京、 王绪卿、 杨大进、 吴国华。本标准的附录B起草单位: 北京市疾病预防控制中心。本标准的附录B主要起草人: 吴国华、 赵榕。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0鲜、 冻禽产品F r e s h a n d f r o z e n p o u l t r y p r o d u c t2 7 1 0 - 1 9 9 6/ T 1 6 8 6 9 -1 9 9 7范围 本标准规定了鲜、 冻禽产品的定义、 技术要求、 检验方法和标志、 包装、 贮存要求 本标准适用于健康活禽经屠宰加工后的鲜禽产品和冻禽产品。2 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为 有 效 。 所 有 标 准 都 会 被 痴 ， 使 用 本 标 准 的 各 方 应 探 讨 使 用 下 列 标 准 最 新 版 本 的 可 能 性 。G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志G B 4 7 8 9 . 2 -1 9 9 4 食品 卫生微生物学检验 菌落总数测定G B 4 7 8 9 . 3 -1 9 9 4 食品卫生徽生物学检验大肠菌群测定G B 4 7 8 9 . 4 -1 9 9 4 食品卫生微生物学检脸沙门氏菌检验G B 4 7 8 9 . 6 -1 9 9 4 食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验G B / T 5 0 0 9 . 1 1 -1 9 9 6 食品中总砷的测是方法G B / T 5 0 0 9 . 1 2 -1 9 9 6 食品中铅的测定方法G B / T 5 0 0 9 . 1 7 -1 9 9 6 食品中总汞的侧定方法G B / T 5 0 0 9 . 1 9 - 1 9 9 6食 品 中 六 六 木、 清 滴 涕 残 留 I 的 侧 定 方 法G B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6 食品中有机磷农药残留A的测定方法G B / T 5 0 0 9 . 4 4 -1 9 9 6 肉与肉制品卫生标准的分析方法G B / T 6 3 8 8 -1 9 9 6 运翰包装收发货标志G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 7 7 1 8 -1 9 9 4 食品标签通用标准G B / T 1 4 9 3 1 . 1 -1 9 9 4 畜禽肉中土.素、 四环素、 金称素残留盈测定方法( 高效液相色谱法)G B / T 1 4 9 3 1 . 2 -1 9 9 4 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法S N/ T 0 2 0 8 -1 9 9 3 出口肉中十种磺胺残留A检验方法S N/ T 0 2 1 2 . 2 -1 9 9 3 出口禽肉中二抓二甲毗吮酚残留量检验方法甲基化一 气相色谱法3 定义3 . 13 .2本标准采用下列定义。 禽产品 p o u l t r y p r o d u c t活禽屠宰加工后可供人类食用的任何部分， 包括整禽( 净肠) 、 禽肉、 禽翅、 禽腿、 禽副产品 禽头、 禽禽内脏、 禽脚( 爪) 、 禽骨架 。 鲜禽产品 f r e s h p o u l t r y p r o d u c t国家质t技术监舒局中华人民共和国卫生部2 0 0 0 一 1 2 一 2 9 批准2 0 0 1 一 0 6 一 0 1 实施G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0活禽屠宰加工后， 不经冻结处理， 或经 O C-4 C处理的冰鲜产品。冻禽产品f r o z e n p o u l t r y p r o d u c t活禽屠宰加工后， 经冻结处理， 其中心温度在一1 5 C以下的产品。硬杆毛h a r d f e a t h e r长度超过 1 2 m m 的羽毛， 或羽毛根直径超过 2 mm 的羽毛肉眼可见异物 v i s i b l e f o r e i g n m a t t e r产品上有碍人类食用的杂物或污染物( 如黄皮、 粪便、 胆汁及非禽源性异物， 如塑料、 金属、 饲料残3.334亡J、3留4 技术要求4 . 1 原料 屠宰前的活禽应来 自非疫区， 并经检疫、 检验合格。4 . 2 加I 屠宰后的禽体应经检疫、 检验合格后， 再进行加工。4 . 2 门分割 分割禽体时应先预冷后分割; 从放血到包装、 人冷库时间不得超过2 h 。4 . 2 . 2 整修 分割后的禽体各部位应修剪外伤、 血点、 血污、 羽毛根等。4 . 3 冷加工 需冷冻的产品， 其中心温度应在1 2 h内达到一1 5 C e4 . 4 感官特性 感官特性应符合表1 的规定。 表 1项目鲜禽产品冻禽产品( 解冻后)组织状态肌肉有弹性， 经指压后凹陷部位立即恢复原位肌肉经指压后凹陷部位恢复较慢， 不能完全恢复原状色泽表皮和肌肉切面有光泽， 具有禽种固有的色泽气味具有禽种固有的气味， 无异味煮沸后肉汤透明澄清， 脂肪团聚于液面， 具固有香味淤血淤血面积大于 1 c m 时淤血面积小于 1 c m , 时 不允许存在不得超过抽样量的2 %硬杆毛， 根/ 1 0千克镇1肉眼可见异物不得检出注: 淤血面积以单一整禽或单一分割禽体的 1 片淤血面积计。45 理化指标 理化指标应符合表 2的规定G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0表 2项目指标解冻失水率， %(a挥发性盐基氮, m g 八0 0 g(1 5汞( H g ) , m g / k g蕊0 . 0 5铅( P b ) , m g / k g(0 . 5砷( A s ) , m g / k g镇0 . 5六六六( B H C , m g / k g(0 . 2滴滴涕( D D T ) , m g / k g簇0 . 2敌敌畏( d i c h l o r v o s ) , m g / k g蕊0 . 0 5甲胺碑( m e t h a m i d o p h o s ) , m g / k g(0 . 0 2四环家( t e t r a c y c l i n e ) , m g / k g( ( (0 . 2 5 ( 肌肉) 0 . 3 ( 肝) 0 . 6 ( 肾)金霉素( c h l o r t e t r a c y c l in e ) ， m g / k g(1土霉素( o x y l e t r a c y c l i n e ) , m g / k g 簇 (0 . 1 ( 肌肉、 脂肪) 0 . 3 ( 肝) 0 . 6 ( 肾)磺胺二甲啥3 F ( s u l f a d im id i n e ) , m g / k g(0 . 1二抓二甲毗咤酚( c lo p id o l ) , m g / k g成( 克球酚)0 . 0 1己烯雌酚( d i e t h y l s t i b e s t r o l )不得检出盐酸克伦特罗( c l e n b u t e r o l h y d r o c h l o r id e )不得检出4 . 6 微生物指标 微生物指标应符合表 3的规定。表 3项目指标鲜t产品冻禽产品菌落总数, c f u / g1 火 1 0 ,5 火1 0 ,大肠菌群， M P N / 1 0 0 g 计算:X ( o o ， 一 等碧 X 1 0 0 . (1)式中: X样品解冻失水率， %; 从样品解冻前的质量， 9 ; 。样品解冻后的质量， 9 。 计算结果保留至整数。5 . 2 . 5 允许差 同一样品的两次测定值之差， 不得超过平均值的5 %e5 . 3 挥发性盐基氮 按 G B / T 5 0 0 9 . 4 4 -1 9 9 6中 4 . 1 规定的方法测定。54 汞 按G B / T 5 0 0 9 . 1 7 规定的方法测定。5 . 5 砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 规定的方法测定。56 铅 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 规定的方法测定。5 . 7 六六六、 滴滴涕 按G B / T 5 0 0 9 . 1 9 规定的方法测定。5 . 8 敌敌畏 按G B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6 中第三篇规定的方法测定。5 . 9 甲胺磷 按附录 A规定的方法测定5 . 1 0 四环素、 土雄素、 金霉素 按 G B / T 1 4 9 3 1 . 1 规定的方法测定。5 . 1 1 己烯雌酚 按 G B / T 1 4 9 3 1 . 2 规定的方法测定。5 . 1 2 磺胺二甲啥吮 按S N / T 0 2 8 。规定的方法测定。5 门3 二抓二甲毗咙酚( 克球酚) 按 S N / T 0 2 1 2 . 2 规定的方法测定 。5 . 1 4 盐酸克伦特罗G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0 按附录 B规定的方法测定。5 . 1 5 菌落总数 按G B 4 7 8 9 . 2 规定的方法检验。5 门6 大肠菌群 按G B 4 7 8 9 . 3 规定的方法检验。5 . 1 7 沙门氏菌 按G B 4 7 8 9 . 4 规定的方法检验。5 . 1 8 致泻大肠埃希氏菌 按G B 4 7 8 9 . 6 规定的方法检验。5 . 1 9 产品中心温度5 . 1 9 . 1 温度计 -2 0 C-5 0 c的非汞柱玻璃温度计; 或其他温度测量仪5 . 1 9 . 2 测定步骤 用直径略大于温度计直径的钻头， 钻至肌肉深层中心。 拔出钻头， 立即将非汞柱温度计( 或其他温度测量仪) 插人肌肉深层, 3 m i n后读取温度计所示温度。6 标志、 包装、 贮存6 . 1 标志 应有中文标志。内包装( 销售包装) 标志应符合 G B 7 7 1 8的规定; 外包装标志应符合 G B 1 9 1和G B / T 6 3 8 8 的规定; 进口产品还应标明原产国。6 ， 2 包装 包装材料应全新、 清洁、 无毒无害。6 ， 3 贮存 分割冻禽产品应贮存在一1 s c以下的冷冻库， 库温一昼夜升降幅度不得超过 1 C ,G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录)动物性食品中有机磷农药多组分残留t的测定 本附录适用于畜禽肉、 乳与乳制品、 蛋与蛋制品中有机磷农药多组分( 甲胺磷、 敌敌畏、 乙酞甲胺磷、久效磷、 乐果、 乙拌磷、 甲基对硫磷、 杀螟硫磷、 虫蜻磷、 马拉硫磷、 倍硫磷、 乙基对硫磷、 乙硫磷) 残留量的测定。 最低检出限量年g / k g ) 分别为: 甲胺磷5 . 7 ， 敌敌畏3 . 5 ， 乙酞甲胺磷 1 0 . 0 ， 久效磷 1 2 . 0 ， 乐果2 . 6 ,乙拌磷 1 . 2 ， 甲基对硫磷 2 . 6 ， 杀螟硫磷 2 . 9 ， 虫蜻磷 2 . 5 ， 马拉硫磷 2 . 8 ， 倍硫磷 2 . 1 ， 乙基对硫磷 2 . 6 ， 乙硫磷 1 . 7 0A 1 方法提要样品经提取、 净化、 浓缩 、 定容、 分离( 毛细管柱气相色谱分离) ， 用火焰光度检测器检测， 以保留时间定性 ， 外标法 定量 。出峰顺序: 甲胺磷 、 敌敌畏、 乙酞甲胺磷 、 久效磷、 乐果、 乙拌磷、 甲基对硫磷 、 杀螟硫磷、 虫蜡磷、 马拉硫磷、 倍硫磷、 乙基对硫磷、 乙硫磷。试荆本试验方法所用试剂， 除另有规定外， 均为分析纯试剂， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2中的二级水规丙酮: 重燕馏。二抓甲烷: 重蒸馏。乙酸乙醋: 重熬馏。环己烷 : 重蒸馏。抓化钠无水硫酸钠。凝胶; B i o - B e a d s S - X 3 ( 或相当于B i o - B e a d s S - X 3的凝胶) ; 2 0 0目一4 0 0目。有机磷农药标准品: 甲胺磷( m e t h a n i d o p h o s ) 、 敌敌畏( d i c h l o r v o s ) 、 乙酞甲胺磷( a c e p h a t e ) 、 久效，r勺Jq口闷二户011八匕AZ乞AZAZAZAZAZAZAZAZ磷( m o n o c r o t o p h o s ) 、 乐果( d i m e t h o a t e ) 、 乙 拌磷( d i s u l f a t o n ) 、 甲基对硫磷( m e t h y l - p a r a t h i o n ) 、 杀螟硫磷( f e n i t r o t h i o n ) 、 虫蜻磷( p i r i m i p h o s m e t h u l ) 、 马拉硫磷( m a l a t h i o n ) 、 倍硫磷( f e n t h i o n ) 、 乙基对硫磷( e t h y l - p a r a t h i o n ) 、 乙 硫磷( e t h i o n ) 的 纯度不低于9 9 % oA 2 . 9 有机磷农药标准溶液的配制A 2 . 9 门 单体有机磷农药标准贮备液: 准确称取各有机磷农药标准品。0 1 0 0 g ， 分别置于2 5 m l 容量瓶中。用乙酸乙醋溶解、 定容( 浓度各为4 0 0 p g / m L ) .A 2 . 9 - 2 混合有机磷农药标准应用液: 测定前， 量取不同体积的各单体有机磷农药标准贮备液( A 2 . 9 . 1 ) 于1 0 m L容量瓶中， 用氮气吹尽溶剂， 以经A 5 . 1 . 3 和A 5 . 2 提取、 净化处理的鲜牛乳提取液稀释、 定容此混合标准应用液中各有机磷农药的浓度( p g / m L ) 为: 甲胺磷1 6 、 敌敌畏8 0 、 乙酞甲胺磷2 4 、 久效磷 8 0 、 乐果 1 6 、 乙拌磷 2 4 、 甲基对硫磷 1 6 、 杀螟硫磷 1 6 , 虫蜡磷 1 6 、 马拉硫磷 1 6 、 倍硫磷 2 4 、 乙基对硫磷 1 6 、 乙硫磷 8 0 注: 如只测定甲胺磷， 只需配制甲胺磷标准贮备液和应用液G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0仪器 -，J，JAAA 3 . 2A3 3气相色谱仪: 具有火焰光度检测器、 毛细管色谱柱旋转蒸发器。凝胶净化柱: 长 3 0 c m， 内径2 . 5 c m， 具有活塞玻璃层析柱， 柱底铺垫少许玻璃棉。 将经乙酸乙醋一 环己烷( 1 0 1 ) 洗脱剂浸泡的凝胶， 以湿法装人柱中。柱床高约 2 6 c m, 胶床始终保持在洗脱剂中。A Q 试样的制备蛋与蛋制品: 去壳肉与肉制品: 去筋乳与乳制品: 混匀， 制成匀浆;、 去骨后切成小块， 制成肉糜;A 5 分析步骤A 5 . 1 提取、 分配、 浓缩A 5 . 1 . 1 蛋与蛋制品: 称取试样2 0 . 0 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 于1 0 0 m L具塞三角瓶中， 加水5 m L ( 视样品水分含量加水， 使总A约2 0 g ; 通常鲜鸡蛋含水分约7 5 %， 加5 m L水即可) ， 加4 0 m L丙酮， 振摇3 0 m i n ,加抓化钠 6 g ， 充分摇匀， 再加3 0 mL二抓甲烷， 振摇 3 0 mi n 。 取 3 5 m L上清液， 经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中， 浓缩至约 1 mL 。加 2 m L乙酸乙醋一 环己烷( 1: 1 ) 溶液再浓缩。重复此操作 3 次， 浓缩至约1 ml - oA 5 . 1 . 2 肉与肉制品: 称取试样2 0 . 0 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于1 0 0 m L具塞三角瓶中， 加水6 m L ( 视试样水分含量加水， 使总水量约2 0 g ; 通常鲜肉含水分约7 0 0 0 ， 加6 m L水即可) 。其余步骤按A 5 . 1 . 1 操作。A 5 . 1 - 3 乳与乳制品: 称取试品2 0 . 0 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于1 0 0 m L具塞三角瓶中( 鲜牛乳不需加水， 直接用丙酮提取即可) ， 其余步骤按A5 . 1 . 1 操作。A 5 . 2 净化 将制备好的浓缩液( A 5 . 1 ) 经凝胶净化柱， 用乙酸乙醋一 环己烷( 1: 1 ) 溶液洗脱。 弃去0 m L -3 5 m L馏分， 收集 3 5 ml , - 7 0 mL馏分， 旋转燕发浓缩至约 1 mL 。再经凝胶净化柱净化， 收集 3 5 mL -7 0 mL馏分， 旋转蒸发浓缩至约 1 mL 。转人另一具有刻度的5 mI试管中， 用约 5 m L乙酸乙酷分数次洗涤旋转蒸发瓶， 洗液移人同一试管中。用氮气吹至 1 mL以下， 再用乙酸乙醋定容至 1 mL， 留待色谱分析。A 5 . 3 色谱条件A 5 . 3 . 1 色谱柱: 弹性石英毛细管柱， 内径。 . 3 2 m m， 长3 0 m t 涂以S E - 5 4 厚度。 . 2 5 r4 m ,A 5 . 3 . 2 柱温: 程序升温 6 0 C些-1 1 0 c - 三 竺与 2 3 5 C 型 二 竺 几 2 6 S CA 5 . 3 . 3 进样口温度 : 2 7 0 C ,A 5 . 3 . 4 检测器: 火焰光度检测器( F P D - P ) ,A 5 . 3 . 5 载气: 氮气， 流速5 0 m L / m i n ,A 5 . 4 测定 分别量取1 k L混合有机磷农药标准应用液( A 2 . 9 - 2 ) 及试样净化液( A5 . 2 ) 注人色谱仪中。以保留时间定性， 试样和标准应用液的峰高或峰面积比较定量。 注: 如只测定甲胺礴. 只需量取 1 u L甲胺确应用液A 5 . 5 1 3 种有机磷农药色谱图 见 图 Al eG s 1 6 8 6 9 -2 0 0 01 一甲胺碑, 2 一敌敌畏; 3 一乙既甲胺磷; 4 一久效磷, 5 -乐果, 6 一乙拌碑刃一甲基对硫确8 - - 杀螟硫碑四一虫蜻碑, 1 0 一马拉硫礴; 1 1 -倍硫礴; 1 2 一乙基对硫磷; 1 3 一乙硫礴图A1 1 3 种有机磷农药色谱图A 6 分析结果的衰述样品中某种有机磷农药残留量按式( A1 ) 计算 :MI XV 2 X 10 0 0m xV, X 10 0 0， 二(A1)式中: X样品中某种有机磷农药残留量, m g / k g ; 从 样品质盈. 9 ; m , 试液中某种有机磷农药的含量， n g ; V进样体积, p L ; V , 试液最终定容体积, m L .A 了 允许差 同一实验室， 同时测定或重复测定结果的相对偏差不得超过2 0 %.A 8 准确度 准确度以回收率表示。 视需要将某种有机磷农药标准应用液( A 2 . 9 . 2 ) 加人禽( 畜) 肉中， 或鸡蛋中， 或牛奶中， 做回收率试验， 应在 7 0 %-1 1 0 %范围内。 回收率按式( A 2 ) 计算:y=竺二 m , X 1 0 0“ ( A2)G B 1 6 8 6 9 -2 0 0 0式中: Y -回收率， %; r n , 一 样品中加人标准应用液后的; 组分检出量; n t i - 一 样品中i 组分含量; ，加人 ， 组 分的量 附录B ( 标准的附录)鲜、 冻禽产品中盐酸克伦特罗残留t的测定 本试验方法最低检出量为2 . 5 n g ; 进样量相当于。 . 0 0 2 g 时， 最低检出浓度为1 . 2 5 m g / k g ,B 1 方法提要 样品经 7 5 %乙醇提取、 膜过滤、 反相液相分离后， 用配有紫外检测器的高压液相色谱仪定性， 根据峰面积定量B 2 试剂 本试验方法中所用试剂， 除另有规定外， 均为分析纯试剂; 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2中的二级水规定。B 2 . 1 甲醇: 色谱纯。B 2 . 2 7 5 %乙醇溶液: 取无水乙醇 7 5 mL， 加人 2 5 mL水， 混匀.B 2 . 3 盐酸溶液( 1 - - 9 9 ) : 取 1 mL浓盐酸注人9 9 mL水中， 混匀。B 2 . 4 盐酸克伦特罗标准溶液: 准确称取。1 0 0 0g 盐酸克伦特罗， 用 1 0 m L盐酸溶液( B 2 . 3 ) 溶解， 加7 5 %乙醇定容至1 0 0 m L ; 盐酸克伦特罗含量为1 . 0 0 m g / ml 。B 3 仪器B 3 . 1 高效液相色谱仪: 具有紫外检测器。B 3 . 2 离心机: 4 0 0 0 r / m i n ,B 4 试样和试液的制备B 4 . 1 试样: 取鲜禽产品或冻禽产品至少2 0 0 g ， 去骨， 制成肉糜。B 4 . 2 试液: 取试样2 . 0 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 于1 0 0 m L比色管中， 加4 . 0 m L 7 5 %乙醇溶液， 超声提取1 5 m i n 。 将比 色管中的内 容物转移至离心管中， 在离心机上离心1 0 m i n ( 4 0 0 0 r / m i n