GB-T18825-2002工业用环戊烷.pdf

i c s 7 1 . 0 8 0 . 0 1G 1 6场息中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2工 业 用 环 戊 烷C y c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 2 一 0 9 一 0 6发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2前言本标准的附录A、 附录B为标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位: 上海市有机氟材料研究所。本标准参加起草单位: 美龙环戊烷化工有限公司、 北京东方亚科力化工科技有限公司。本标准主要起草人: 苏琴、 奚燕萍、 顾文怡、 金亦、 林百川。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 环 戊 烷G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2Cy c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r ia l u s e1 范 围 本标准规定了工业用环戊烷的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存和安全。 本标准适用于以工业石脑油、 轻柴油裂解加氢经过精馏得到的环戊烷。该产品替代一氟三氯甲烷( C F C - 1 1 ) ， 主要用作聚氨酷发泡剂。 分子式: C , H。 相对分子质量: 7 0 . 1 3 4 ( 按 1 9 9 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 GB 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限 数值的表示和判定方法 GB / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) ( e q v I S O 7 6 0 : 1 9 7 8 ) GB / T 6 6 7 8 - - 1 9 8 6 化工产品采样总则 GB / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B 1 2 4 6 3 -1 9 9 。 危险货物运输包装通用技术条件 G B 1 5 2 5 8 -1 9 9 9 化学品安全标签编写规定 S H/ T 0 2 5 3 -1 9 9 2 轻质石油产品中总硫含量测定法( 电量法) 质技监局锅发 1 9 9 9 1 5 4号文 压力容器安全技术监察规程要求性状: 无色透明液体， 无可见杂质， 无悬浮物， 无异臭。工业用环戊烷的质量应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 技术要求33.132项目指标环戊烷的质量分数/ %)9 5 . 0正己烷的质量分数/ %(0 . 0 0 1苯的质量分数/ %G0 . 0 0 0 1其他C 。 及C s以下烃类的质量分数/ 瑞余量水分的质量分数/ 肠簇0 . 01 5硫含量/ ( p g / .L)(2中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 2 - 0 9 - 0 6 批准2 0 0 3 一 0 4 一 0 13 施 IG B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 24试验方法 试验方法所用试剂， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂。4 . 1性状 取试样约 l o m 工 _ 于内径约 1 5 m m的试管内， 用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气， 横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热， 使其稍有沸腾， 检查蒸气有无异臭。4 . 2 环戊烷含量和其他 C 。 及 C 。 以下烃类含量的测定4 . 2 . 1 方法提要 用气相色谱法， 在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱， 使试样中各组分分离， 用火焰离子化检测器( F I D) 检测， 用面积归一化法计算环戊烷的含量和其他C 。 及 C 。 以下烃类的含量。4 . 2 . 2 试剂和材料4 . 2 . 2 . 1 氮气: 体积分数大于9 9 . 9 9 5 0 o ;4 . 2 . 2 . 2 氢气: 体积分数大于9 9 . 9 9 5 % ;4 . 2 - 2 . 3 空气: 经硅胶或分子筛千燥、 净化。4 . 2 . 3 仪器、 设备4 . 2 - 3 . ， 气相色谱仪: 带有火焰离子化检测器( F I D ) ， 可进行毛细色谱柱分析当试样中苯的质量分数为 。 . 0 0 1 %时， 该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2 ;4 . 2 - 3 . 2 进样器: 1川 微量进样器或自动进样器;4 . 2 . 3 . 3 色谱数据处理机或工作站。4 . 2 . 4 色谱分析条件 推荐的色谱条件见表 2 。典型色谱图和相对保留时间见附录 A( 标准的附录) 中图A1和表A1 。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表 2 推荐的色谱条件色谱柱专用于P ONA分析的熔融石英毛细管柱 5 0mX 0 . 2mmX 0 . 5p m汽化室温度/ C2 0 0检测室温度/C2 7 0柱箱温度/ C4 0进样量/ p L( 液体)1载气( N , ) 平均线速/ ( e m/ s )2 7分 流 比1: 1 5 04 . 2 . 5分析步骤 待仪器操作条件稳定后进液 体试样1 P L , 以面积归一化法定量。4 . 2 . 6分析结果 的表 述以质量分数表示的环戊烷含量 w 按式( 1 ) 计算: A 叨 : =石 万 ， 丁 只t u u L.【( 1 )式中 :.AE A 一 一环戊 烷的峰面积 ;各组 分峰面积之和 。以质量分数表示的其他 C 。 及C 。 以下烃类含量w: 按式( 2 ) 计算:GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2 A- 一w= 亏 ; - ; x 1 0 0 一L 月 _ 。 “ 。 . 。 。 . (2 )式中: A , , 除环戊烷、 正己烷和苯以 外的其他C 。 及C 6 以下烃类峰面积之和; E A各组分峰面积之和。 其他C 。 及 C 6 Pa 下烃类质量分数的报告结果精确至0 . 0 1 % 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果， 两次重复测定结果之差不得大于。 . 1 0 0 o 04 . 3 正己烷、 苯含量的测定4 . 3 . 1 方法提要 用气相色谱法， 在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱， 使试样中各组分分离， 用火焰离子化检测器 ( F I D ) 检测， 外标法定量计算环戊烷 中杂质正己烷、 苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为0 . 2 p g / g4 . 3 . 2试剂 和材 料4 . 3 - 2 . 1 氮气: 体积分数大于 9 9 . 9 9 5 0 o ;4 . 3 - 2 . 2 氢气: 体积分数大于9 9 . 9 9 5 Y o ;4 . 3 . 2 . 3 空气: 经硅胶或分子筛干燥、 净化。4 . 3 - 2 . 4 苯: 标准品， 色谱纯或质量相当的苯;4 . 3 . 2 . 5 正己烷: 标准品， 色谱纯或质量相当的正己烷;4 . 3 - 2 . 6 环戊烷: 质量分数)9 54 . 3 . 3 仪器、 设备4 . 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 带有火焰离子化检测器( F I D ) ， 可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为 。 . 0 0 0 1 %时， 该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2 ;4 . 3 . 3 . 2 进样器: 1 M L微量进样器或自动进样器;4 . 3 . 3 . 3 色谱数据处理机或工作站。4 . 3 . 4 色谱分析条件 推荐的色谱条件见表 3 。 典型色谱图和相对保留时间见附录B( 标准的附录) 中图B 1 和表B l 。 其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表 3 推荐的色谱条件色谱柱专用于P ONA分析的熔融石英毛细管柱 5 0 m X 0 . 2 mm X 0 . 5 p m汽化室温度/ 亡20 0检测室温度/ f27 0柱箱温度/ C6 0进样量乍工 ( 液体)1载气( Nz ) 平均线速八c m/ s )2 6分 流 比1 :5 04 . 3 . 5 分析 步骤4 . 3 . 5 . 1 标准样品溶液的制备4 . 35 . 1 . 1 不含正己烷、 苯的环戊烷: 取 5 0 0 ml质量分数不低于 9 5 %的环戊烷， 水浴加热重蒸两次，每次蒸馏切割4 7 C-5 1 C的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验， 正己烷和苯应不出峰。 3GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 24 . 3 . 5 . 1 . 2 标准样品溶液的配制 a )标准样品溶液的储备液: 含正己烷约 。 . 1 %( 质量分数) ， 含苯约。 . o f %( 质量分数) 。 用微量注射器先取苯约0 . 0 0 4 g ， 加人到预先称量的清洁、 干燥的5 0 m L容量瓶中， 称量苯的质量，精确至0 . 0 0 0 2 g ; 用微量注射器取正己 烷约。 . 0 4 g ， 加人到同 一容量瓶中， 称量正己烷的质量， 精确至0 . 0 0 0 2 g ; 用不含正己烷、 苯的环戊烷稀释至刻度， 称量加人的环戊烷质量， 精确至 。 . 0 0 0 2 g , 混匀， 备用。标准样品溶液储备液两周配制一次。 储备液中各标准样品的质量分数w 按式( 3 ) 计算:M I Aw ,; “m , 不 币m .,X 10 0 “ 二( 3 )式中: 。 。 标准样品的质量， 9 ; A标准样品的纯度， %; m , 环戊烷的质量， 9 。 b )标准样品溶液 含正己烷的质量分数约 。0 0 1 %， 含苯的质量分数约 0 . 0 0 01 %e 吸取标准样品溶液储备液 。1 m L于 1 0 mL清洁、 干燥的容量瓶中， 用不含正己烷、 苯的环戊烷稀释至刻度。标准样品溶液应在使用前配制。4 . 3 . 5 . 2测定 待仪器操作条件稳定后进 1 t I标准样品溶液。在同样的色谱操作条件下， 准确吸取与做标准样品溶液相同体积的 1 川 试样再次进样分析以外标法定量。4 . 3 . 6 分析结果的表述 以质量分数表示的正己烷或苯的含量w: 按式( 4 ) 计算: A :w 一“A式中: 二， 标准样品溶液中正己烷或苯的质量分数， %; 凡 一一标准样品溶液使用液中正己烷或苯的峰面积; A- 一 试样中正己烷或苯的峰面积。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果， 两次重复测定结果相对偏差不得大于 3 0 0 o ,4 . 4 水分的测定 按 GB / T 6 2 8 3 -1 9 8 6中“ 7直接电量滴定法” 规定的方法进行。用注射器称取试样 1 0 g ， 精确至0 . 0 1 g e 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不得大于。 - 0 0 2 %.4 . 5 硫含量的测定 按S H/ T 0 2 5 3 规定的方法进行4 . 5 . 1 有机硫标准溶液的制备 有机硫标准溶液含硫约。 . 2 5 m g / m 工 。 称取0 . 1 2 g 正一 二丁基硫( 优级纯) ， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于于燥的 1 0 0 m l容量瓶中， 用2 , 2 , 4 一 三甲基戊烷( 优级纯) 或环己烷( 优级纯) 稀释至刻度。 标准溶液中硫含量Cs ( m g / m L ) 按式( 5 ) 计算: Cs 一 m X 0 . 2 1 9 2 X 1 0 1 0 0一X 2 . 1 9 2 . . . . . . . . . . . . ( 5 )式中: m正一 二丁基硫的质量， 9 ; 1 0 0溶液体积, ml;0 . 2 1 9 2 正一 二丁基硫中硫的质量分数4 . 5 . 2 分析步骤 仪器和设备的试验条件见推荐的操作参数表 4 ,G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2表 4 推荐的操作参数项目指标气体流量/ ( m l , / mi n ) 反应气( 氧气) 载气( 氮气)4 01 60燃烧炉温度/ C 预 热 区 燃 烧 区 出 口 区5 0 0 - -7 0 0 8 0 0 7 0 0微库仑仪工作电压/ mV1 2 0 - 1 6 04 . 5 . 3 分析结果的表述 以每毫升微克表示的硫含量。 ( 11 刃m工 ) 按式( 6 ) 计算:一 ?n , x ,V F X 1 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 。 (6 )式 中 : F-硫回收率， %;微库仑计滴定出硫的质量， p 9 ;V试样的体积， W L a检验规则5 - 1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项 目。5 . 2 工业用环戊烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 内容包括: 产品名称、 生产厂厂名、 厂址、 批号或生产 日 期及本标准编号。5 . 3 工业用环戊烷以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于2 0 t 为一批， 罐装产品以每一罐装的产品量为一批。5 . 4 工业用环戊烷的采样按GB / T 6 6 7 8 和 G B / T 6 6 8 。的规定进行。 采样总体积不少于 1 0 0 m l， 混合均匀后分别装于两个清洁、 干燥的 1 0 0 m工带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明: 产品名称、 批号、采样 日 期及采样人姓名。一瓶供检验用， 另一瓶密封， 保留备查。5 . 5 检验结果的判定按 GB / T 1 2 5 。中修约值比较法进行检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时， 桶装产品应重新 自两倍数量的包装单元中采样进行检验， 罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。6 标志、 包装、 运输、 贮存6 . 1 工业用环戊烷包装容器上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 产品名称、 商标、 生产厂厂名、 厂址、 净质量、 批号、 本标准编号、 G B 1 9 0规定的“ 易燃液体” 标志和G B 1 9 1 规定的“ 怕晒” 标志; 包装容器上还应有符合 G B 1 5 2 5 8 规定的安全标签。6 . 2 工业用环戊烷应装人清洁、 干燥的2 0 0工 一 小开口镀锌钢桶， 镀锌钢桶应符合G B 1 2 4 6 3 -1 9 9 0 1 级包装的规定， 或用移动式压力容器包装。6 . 3 工业用环戊烷采用移动式压力容器运输时所用容器应符合国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局质技监局锅发 1 9 9 9 1 5 4号文 压力容器安全技术监察规程 规定的第二类压力容器或高于该等级的压力容器。运输应符合危险品运输的规定64 工业用环戊烷应贮存在阴凉、 通风的库房中， 贮存时应防晒、 避火源及氧化剂; 应防止包装破损。GB / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 27安全 工业用环戊烷是高度易燃的有机液体， 在空气中爆炸极限 1 . 5 o o -8 . 7 o a ( 体积分数) 。由于环戊烷蒸气比空气重， 可沿地面流动， 还可能造成远处着火。可使用泡沫或干粉灭火器灭火。应避免设备静电电荷积累 。 工业用环戊烷刺激眼睛和皮肤， 对中枢神经系统发生作用， 接触可能引起皮炎， 吸人可能引起头晕、兴 奋和麻醉作用 ， 应注意避免吸人 蒸气和接触皮肤 。GB/ T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2 附录A ( 标准的附录)环戊烷含，测定的典型色谱图及相对保留时间A1色谱图见图 A l 51 1 1 31 4 1 5 1 71 9 22 5 一丁烷; 1 1 - - 2 一 甲基丁烷; 1 3 一反一 2 一 戊烯; 1 4 一戊烷; 1 5 -顺_ 2 一 戊烯; 1 7 -2 一 甲基一 2 一 丁烯; 1 8 -2 1 2二甲基丁烷; 1 9 一环戊烯; 2 2 一环戊烷; 2 3 -2 一 甲基戊烷; 2 5 一正己烷; 2 7 一苯 图 Al 工业用环戊烷含量测定典型色谱图A 2 相对保留时间见表Al . 表 Al 相对保留时间峰序组 分 名 称相对保留时间保留时间/ min1 4未 知 峰5丁 烷0 . 5 2 43 . 8 3 76 - 1 0未 知 峰112 一 甲基丁烷0 . 6 5 14 . 7 6 91 2未 知 峰1 3反一 2 一 戊烯0 . 7 0 65 . 1 7 21 4戊 烷 0 . 7 2 35 . 2 9 81 5顺 一 2 一 戊 烯0. 7 4 35 . 4 4 71 6未 知 峰G B / T 1 8 8 2 5 -2 0 0 2表 Al ( 完)峰序组 分 名 称相对保留时间保留时间/ mi n1 7 .2甲基一 2丁烯0 . 7 8 75 . 7 6 9I S2 ， 2 一 二甲基丁烷0 . 8 5 06 . 2 2 61 9环 戊 烯0 . 9 3 26 . 8 2 72 0 , 2 1未 知 峰2 2环 戊 烷