SNT 0839.3-1999 进出口工业甘油 重量法测定硫酸灰分.pdf

SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N/ T 0 8 3 9 . 3 -1 9 9 9 进出口工业甘油 重量法测定硫酸灰分 I n d u s t r i a l g l y c e r i n e s f o r i mp o r t a n d e x p o r t - D e t e r mi n a t i o n o f s u l p h a t e d a s h -G r a v i m e t r i c me t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 S N/ T 0 8 3 9 . 3 -1 9 9 9 前言 本标准 是对原专业标准Z B G 1 7 0 1 4 . 3 -1 9 8 8 出口 工业甘油 重A法测定硫酸灰分 的修订。 本标准与前版相比无技术路线的改 变， 仅在标准格式上按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工 作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 的 要求 进行修订. 原标准技术 路线合 理， 方法成熟可行， 能满足进出口 商品检验需要。 自 本标准实施之日 起， 代替Z B G 1 7 0 1 4 . 3 -1 9 8 8 . 本标准由中华人民 共和国国家出入境检验检疫局提出并归口. 本标准起草 单位: 中华人民共和国上海出 入境检验检疫局. 本标准主要起草人: 郁惠、 杨勇。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口工业甘油 重量法测定硫酸灰分 S N / T 0 8 3 9 . 3 -1 9 9 9 代替Z B G1 7 0 1 4 . 3 -1 9 8 8 i n d u s t r i a l g l y c e r i n e s f o r imp o r t a n d e x p o r t - De t e r mi n a t i o n o f s u l p h a t e d a s h -Gr a v i me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了用重量法测定工业甘油中的硫酸灰分。 本标准适用于进出口工业甘油中硫酸灰分的测定。 注: 硫酸灰分含量小于或等于 。 . 5 Y o ( m/ m) 的产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 3 2 1 6 . 1 -1 9 9 1 甘油 试验方法 桶装甘油取样方法 3 方法提要 试样经燃烧， 在硫酸存在下， 残渣在( 8 0 0 -8 5 0 ) 之间灼烧， 对所得硫酸灰分称量. 4 试剂 分析纯试剂 硫酸: P约1 . 8 4 g / mL ， 约9 6 %( m / m) , 5 仪器 5 . 1 铂或瓷 皿: 直径7 0 m m - 9 0 m m, 高2 5 m m -5 0 m m, 5 . 2 高SO: 能 控制在( 8 0 0 8 5 0 ) C 6 样品制备 6 . 1 按 G B / T 1 3 2 1 6 . 1 抽取样品。 6 . 2 由于甘油极易吸潮， 样品必须密封于玻璃瓶中， 并在远离潮湿空气处储藏， 样品以仅装至瓶的三分 之二高 度为 宜， 以便混匀样品。 在浓甘油或含有悬浮 物质时， 在每次分取试样前， 实验室样品应 全部加热 至不超过 6 0 C， 并充分混匀。 7 分析步骤 7 . 1 称样 将皿放入控制在( 8 0 0 8 5 0 ) 的高温沪中， 加热数分钟， 移入干澡器中， 冷却至室温称量。准确至 中 华人民共和国国 家出 人境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 - 0 5 - 0 1 实施 1 S N/ T 0 8 3 9 . 3 -1 9 9 9 0 . 0 0 1 g , 重复操作， 直至恒重. 称 取( 5 0 士 。 . 1 ) g ( 精确至0 . 0 1 g ) 的试样于预经称t的皿中。 7 ， 2 测定 将盛有试 样的皿在小 火上缓缓加热， 避免溅失， 待蒸汽粉火， 停止加 热。 任其燃烧， 直至得到碳化物 为 止. 冷却后， 加数滴硫酸湿润残 渣， 然后加热到白 烟消失以除去过t的硫酸并 烧去 可然物， 重复操作。 然后里皿于温度控制在( 8 0 0 - 8 5 0 ) 的高温护中5 m i n , -*于千燥器中冷却至室温， 称t+ 精确至 0 . 0 0 1 g , 重复操作直至恒重。 8 分析结果的衰述 按下式计算硫酸灰分的百分含量( 、) : ( m : 一m , ) X 1 0 0 ”韶 。 式中: 、硫酸灰分的含t, %; ， : 皿及硫酸灰分的质量， 9 ; m ， 空皿的质量， 9 ; 二 。 试样的质量， 9 . 9 试