CCGF401.6-2010缓释肥料.doc

CCGF 401.62010产品质量监督抽查实施规范CCGF 401.62010缓释肥料20110210发布 20110301实施国家质量监督检验检疫总局缓释肥料产品质量监督抽查实施规范1 适用范围本规范适用于氮肥、钾肥、复混肥料、掺混肥料（BB肥）等产品的所有颗粒或部分颗粒经特定工艺加工而成的缓释肥料产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、县级以上地方质量技术监督部门组织的地方监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括缓释肥料和部分缓释肥料。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2 产品分类2.1 产品分类及代码产品分类及代码见表1 。表1 产品分类及代码产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.6分类名称农资化肥缓释肥料2.2 产品种类2.2.1 缓释肥料分为缓释肥料和部分缓释肥料两类。 2.2.2缓释肥料、部分缓释肥料技术指标，详见表2和表3。缓释肥料应符合表2的要求，同时应符合包装标明值要求；部分缓释肥料应符合表3的要求，同时应符合包装标明值要求和相应国家或行业标准要求。表2缓释肥料的技术指标项 目i指 标高浓度中浓度总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数a,b，% 40.030.0水溶性磷占有效磷的质量分数c，% 6050水分（H2O）的质量分数，% 2.02.5粒度（1.00mm4.75mm或3.35mm5.60mm），% 90养分释放期d，月 标明值初期养分释放率e，% 1528天累积养分释放率e，% 80养分释放期的累积养分释放率e，% 80a总养分可以是氮、磷、钾三种或两种之和，也可以是氮和钾中的任何一种养分。b三元或二元缓释肥料的单一养分含量不得低于4.0%。c以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装袋上注明为“枸溶性磷”的产品、未标明磷含量的产品、缓释氮肥以及缓释钾肥，“水溶性磷占有效磷的质量分数”这一指标不做检验和判定。d应以单一数值标注养分释放期，其允许差为25。如标明值为6个月，累积养分释放率达到80的时间允许范围为6月45d；如标明值为3个月，累积养分释放率达到80的时间允许范围为3月23d。e三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；对于不含氮的缓释肥料，其养分释放率用钾释放率来表征。i除表中的指标外，其他指标应符合相应的产品标准的规定，如复混肥料（复合肥料）、掺混肥料中的氯离子含量、尿素中的缩二脲含量等。表 3部分缓释肥料的技术指标项 目指 标缓释养分量a/% 标明值缓释养分释放期/月 标明值缓释养分28天的累积养分释放率/ 80缓释养分释放期的累积养分释放率/ 80a 缓释养分为单一养分时，缓释养分量应不小于8.0%，缓释养分为氮和钾两种时，每种缓释养分量应不小于4.0%。3术语和定义3.1缓释肥料通过养分的化学复合或物理作用，使其对作物的有效态养分随着时间而缓慢释放的化学肥料。3.2缓释养分缓释肥料中具有缓释效果的氮、钾中的一种或两种养分的统称。注：缓释养分定量表述时不包含没有缓释效果的那部分养分量。如配合式为15-15-15的三元缓释复混肥料中有占肥料总质量10%的氮具有缓释效果，则称氮为缓释养分；定量表述时，则指10%的氮为缓释养分。3.3初期养分释放率 在缓释肥料生产过程中总有一部分养分没有缓释效果而提前释放出来，这部分养分占该养分总量的质量分数，以该养分在25静水中浸提24h的释放量占该养分总量的质量分数表示。注：三元或二元缓释肥料的初期养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其初期养分释放率用钾释放率来表征。3.4累积养分释放率某种缓释养分在一段时期内的累积释放量占该养分总量的质量分数，以该养分在25静水中某一时期内各连续时段养分释放量的总和占该养分总量的质量分数表示。注：三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其养分释放率用钾释放率来表征。3.5平均释放率/微分释放率 某一时段内养分的每天的平均释放率，也可称为日平均释放率。3.6养分释放期缓释养分的释放时间，以缓释养分在25静水中浸提开始至达到80%的养分累积释放率所需的时间来表示。3.7部分缓释肥料将缓释肥料与常规肥料掺混在一起而使某种养分的一部分具有缓释效果的肥料。3.8缓释养分量指部分缓释肥料中缓释总养分所占肥料总质量的质量分数，以在25 静水中浸泡24h未释放出且在28天的累积释放率不超过80的、但在标明的养分释放期时其累积释放率能达到80的那部分养分的质量分数来表示。4 企业规模划分根据缓释肥料产品行业的实际情况，生产企业规模以缓释肥料产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表4。表4 企业规模划分企业规模大型企业中型企业小型企业销售额/万元4800012000且48000120005 检验依据下列引用的文件，其最新版本或修改单均适用于本规范。GB/T 66792003 固体化工产品采样通则GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 85722001 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）GB/T 17767.31999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB 183822001 肥料标识 内容和要求GB 21633-2008 掺混肥料（BB肥）GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T 233482009 缓释肥料经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求相关的法律法规、部门规章和规范6 抽样6.1 抽样、基数及数量611抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。应在企业成品仓库内或者市场上随机抽取近一年内生产的有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的产品。若在流通领域抽样应及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.1.2 抽样基数抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。所抽品种如有多种浓度规格则按就高原则抽取库存产品中浓度最高的产品。6.13 抽样数量6.1.3.1袋装产品抽样：不超过512袋时，按表5确定最少采样袋数；超过512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。 n= (1)式中：n 最少采样袋数；N每批产品总袋数按表5或式（1）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg。部分缓释肥料和缓释掺混肥料按GB 21633的规定采样。表5采样袋数的确定总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数1149111822161850641221725419658113255296208210114297343211021251534439422126151163954502315218117451512246.1.3.2散装产品按GB/T 6679规定进行。6.1.4 抽样时应注意的问题6.141 样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6.142抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对抽样过程中必要时留下影像记录。6143 所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。6144在流通领域抽样时应尽量要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录。62样品处置按GB 21633中样品缩分的步骤处理所采取的样品，分装在两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶样品作为异议期复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品原有的物理、化学性状不被破坏。6.3抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的计划抽查产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额，并加以注明。注：记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品，如计划抽查部分缓释肥料，应记录被抽查企业的所有部分缓释肥料产品销售总额；如计划抽查缓释肥料，应记录被抽查企业的所有缓释肥料产品销售总额。7 检验要求7.1 检验项目及重要程度分类7.1.1 缓释肥料表6 缓释肥料检验项目及重要程度分类序号检验项目GB/T23348条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1总氮6.2强制性条款相应核芯产品中规定的方法或GB/T2292320082有效五氧化二磷6.3强制性条款相应核芯产品中规定的方法或GB/T2292320083氧化钾6.4强制性条款相应核芯产品中规定的方法或GB/T2292320084总养分5.2强制性条款相应核芯产品中规定的方法或GB/T2292320085水溶性磷占有效磷百分率6.3强制性条款相应核芯产品中规定的方法或GB/T2292320086粒度6.6强制性条款GB 1506320017初期养分释放率67推荐性条款GB/T233482009828天累积养分释放率67推荐性条款GB/T2334820099养分释放期的累积养分释放率67推荐性条款GB/T23348200910养分释放期6.8推荐性条款GB/T23348200911包装标识8强制性条款GB/T233482009GB 183822001a 极重要质量项目。b 重要质量项目。7.1.2部分缓释肥料表7 部分缓释肥料检验项目及重要程度分类序号检验项目GB/T23348条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1缓释养分量6.7推荐性条款GB/T2334820092缓释养分释放期6.9推荐性条款GB/T2334820093缓释养分28天的累积养分释放率6.8推荐性条款GB/T2334820094缓释养分释放期的累积养分释放率6.推荐性条款GB/T2334820095包装标识8强制性条款GB/T233482009GB 183822001a 极重要质量项目。b 重要质量项目。注：极重要质量项目是指直接涉及人体健康、使用安全的指标；重要质量项目是指产品涉及环保、能效、关键性能或特征值的指标。表6、表7中所列检验项目是有关法律法规、标准等规定的，重点涉及健康、安全、节能、环保等重要项目。除表6、表7中指标外，其他指标应符合相应的核芯肥料产品标准的规定（按照其核芯肥料产品监督抽查实施规范要求，无相应产品质量监督抽查实施规范的核芯肥料产品按照相应标准要求），如复混肥料（复合肥料）、掺混肥料中的氯离子含量、尿素中的缩二脲含量等。7.2试样制备由6.3条中所取一瓶500g缩分样品，经多次混合缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作养分含量、游离水含量测定。余下实验室样品供养分释放率、粒度测定。注：在本规范的规定中，检验机构在检验过程中对检验结果进行复验所采用的样品，应是抽取的检验样品，不能采用备用样品。备用样品仅是指被抽查企业或者经过确认了样品的生产企业对检验结果提出异议，需要对不合格项目进行复检时，采用的备用样品。7.3检验应注意的问题7.3.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情况单。7.3.2若被检产品明示的质量要求高于本规范中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本规范中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求低于或包含规范中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少本规范中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。若被检产品明示的质量要求缺少本规范中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定，但应在检验报告备注中进行说明。7.3.3除表6、表7中指标外，其他指标应符合相应的核芯肥料产品监督抽查实施规范或产品标准的规定（按照其核芯肥料产品监督抽查实施规范要求，无相应产品质量监督抽查实施规范的核芯肥料产品按照相应国家或行业标准要求）。8 判定原则8.1 产品实物质量判定原则8.1.1对于缓释肥料、部分缓释肥料产品，经检验，样品的各项技术指标（表2和表3）和其核芯肥料要求的各项技术指标（按照其核芯肥料产品监督抽查实施规范要求，无相应产品质量监督抽查实施规范的核芯肥料产品按照相应国家或者行业标准要求）中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，属于B类不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.1.2检验结果按GB/T 8170中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2 缓释肥料产品标识判定原则所检缓释肥料标识存在任意一种或一种以上不符合表8要求的，部分缓释肥料标识存在任意一种或一种以上不符合表9要求的，判定该批产品标签不合格，属于B类不合格；反之，判定该批产品标签合格。表8 缓释肥料包装标识内容和要求项 目标准要求产品名称应符合GB/T23348中8.1和GB 18382中7.1规定。养分含量应在包装袋上标明总养分含量、配合式、养分释放期、缓释养分种类、第7天、第28天和标明释放期的累积养分释放率（应以单一数值标明），模拟养分释放期的温度（100和40两者之一）和模拟试验时累积养分释放率达到80%所需要的时间。其他核芯肥料为许可证产品的应标注生产许可证号；产品使用说明书应印刷在包装袋反面或放在包装袋中，其内容包括：产品名称、以配合式的形式标明养分含量、养分释放期、使用方法、贮存、使用注意事项等，编写应符合GB 9969.1的规定；核芯肥料标识其他标识还应符合其核芯肥料产品的监督抽查实施规范要求。表9 部分缓释肥料包装标识内容和要求项 目标准要求养分含量应在包装袋上标明总养分含量、配合式、养分释放期、缓释养分种类、第7