【地方标准】db3301 t 117-2007 稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法【国内外标准大全】 .doc

db3301杭州市农业标准规范db3301/t 1172007稻米中有机硒和无机硒含量的测定原子荧光光谱法2007-12-21 发布2007-12-28 实施杭州市质量技术监督局 发布 db 3301/t 1172007前言本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出，由杭州市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：曹赵云、许萍、闵捷、牟仁祥、陈铭学、吴俐、应兴华i稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法1范围本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总硒和无机硒含量的方法，有机硒由总硒减去无机硒得 到。本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。 本标准检出限和定量测定范围：本方法有机硒和无机硒的最低检出浓度均为 0.003 mgkg ，定量测定范围为 0.01mg/kg4.00mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。gb/t 5009.93 食品中硒的测定（第一法 氢化物原子荧光光谱法）3原理稻米中的硒可能以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经 6mol/l 盐酸水浴 条件下提取，与有机硒分离，用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。有机硒含量为总硒与无机硒的差值。4试剂除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。4.1盐酸（hcl）：优级纯。4.2盐酸溶液（6 mol/l）：量取 500 ml 盐酸，用水稀释并定容到 1000 ml。4.3氢氧化钠（5 g/l）：称取 5 g 氢氧化钠，用水溶解并定容到 1000 ml。4.4硼氢化钾溶液（15 g/l）：称取 1.5 g 硼氢化钾（ kbh4），用氢氧化钠溶液（5 g/l）溶解并定 容至 100 ml。4.5铁氰化钾溶液（100 g/l）：称取 10.0 g 铁氰化钾k3fe(cn)6, 用水溶解并定容至 100 ml。4.6硒标准储备液：取 100 mg/l 硒标准储备液 1.0 ml，用水定容至 100 ml，此储备液浓度为 1 mg/l。4.7硒标准使用液：取硒储备液 5.0 ml，用水定容至 100 ml，此使用液浓度为 50 g/l。5仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（14）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。5.1原子荧光光度计。45.2恒温水浴震荡器。5.3电炉。6分析步骤6.1试样制备样品经混匀后，缩分至约 50 g，经研磨至全部通过孔径 0.25 mm（60 目）尼龙筛，混匀后贮于聚 乙烯瓶中备用。6.2总硒的测定总硒的试样制备按 6.1 执行，测定按 gb/t 5009.93 食品中硒的测定（第一法 氢化物原子荧光光 谱法）进行。6.3无机硒的测定6.3.1试样处理称取 2.5 g 试样（精确到 0.01 g）于 50 ml 具塞刻度试管中，加 6 mol/l 盐酸溶液 20 ml，混匀后 置于 70恒温水浴，振荡浸提 2h，冷却至室温，用 6mol/l 盐酸溶液定容至 25 ml，再经脱脂棉过滤。 取滤液 12.5 ml 于 25 ml 具塞刻度试管中，并置于沸水浴中 20 min，冷却至室温，分别加入 2.5 ml 铁 氰化钾溶液、正辛醇 3 滴，加水定容，混匀待测。同时做试剂空白试验。6.3.2标准曲线取50 ml具塞刻度试管6支，依次准确加入50 g/l 硒使用标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml（各相当于硒浓度0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/l），分别加入25 ml 6mol/l盐酸溶液，混匀，置 于沸水浴中保持20 min。待冷却至室温后，分别加入5.0 ml铁氰化钾溶液，正辛醇3滴，用水定容至50 ml， 混匀备测。6.3.3测定6.3.3.1 仪器条件仪器参考测定条件为光电倍增管（pmt）负高压：300 v；灯电流：80 ma；原子化温度：200 ； 炉高：8 ；载气流速：500 ml/min；屏蔽气流速：1000 ml/min；延迟时间：1 s；读数时间：12 s；加 液时间：10 s；进样体积：1 ml。6. 3. 3. 2 无机硒含量测定 在测定标准系列溶液后，分别吸取空白试验溶液和试样溶液进行测定。7结果计算7.1无机硒样品中无机硒含量以质量分数 w1 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：(c c ) f 1000w =01m 1000 1000式中： w1试样中无机硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c试样提取液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）； c0试样空白测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）； f f = 25 ml25 ml/12.5 ml；计算结果保留二位有效数字。样品含量超 1 mg/kg 时保留三位有效数字。7.2有机硒样品中无机硒含量以质量分数w2计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：w2 = w w1 式中： w2试样中有机硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；w试样中总硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；w1试样中无机硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 计算结果保留二位有效数字。样品含量超 1 mg/kg 时保留三位有效数