lyt1250-1999森林土壤碳酸钙的测定.pdf

L Y / T 1 2 5 0 -1 9 9 9 前言 本标准是对GB / T 7 8 7 0 -1 9 8 7 森林土壤碳酸钙的测定 的修订。在修订中， 对不符合国家法定计 量单位标准的单位、 不符合全国科学名词审定委员会公布的土坡学名词的名词予以修改; 在编写上， 按 GB / T 1 . 1 -1 9 9 3 的要求执行。 土壤中碳酸钙的测定方法较多， 经典方法是用盐酸与碳酸盐作用， 生成的二氧化碳用质量法或容量 法测定， 其结果虽然比较准确， 但装置和操作均较复杂; 目前采用气量法或中和滴定法测定碳酸钙是简 易快速的方法， 前者因土壤中可能尚有少量碳酸钠、 碳酸氢钠、 碳酸镁等碳酸盐存在， 结果偏高， 后者不 需要专用装置， 但须注意控制酸的过量程度。 自本标准实施之 日起， 原 G B / T 7 8 7 0 -1 9 8 7 作废。 本标准 由中国林业 科学研究 院林 业研究所归 口。 本标准起草单位: 中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。 本标准主要起 草人 : 张 万儒、 杨光 谨、 屠 星南、 张萍 。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国林业行业标准 森 林 土 壤 碳 酸 钙 的 测 定 L Y / T 1 2 5 0 -1 9 9 9 De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m c a r b o n a t e i n f o r e s t s o i l 范围 本标准规定了采用气量法和中和滴定法测定石灰性森林土壤中碳酸钙的方法。 本标准适用 于石灰性森林土壤 中碳 酸钙的测定 . 2 气 f法 2 . 1方法要点 用如图1的装置测量土壤中的碳酸盐与盐酸作用产生的二氧化碳体积. 根据二氧化碳在一定气温 和气压下的密度( 或查工作曲线) ， 计算二氧化碳的质量， 并换算为土坡碳酸钙的含量。 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 3 mo l / L盐酸溶液: 2 5 0 mL浓盐酸( 密度 1 . 1 9 g / mL ， 化学纯) ， 加水稀至 1 L . 2 . 2 . 2 封闭液: 每 1 0 0 mL水中约加 1 mL浓盐酸和几滴甲基红指示剂。 2 . 3 主要仪器 气量法的测定装置( 见图1 ) ， 气压计。 1 一反应瓶( 2 5 0 mL锥形瓶) ; 2 一小试管( 弯曲处有小孔的小玻璃管) 沼一三通活塞f 4 -量气管( 5 0 mL喊式滴定管) ; 5 一水准器( 2 5 0 mL分液润斗) a 6 一铁夹 图 1 气量法测量装置图 2 . 4测定步骤 按图1 装置仪器， 并检查整个系统是否漏气。 称 取通过 。 . 1 4 9 mm 筛孔的风干土样 。 . 5 - 1 0 . 0 g( 约含碳酸钙 。0 5 - 0 . 4 g ) ， 放在反应瓶 国家林业局 1 9 9 9 - 0 7 - 1 5批准 1 48 1 9 9 9一 1 1 一0 13 施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 L Y / T 1 2 5 0 -1 9 9 9 ( 2 5 0 mL 锥形瓶) 中。用水润湿样品及瓶壁与瓶口， 向固定在橡皮塞上的弯曲小试管( 弯曲处有小孔) 中 注人约 1 0 mL 3 mo l / L盐酸溶液， 然后将其放人反应瓶， 塞紧。 转动三通活塞使反应瓶及A气管均与外 界相通， 用水准器( 2 5 0 mL分液漏斗) 中的酸性封闭液调节量气管的液面近于零点， 记取初读数。 转动三通活塞， 使反应瓶与量气管相通而与外部隔绝。 用柑锅钳夹住反应瓶颈部， 将反应瓶倾斜， 使 小试管 内的盐 酸分 2 - 3次倒 出与样 品作用. 充分摇动反应瓶 ， 并随时 向下移动水准器 ， 保持其中的封闭 液液面与量气管的液面相平， 直至液面在 1 mi n内不再下降为止， 记取量气管的终读数。终读数与初读 数之差即为产生的二氧化碳体积。 按 同样 步骤 做空白试验 ， 并校正土样测定 时产生的二氧化碳体积。记取测定时的气温 和气压， 在二 氧化碳密度表( 表 1 ) 中查出二氧化碳密度( K g / mL ) . 2 . 5 式 中 结果计算 wc . C o ， 二 ( V 一 VO XdX 2 . 2 7 m,X K,X 1 0 X 1 0 0 0 ， . 。 。 。 ( 1 ) w C .C o 3 - 碳 酸 钙( C a C O , ) 含 量， g / k g ; V样品测定读得的体积, mL ; V a 空白测定读得的体积, mL ; d 经过水气压校正后的二氧化碳的密度( 根据测定时的气温和气压在表 1中查出) ， l c g / mL ; m, 风干土样质量， 9 ; K, 将风干土样换算成 烘干土样的水分换算 系数 ; 2 . 2 7 二氧化碳换算成碳酸钙的系数。 表 1饱和水气压下 校正 后的二氧化碳密度表u g / mL Pas 1-11F 9 9 1 9 29 9 4 5 8 9 9 7 2 49 9 9 9 2 1 0 0 2 5 8 1 0 0 5 2 4 1 0 0 7 9 1 1 0 1 0 5 8101 .17 s1 m ;911 o185811018581 门 0夕12 苏1 0 2 .1 9 1一 1n7 fi气 R 1 1 02 97川 3 0 2 9 2 8 2 7 2 6 2 5 2 4 2 3 2 2 2 1 2 0 1 9 1 8 1 7 1 6 1 5 1 4 1 3 1 2 1 1 1 6 5 9 1 6 6 8 1 6 7 8 1 68 7 1 6 9 7 1 7 0 6 1 7 1 5 1 7 2 4 1 7 3 2 1 7 4 1 1 7 5 0 1 7 5 8 1 76 7 1 77 5 1 7 8 4 1 79 2 1 8 0 0 1 80 8 1 81 6 1 82 4 1 6 6 3 1 6 7 3 1 6 8 3 1 6 9 2 1 7 0 1 1 7 1 0 1 7 2 0 1 7 2 8 1 7 3 7 1 7 4 6 1 7 5 5 1 7 6 3 1 7 7 2 1 7 8 0 1 7 8 8 1 7 9 7 1 8 0 5 1 8 1 3 1 82 1 1 8 2 9 1 6 6 8 1 6 7 8 1 6 8 7 1 6 9 7 1 7 0 6 1 7 1 5 1 7 2 4 1 7 3 3 1 7 4 2 1 7 5 1 1 7 5 9 1 7 6 8 1 7 7 7 1 7 8 5 1 7 9 3 1 8 0 2 1 8 1 0 1 8 1 8 1 8 2 6 1 8 3 4 1 6 7 3 1 6 82 1 6 9 2 1 7 01 1 7 1 1 1 7 2 0 1 7 29 1 7 38 1 7 47 1 7 56 1 7 64 1 7 7 3 1 7 81 1 7 9 0 1 7 98 1 8 0 7 1 8 15 1 8 23 1 8 31 1 8 39 1 6 7 7 1 6 8 7 1 6 9 7 1 7 0 6 1 7 1 6 1 7 2 4 1 7 3 4 1 7 4 3 1 7 5 2 1 7 6 0 1 7 6 9 1 7 7 8 1 7 8 6 1 7 9 5 1 8 0 3 1 8 1 1 1 8 2 0 1 8 2 8 1 8 3 6 1 8 4 4 1 6 82 1 6 9 2 1 7 01 1 7 11 1 7 2 0 1 7 2 9 1 7 39 1 7 48 1 7 5 6 1 7 6 3 1 7 74 1 7 83 1 7 91 1 8 0 0 1 8 08 1 8 1 6 1 8 2 5 1 8 33 1 8 41 1 8 4 9 1 6 8 7 1 6 9 7 1 7 0 6 1 7 1 6 1 7 2 5 1 7 3 4 1 7 4 3 1 7 5 2 1 7 6 1 1 7 7 0 1 7 7 9 1 7 8 7 1 7 9 6 1 8 04 1 8 1 3 1 8 2 1 1 8 3 0 1 8 6 8 1 8 46 1 8 5 4 1 6 9 1 1 7 0 1 1 7 1 1 1 7 2 0 1 7 3 0 1 7 3 9 1 7 4 8 1 7 5 7 1 7 6 6 1 7 7 5 1 7 8 4 1 7 9 2 1 8 0 1 1 8 0 9 1 8 1 8 1 8 2 6 1 8 3 4 1 8 4 3 1 8 5 1 1 8 5 9 1 69 6 1 7 0 6 1 7 1 5 1 7 2 5 1 7 3 4 1 7 4 4 1 7 5 3 1 7 6 2 1 7 71 1 7 8 0 1 7 8 8 1 7 9 7 1 8 0 6 1 8 1 4 1 8 2 3 1 8 3 1 1 8 3 9 1 8 4 8 1 8 5 6 1 8 6 4 1 1 7 0 1 1 7 1 1 1 7 2 0 1 7 3 0 1 7 3 9 1 7 4 8 1 7 5 8 1 7 6 7 1 7 7 6 1 7 8 4 1 7 9 3 1 8 0 2 1 8 1 1 1 8 1 9 1 8 2 8 1 83 6 1 8 4 4 1 8 5 3 1 8 6 1 1 8 6 9 1 7 0 5 1 7 1 5 1 7 2 5 1 7 3 4 1 7 4 4 1 7 5 3 1 7 6 2 1 7 7 1 1 7 8 0 1 7 8 9 1 7 9 8 1 8 0 7 1 8 1 5 1 8 2 4 1 8 3 2 1 8 4 1 1 8 4 9 1 8 5 8 1 8 6 6 1 8 7 4 1 7 1 0 1 7 2 0 1 7 2 9 1 7 3 9 1 7 4 9 1 7 5 8 1 7 6 7 1 7 7 6 1 7 8 5 1 7 9 4 1 8 0 3 1 8 1 2 1 8 2 0 1 8 2 9 1 8 3 7 1 8 4 6 1 8 5 4 1 8 6 3 1 8 7 1 1 8 7 9 1 7 1 5 1 7 2 5 1 7 3 4 1 7 4 4 1 7 5 3 1 7 6 3 1 7 7 2 1 7 8 1 1 7 9 0 1 7 9 9 1 8 0 8 1 8 1 6 1 8 2 5 1 8 3 4 1 8 4 2 1 8 5 1 1 8 5 9 1 8 6 7 1 8 7 6 1 8 8 4 1 71 9 1 7 2 9 1 73 9 1 7 4 9 1 7 5 8 1 7 6 7 1 7 7 7 1 7 8 6 1 7 9 5 1 8 0 4 1 8 1 2 1 8 2 1 1 8 3 0 1 8 3 9 1 8 4 7 1 8 5 6 1 8 6 4 1 87 2 1 8 81 1 88 9 1 72 4 1 7 3 4 1 7 4 4 1 75 3 1 76 3 1 7 7 2 1 7 8 1 1 79 3 1 7 9 9 1 8 0 8 1 81 7 1 82 6 1 8 3 5 1 81 3 1 8 5 2 1 8 6 0 1 86 9 1 87 7 1 8 8 6 1 89 1 2 . 6 允许 偏差 按表 2规定 。 1 4 9 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 L Y / T 1 2 5 0 -1 9 9 9 表 2 碳酸钙测定允许偏差 碳酸钙. g / k g绝对偏差. g / k g 1 0 0 1 0 0 - 1 0 1 0 1 0- - 2 2厂 注 1 土壤中的碳酸盐以碳酸钙( C a C O 3 ) 为主， 但也有少量以碳酸钙一 碳酸镁和水溶性碳酸盐或碳酸氢盐等形态存在。 不论其存在形式如何. 通常都把土壤碳酸盐的含盘表示为C a C O, ( g 压口或C a C O, -C O, ( g / k 妇 2 整个装里系统不能有漏气之处。检查方法: 将反应瓶塞紧， 转动三通活塞使反应瓶仅与盘气管相通而与外部隔 绝， 打开水准器活塞， 抬高水准器。 使其液面高出或低于盆气管液面刻度 1 0 mL左右， 然后关闭水准器活塞.1 0 -2 0 mi n后观察， 位差如有变化， 说明装盆系统诵气， 须用涂抹肥皂水现察气泡的办法找出漏气处， 涂以融化的 石 蜡 密 封 之 。 3 必要时， 在称样前可先做半定量试验. 以确定样里。方法 将土壤少许放在比色爱板的穴中， 加3 m o l / L盐酸2 - 3 滴， 如看不出明显气泡， 表明碳酸钙含盆在 1 0 g / k g以下， 应称土样 1 0 g , 若有明显气泡又能持续一定时间， 碳 酸钙含最在 1 0 - 3 0 g / k g ， 应称土样5 g; 若发泡激烈但不持久. 碳酸钙含f在3 0 -5 0 g / k g ， 应称土样 2 g , 若发泡 很橄烈且能持久并盘出穴外. 碳酸钙含盘在 5 0 g / k g以上. 应称土样 1 g或0 . 5 g , 4 用水湿润样品及反应瓶内里， 可使瓶内水气压达到平衡， 并可缓冲碳酸钙与盐酸作用产生热最的影响， 润湿瓶口 可使橡皮塞与瓶口接触紧密， 不致漏气 5 操作中应尽量避免用手直接接触反应瓶， 以防手温使瓶中气体膨胀， 影响结果. 小试管中的盐酸应分 2 -3次倒出， 防止碳酸钙含量过高时二氧化碳发泡过于激烈， 样品溅在瓶壁上， 或使气量 管中的压力界增而致偏气. 7 测定过程中要随时调整水准器与量气管中封闭液液面. 使保待水平， 勿使相差太大 这样量气管中二氧化碳压力 才 能 与 大 气 压 相 近 3中和 滴定法 3 . 1 方 法要点 土壤中的碳酸钙与一定量的过量标准盐酸作用， 剩余的酸用标准碱回滴， 以酚酞为指示剂。由净消 耗的酸量计算土壤碳酸钙含量。 3 . 2 试 剂 3 . 2 . 1 0 . 5 mo l / L盐酸标准溶液: 4 3 mL盐酸， 用水定容至1L 。用wl砂标定其标准浓度。 12 . 2 0 . 2 5 m o l / L氢氧化钠标准溶液: 1 0 g氢氧化钠用水定容到1L 。用标准稀酸标定其浓度。 3 . 2 . 3 l og / L酚酞指示剂。 3 . 3 主要仪器 高型烧杯( 1 0 0 m L) , 3 . 4测 定步骤 称取通过0 . 1 4 9 m m筛孔的风干土样3 . 0 - 1 0 . 0 g ( 含 碳酸钙。 . 2 - - 0 . 4 g ) ， 放在1 0 0 m L高型烧杯 中， 用移液管加人 2 0 . 0 0 mL 0 . 5 mo l / L盐酸标准溶液， 盖以表面皿， 用玻璃棒搅拌， 并驱出产生的二氧 化碳。冷却后转移人1 0 0 mL容量瓶， 用冷水冲洗土坡及烧杯 5 -6 次， 定容。 吸取 5 0 mL较清的溶液放人 1 5 0 m L锥形瓶中， 加 2 滴酚酞指示剂， 用0 . 2 5 mo l / L氢氧化钠标准 溶液回滴剩余的盐酸， 滴定至明显的红色， 在 1 mi n 左右不褪色为止。记取所用氢氧化钠标准溶液的毫 升数 。 3 . 5 结 果计算 w C s c o , =( 告 一 x v , 一 x v ,) : x 0 . 0 5 0 m, X Ks X 1 0 0 0 “” 二 一 (2) 1 5 0 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 L Y / T 1 2 5 0 -1 9 9 9 式中: 1V G C q -碳酸钙( C a c o , ) 含盘, g / k g ; c , -盐酸标准溶液的浓度， m o l / L ( 2 0 m L ) ; V , - 盐酸标准溶液的 体积( V , =2 0 m L ) ; : 氢氧化钠标准溶掖的浓度， mo l / L ; V , -氢氧化钠标准溶液的体积, mL; 1 / 2 -滴定时吸取酸液的体积是定容体积的一半; 0