23569用自动测定仪测定酚醛树脂给定温度下的凝胶时间标准HG T 2756-1996.pdf

h g / r 2 7 5 6 一1 9 9 6 前言 不标准非等效采用 i s o 9 3 9 6 : 1 9 8 9 ( 塑料酚醛树脂用自动测定仪测定给定温度下的凝胶时 间 本方法使用的仪器与i s o 9 3 9 6中规定的仪器原理一致。某些技术参数根据我国实际情况， 作了一 定改动。本标准与 i s o 9 3 9 6 转速， r / m i n 试管质量， 9 试管长度， m m 垂直往复频率， s - 金属环质量, g 液体甲阶酚醛树脂 固体甲阶酚醛树脂 试样粒度， p m 的主要技术差异为: 本标准 2 2 2 士 2 1 5 0 士4 2 i s o 9 3 9 6 未规定 1 0 士 1 1 6 0 士4 1 0 6 . 8 3 5 不大于 4 0 0 1 0 2 0 未规定 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会归口。 本标准起草单位: 化工部成都有机硅应用研究中心。 本标准主要起草人: 赵淑珍。 h g/ t 2 7 5 6 一 1 9 9 6 i s o前言 国际标准化组织( i s o) 是世界性的国家标准团体( i s o成员团体) 的联合机构。制定国际标准的_ l 作由i s o技术委员会进行。凡对某一个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体都有权派代表参 加该技术委员会， 政府的或非政府的国际组织， 经与i s o联系， 也可参加此工作。i s o与国际电工委员 会( i e c ) 在电工技术标准化的所有题材方面密切合作。 被技术委员会采纳的国际标准草案， 在i s o理事会接受为国际标准之前要分发给各成员团体征求 表决意见。按照i s ( ) 工作程序， 应至少有 7 5 %的成员团体投票赞成， 表决方为有效。 国际标准 i s o 9 3 9 6 是 由i s o/ t c 6 1 塑料技术委员会制定的。 6 3 9 中华人民共和国化工行业标准 用自动测定仪测定酚醛树脂 给定温度下的凝胶时间 h g / t 2 7 5 6 一 1 9 9 6 n e q i s o 9 3 9 6 : 1 9 8 9 1 范 围 本标准规定了在给定温度 1 0 0 “( , 1 3 0 和 1 5 0 c下， 用自动侧定仪测定酚醛树脂凝胶时间的方法。 本标准规定的两种方法， 使用两种测定仪: a ) a 法 b ) b法 驱动玻璃棒作旋转运动; 驱动活塞作垂直往复运动。 两种方法分别适用于下列类型的酚醛树脂: - 一 液体甲阶酚醛树脂( a法和b法) ; 一一含六亚甲基四胺( h mt a) 的线型酚醛树脂溶液， 溶剂沸点必须高于试验温度( a法) ; - 一 低熔点的固体甲阶酚醛树脂( b法) 。 凝胶时间短的粉状树脂， 如线型酚醛树脂与h mt a的混合物， 不适宜这种侧定， 这类树脂熔融便 交联， 而且在试管中变得太粘稠， 不能得到有意义的结果。 含有大量低沸点溶剂的树脂， 特别不适合这种 测定， 树脂固化时会产生沸腾和蒸发。 测定催化剂存在时树脂的凝胶时间， 应按一定比例添加催化剂。 并在试验报告中注明所用的催化剂 种类及处理情况 2 试样准备 2 . 1 甲阶酚醛树脂液体试料( a法和 b法) 。 2 . 2 甲阶酚醛树脂固体试料( b法) 。 2 . 3 在6 0 以下， 按 1 : 1 ( m/ m) 比例将粉状树脂( 如线型酚醛树脂+hmt a ) 溶解在乙二醇单乙醚 中。必要时， 可补加溶剂， 以使树脂完全溶解( a法) 。 注 t : 乙二醉单乙醚能增塑树脂， 使撅胶时间延长。 2 . 4 含有h mt a、 溶于高沸点溶剂的线型酚醛树脂溶液。 如果溶液不含h mt a， 则以线型酚醛树脂含 量为基准， 加人 1 0 %的 h mt a ( a法) 。 2 . 5 按照下列质量配比， 将线型酚醛树脂溶于乙二醇单乙醚中， 加人h mt a ( a法) 。 1 。 份线型酚醛树脂; 1 份 hmt a: 1 1 份乙二醇单乙醚。 3 a法旋转搅动式测定仪 3 . 1 原理 酚醛树脂在聚合过程中， 经历一个粘度突然增加的转折点。 用自动仪测定达到该点所需的时间。 利用电机驱动玻璃棒( 放人装有试样的试管中) 作有限转矩的旋转运动。 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6 - 0 4 一 1 5 批准 当试样粘度突然增加， 玻璃 1 9 9 7 一 0 1 一 0 1 实施 64 0 h g/ t 2 7 5 6 一1 9 9 6 棒停止旋转时， 即到达凝胶点。此时电路闭合， 出现音频信号。计时器指示的时间为规定温度下的凝胶 时间( a法) 。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 溶剂: 乙_醇单乙醚( 如果在 工 5 o c下测定， 可用乙二醇代替) 。 3 . 2 . 2 溶剂: 乙二醇。 3 . 2 . 3 催化剂: 研细的六亚甲基四胺( h mt a ) 。符合g b 9 0 1 5 - - - 8 8 . 3 . 3 仪器装置 3 . 3 . 1 旋转式凝胶时间测定装置( 见图 ll。旋转速度为2 r / m i n ， 或按有关双方商定。 1 一玻确棒; 2 一试管; 3 一试管中液面; 4 -侧定溶液; 5 -恒沮控制浴; 6 一浴中液面 图 1 旋转式凝胶时间测定装置 3 . 3 . 2 恒温控制浴: 最高温度2 0 0 c, 控温精度士。 . 5 0c .浴液: 硅油密度为l g / c m 士。 . l g / c m , . 3 - 3 . 3 试管: 质量2 2 g 士3 g ， 内径1 6 m m f 0 . 2 m m， 长1 5 0 m m 士4 m m, 3 . 3 . 4 天平: 感量0 . 1 g , 3 . 3 . 5 玻璃棒: 直径6 m m 士 0 . 5 m m ， 长约2 4 0 m m , 3 . 3 . 6 实验室研钵或研磨机。 3 . 4 操作步骤 3 . 4 . 1 在试管中称取5 g ( 精确到0 . 1 g ) 液体树脂或树脂溶液。将试管放人已部分浸人恒温浴( 浴温 1 0 0 c士。5 c , 1 3 0 士0 . 5 c或1 5 0 士0 . 5 0c) 的试验架上。 试样液面应低于油浴面l o mm， 立即启动测 定仪， 计时器。 3 . 4 . 2 调节玻璃棒， 使其末端距试管底部 6 m m。启动电动机， 以2 r / mi n ( 或按有关双方商定) 的转速作 旋转运动。 3 . 4 . 3 随树脂粘度增大， 两金属触臂距离越来越小。当树脂达到凝胶点时， 两金属触臂接通， 计时器自 动停止， 蜂鸣器报警。 记录凝胶时间( 精确至。 . l m i n ) 。 从油浴中 取出 试管， 同时关闭蜂鸣器。 从试管中 取出玻璃棒， 用乙醉或丙酮进行清洗。 3 . 4 . 4 用同一个试样做一次平行试验。 3 . 5 结果的表示 计算两次结果的算术平均值为凝胶时间， 单位 mi n 。两次测定结果之差大于 5 0 0 时， 应重新试验。 3 . 6 试验报告 试验报告应包括以下内容: h g / t 2 7 5 6 - 1 9 9 6 a ) 注明按照本行业标准; 卜 )使用的方法( a法) ; e )试样的完整标识; d ) 试验温度; 的 两次测定结果的平均值， 单位m i n , 准确至0 . i mi n ; 0 旋转速度。 4 b法- 一 垂宜往复式测定仪 4 . 1 原理 利用电机驱动放人试管( 内装有试样) 中的活塞做垂直往复运动， 搅动试样。 当试样粘度增加到使试 管随活塞提起时， 即达到凝胶点。计时器停止计时， 记录凝胶时间。 4 . 2 仪器装置 4 . 2 . 1 垂直往复式凝胶时间测定装置( 见图2 ) : 活塞往复运动频率为 1 2 0次/ mi n . 或按有关双方商定 1 一电子计时器, 2 一计时摇国定旋钮i 3 -活赛与计时器启动踌钮r 4 -活塞驱动马 达; 5 一活塞与计时器翻动杆浦 一金属环口 一试管试脸架; 8 一试管， 9 一不铸炯活塞; 1 0 -爵霞树脂试样; 1 1 -值砚控制浴 图 2 垂直往复式凝胶时间侧定装置 4 . 2 . 2 恒温控制浴: 最高温度2 0 0 v , 控温精度士。 . 5 0c 。浴液: 硅油密度为l g / c m ” 士。 . l g / c m 3 , 4 . 2 . 3 试管: 质盈2 跄士2 g ， 内 径1 6 m m 士 0 . 2 m m， 长1 5 0 m m 士 4 m m, 4 . 2 . 4 金属环质盆: 用于侧定液体甲阶酚醛树脂为6 . 8 g ; 用于侧定固体甲阶肠醛树脂为3 5 g , 42 ， 5 天平: 感最为。 . 1 g . 4 . 2 . 6 试验筛: 符合g b 6 0 0 3 -8 5 , 筛孔径不大于4 0 0 p m e 4 . 3 操作步骤 4 . 3 . 1 将固体树脂破碎， 研细。取粒度不大于4 0 0 p m的试样待用， 4 . 3 . 2 在试管中称取5 g 士。 . l g 液休树脂或粉状树脂， 将试管放人已部分浸人恒温浴( 浴温 1 0 0 士 6 4 2 h g / t 2 7 5 6 一 1 9 9 6 0 . 5 “c, 1 3 0 “c士0 . 5 c或 1 5 0 c士0 . 5 c) 的试验架上， 试管浸入的深度为 1 1 0 mm. 注 2 固体粉状树脂适用于 1 3 0 c和 1 5 0 c . 4 . 3 . 3 立即启动凝胶时间测定仪 ， 同时启动计时器， 迅速将金属环套在试管顶部 以防止在到达凝胶点 以前， 试管随树脂粘度增加而过早地提起。对于液体树脂迅速将活塞放人试管中; 对于固体粉状树脂必 须待树脂熔融后再将活塞放人试管中。 4 . 3 . 4 调整并固定活塞， 使活塞末端距试管底部为 6 mm左右。 活塞以 1 2 0 次/ mi n的频率( 或按有关双 方商定) 在试管内作垂直往复运动。 当试管随活塞提起时， 树脂到达凝胶点。 计时器自动停止， 蜂鸣器报 警。记录凝胶时间， 精确至 0 . 1 mi n 。同时关闭蜂鸣器。从油浴中取出试管， 用乙醇或丙酮清洗活塞