23756酚醛树脂pH值的测定标准HG T 2501-1993.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g/ t 2 5 0 1 一 9 3 酚醛树脂p h值的测定 i s o 8 9 7 5 -8 9 本标准等同采用国际标准i s o 8 9 7 5 -8 9 q 塑料酚醛树脂p h值的测定 。 1 主顺内容与适用范围 本标准规定了液体酚醛树脂在制造或销售时p h值的测定方法。 本标准适用于液体酚醛树脂。 固体酚醛树脂按附录a进行。 粘度大于2 p a 一 的液体树脂也可用附 录 ao 2 原理 利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定p h值。 3 试荆 11 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 浓度。 ( k c o o c 6 h , c o o h ) 为0 . 0 5 m o l / l的溶液， 在2 3 时p h值为4 . 0 0 , 将预先在1 0 0 - 1 3 0 加热干燥2 h 的邻苯二甲 酸氢钾 1 0 . 2 1 g 溶于水中， 稀释至1 o o o m l , 该溶液应贮存在玻璃容器中， 并避开任何微量的酸或碱。 加入一点百里酚结晶， 以使溶液放置较久。 溶液轻微混浊表明有微生物污染， 百里酚失效， 应弃去此溶液。 3 . 2 磷酸氢盐缓冲溶液 每升中约含。 . 0 2 5 m o l 磷酸二氢钾( k h a p 0 , ) 和0 . 0 2 5 m o l 礴酸氮二钠( n a e h p o , ) 的溶液， 在2 3 时 p h值为6 . 8 8 , 将预先在1 1 0 -1 3 0 加热干燥2 h 的磷酸二氢钾3 . 3 9 g 和磷酸氢二钠3 . 5 3 g 溶于水中， 稀释至 1 o o o m l 。加入一点百里酚结晶， 以使溶液放置较久。 3 . 3四 硼 酸 钠( 硼砂 ) 标 准 溶 液 浓度。 ( n a , b , o , 1 0 h z 0 ) 为0 . o l m o l / l的 溶液， 在2 3 时p h值为9 . 2 2 , 溶解3 . 8 0 g 四 硼酸钠+水 化 物于水中， 稀释至1 o o o m l , 4 仪器 4 . 1 p h计， 精确至0 . 1 p h单位。 4 . 2 电极 4 . 2 . 1 测量电极: 玻璃电极。 4 . 2 . 2 参比电极; 甘汞电极。 4 . 2 . 3 电 极的保养: 对各种类型的电 极， 必须按照制造厂说明 书规定的保养方法， 在正确的条件下保存 电极在特殊情况下， 应定期清洗玻璃电 极。当长期不用时， 可以凉干保存电 极。 活化电极时， 将玻璃电 极浸泡于酸性蒸馏水( p h 4 - y 5 ) 中数小时， 而甘汞电 极浸泡于饱和氯化钾溶 液中。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 ， 实施 h g / t 2 5 0 1 一9 3 每次测定前应用水洗两电极。在进行测量之前应使它们浸于水中至少 2 m i n . 5 试验程度 5 . 1 试验温度 试验在 2 3 士。 . 5 c 进行。 5 . 2 p h计及电极组的校准 按制造厂说明书进行校准。 为了校准， 使用两种标准溶液或缓冲溶液( 第3 章) ， 它们的p h值范围应包括预定的待测值 5 . 2 . 1 仪器的调整 用水冲洗两电极， 轻擦电极顶端( 例如用滤纸) ， 除尽剩余的水。 用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。倒入足够量的该标准溶液或 缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中， 并将两电极浸入此溶液中。 将p h计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的p h值， 并考虑溶液的温度。 取出电极， 弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。 5 . 2 . 2 仪器准确度的验证 按5 . 2 . 1 所述， 先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。 用水洗涤测量容器( 或另用清洁干燥容器) ， 再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。 倒入足够量的该 溶液至容器中， 将两电极浸入此溶液中。 记录p h计的读数， 不要改变已设定好的仪器， 尤其不要触摸温度校正旋钮或p h值定位旋钮。 如果考虑温度因素后， 其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知p h值允许差( 士0 . 1 p h单位) 内， 则仪 器校准完毕， 可以使用。 如果不是这样， 应找出原因( 比如操作失误、 电极不合格、 温度校正不正确) 并予纠正。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 试样的制备 使树脂温度保持在2 3 士。 . 5 0c 。 制备5 0 y o ( - / m ) 的树脂水溶液。 如果发生相分离， 等到在滴液漏斗 中能分出供测量用的足够体积的水相对， 将水相转移至刻度烧杯中进行测定。 5 . 3 . 2 p h值的测定 仪器经校准后， 按5 . 2 . 1 和5 . 2 . 2 叙述的方法先用水后用试样清洗电 极( 4 . 2 ) 和测量容器。 搅匀试 样， 倒人足够体积的试样至测量容器中( 也可用另一清洁干燥的容器) ， 将电极浸入试料， 待 p h计的读 数稳定后， 记录读数。 用新取的一份试样重复上述操作。 如果p h计的新读数与前读数相同或只相差 0 . 2 p h单位， 则测试完成( 除非在特殊标准中另有说 明) 。 如果不是这样， 用新取的一份试样进行第三次同样的操作， 全面检查产生误差的原因。 如果第三次测量仍不能得到确定的结果， 则应重复包括校准在内的所有操作。 为了防止溶液的p h值可能随时间变化， 尤其与空气中二氧化碳接触时， 可在合适的条件( 例如用 氮气流吹扫) 下进行。 6 结果的表示 按5 . 3 . 2 进行的两次测定值计算其平均值并修约到。 . 1 p h单位。 了 试验报告 试验报告应包括下列内容 : a g / t 2 5 0 1 一 9 3 注明参照本行业标准; 被测树脂的完整标识; 试验结果， 按第6 章的规定计算。如果试验温度不是 2 3 士。5 c， 还应标明试验温度; 试验 日期。 抚阮l已 h g / r 2 5 0 1 一 9 3 附录a 固体酚醛树脂p h值的测定 ( 参考件) 范围 本附录叙述了固体酚醛树脂在制造或销售时p h值的测定方法 原理 使用预先中和到p h值为7 的混合溶剂， 制备有机一 水溶液。用p h计测量该溶液的p h值 试剂 除第3 章所规定的试剂外， 另加: . 1 盐酸溶液， 浓度: ( h c i ) 约0 . o l m o l / l , . 2 x杖化钠溶液， 浓度 ( n a o h ) 约0 : o l m o l / l , . 3 混合1 容 剂， 其组成为水: 2 0 士l g 、 甲醇: 4 0 士l g 、 丙酮: 4 0 士i g , 曰!n产l，0 aaa ，j气ld，工j aaa 注: 如果固体酚醛树脂不溶于上述混合溶剂， 可以使用水和甲苯或水和二甲苯的混合物. a q 仪器 除第4 章所规定的仪器外， 另加: a 4 . 1 电磁搅拌器。 a 4 . 2 天平， 感量 1 g . a 5 试验程序 a 5 . 1 p h计及电极组的校准 使用两种标准溶液或缓冲溶液0. 1 和3 . 2 ) , a 5 . 2 混合溶剂的中和 在2 5 0 m l烧杯中， 用天平( a 4 . 2 ) 称取8 0 士l g 混合溶剂( a 3 . 3 ) ， 用电 磁搅拌器( a 4 . 1 ) 搅拌， 并使 混合溶剂的温度保持在2 3 士0 . 5 0c 。 将两电极浸入烧杯中。 如需要， 用氢氧化钠溶液( a 3 . 2 ) 或盐酸溶液 ( a 3 . 1 ) 调节混合溶剂的p h值至7 . 。 士0 . 1 . a s . 3 测定 a 5 . 3， 试样的制备 用天平( a 4 . 2 ) 称取2 0 士1 g 磨细的固体树脂， 放入盛有按a 5 . 2 制备的中 性混合溶剂的烧杯中。用 电磁搅拌器( a 4 . 1 ) 搅拌至树脂完全溶解， 并使溶液温度保持在2 3 士。 . 5 “c, a 5 . 3 . 2