23899工业氯化钙标准HG T 2327-1992.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h gi t 2 3 2 7 一 9 2 工业氯化钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯化钙的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业无水氯化钙和工业二水氯化钙。 工业无水氯化钙主要用作干燥剂; 工业二水氯化 钙主要用于冷冻、 建筑材料防冷、 石油等工业。 分子式 : 无水氯化钙: c a c l 2 二水氯化钙: c a c h “ 2 h , o 相对分子质量: 无水氯化钙: 1 1 1 . 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 二水氯化钙: 1 4 7 . 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 弓 用标准 g b 1 9 1 包装储运图示标志 g b 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 g b 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 g b 6 6 7 8 化工产品采样总则 g b 6 6 8 2 实验室用水规格 g b 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观 工业无水氯化钙为白 色块状固体; 工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。 3 . 2 工业氯化钙应符合下表要求: 项目 指标 无水氯化钙 二水氯化钙 一等品合格品 一等品合格品 氯化钙( c a c l : ) 含量)9 5 . 09 0 . 07 0 . 0 6 8 . 0 镁及碱金属氛化物( 以n a c l 计) 含量毛 2 . 54 . 04 . 0 5 . 5 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 - 0 1 批准 1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施 h g / r 2 3 2 7 一9 2 续表 项目 指标 无水氯化钙二水氯化钙 一 等品合格品一等品合格品 水不溶物含歇镇0 . 2 ( )0. 3 0 酸度 通过试验 诚叱 以 a ( o h) 计抓0 . 3 5 硫酸盐仁 以c a s o 再 们含量簇0 . 2 00 . 3 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b 6 6 8 2 中 规定的 三级水。 试验中 所需标准溶液， 制剂和制品， 在没有注明其他要求时， 均按g b 6 0 1 , g b 6 0 3 之规定制备 4 . 1 氮化钙(cacl2) 含量的测定 4 - ， . ， 方法提要 在试验溶液的p h约为1 2 的条件下， 以钙梭酸为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 钙 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 - _ 乙醇胺溶液: 1 +2 , 4 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 4 . 1 . 2 . 3 乙 二胺四乙酸二钠( e d t a ) ( g b 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液 c ( c , , h o , n , n a , ) 约0 . 0 2 m o t 几; 4 . 1 . 2 . 4 钙梭酸指示剂: 称取1 g 钙梭酸指示剂( 或钙梭酸钠) ， 与1 0 0 g 氯化钠( g b 1 2 6 6 ) 混合、 研细. 密闭保存。 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约3 . 5 g 无水氯化钙或约5 g 二水氯化钙试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 m l烧杯中， 加水溶 解。 全部转移至5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液为溶液a， 用于有关测定。 4 . 1 . 12 测定 月移液管移取1 0 m l试验溶液a， 加水至约5 0 m l 。 加5 m l三乙醇胺溶液, 2 m l氢氧化钠溶液， 约 。1 g 钙梭酸指示剂。 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定， 溶液由红色变为蓝色即为终点 同时做 空白试验 4 - 1 . 4 分析结果的表述 以质缝百分数表示的氯化钙含量x, x1 按式( 1 ) 计算: ( v 一 v )x 0 . 1 1 1 0 二 二二-一 -一-. - 1 0 x 1 0 0 5 0 0 _ 5 5 5 “ c “ (v , - v o )m一 ，. . ( ) 式中: 。 乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v , 滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; v 一 空白试验中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; h g / t 2 3 2 7 一 9 2 m 0 . 1 1 1( ) 试样的质量， 9 ; 与1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( c ,o h o , n , n a , ) =1 . 0 0 0 m o l / l l 相当的， 以克表示的氯化钙的质量 4 门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 % 4 . 2 镁及碱金属氮化物( 以n a c i 计) 含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 以铬酸钾为指示剂， 用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量 减去x化钙相当的氯量后折算成以氯化钠 ( n a c l ) 计的镁及碱金属氯化物含量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硝酸( g b 6 2 6 ) 1 +1 0 溶液; 4 . 2 . 2 . 2 碳酸氢钠( g b 6 4 0 ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 4 . 2 . 2 . 3 硝酸银( g b 6 7 0 ) 标准滴定溶液: ( a g n o , ) 约0 . 1 m o l / l ; 4 - 2 - 2 . 4 铬酸钾( h g 3 -9 1 8 ) 溶液: 5 0 g / i 。 4 . 2 . 3 分析步骤 用移液管移取1 0 m l试验溶液a, 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加5 0 m l水， 用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液 调节p h约6 . 5 -1 0 ( 用p h试纸检验) ， 加。 . 7 m i铬酸钾指示液， 用硝酸银标准滴定溶液滴定 溶液由 淡 黄色变为微红色即为终点。 4 . 2 . 式中 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的镁和碱金属氯化物( 以n a c l 计) 含量x 2 按式( 2 ) 计算: xz=c v x 0 . 0 5 8 4 4 ，ic 不 一 x 阴入5 0 0 1 0 0一 1 . 0 5 3 x 2 . 9 2 2 c v 刀 z 一 1 . 0 5 3 x, “、 。 (2) 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m l ; 0 . 0 5 8 4 4 与1 . 0 0 m l 硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) =1 . 0 0 0 m o l / l 相当的， 以克表示的氯化 钠的质量; m试样的质量， 9 ; x , - 4 . 1 条测得的氯化钙含量， %; 1 . 0 5 3氯化钙( c a c l , ) 换算成氯化钠( n a c l ) 的系数。 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 y - 4 . 3 水不溶物含f的测定 4 . 3 . ， 试剂和材料 4 . 3 . 1 . 1 硝酸银( g b 6 7 0 ) 溶液: 1 0 g / l , 4 . 3 . 2 仪器、 设备 一 般实验室仪器、 设备和 4 . 3 . 2 . 1 增祸式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 p ma 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约2 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g ， 置于4 0 0 m l烧杯中。 加2 5 0 m l水溶解， 放置1 h 。 用已 于1 0 5 - 1 1 0 c 烘干至恒重的增祸式过滤器过滤。 用水洗涤至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验)于1 0 5 - 1 1 0 “c 烘千至恒重。 h g/ t2 3 2 7 一 9 2 4 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量x x 按式( 3 ) 计算 阴 1一 阴2 刀 又 只 1 0 0 。 3) 式中: ，l ， 一 一水不溶物及钳涡式过滤器的质量， 9 ; ” ，一一柑祸式过滤器的质量， 9 ; 叨一一试样质量， 9 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 02%。 4 . 4 酸度的测定 4 . 41 试剂和材料 4 . 4 门门 澳百里香酚蓝( h g3 一1 2 2 2)溶液: 1 创l 。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取加. 0 士。 . 1 9 试样， 置于2 50m l 烧杯中， 加10o m l水溶解 加入2 一3 滴澳百里香酚蓝指示液， 溶液应不呈黄色。 4 . 5 碱度的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将试样溶于水， 加入已 知量的过量盐酸标准滴定溶液， 煮沸赶掉二氧化碳。 以澳百里香酚蓝为指示 剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 盐酸( g b6 2 2 ) 标准滴定溶液: ( h c i ) 约0 . l m o l / l 4 . 5 . 2 ， 2 氢氧化钠( g b6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( n a o h) 约0 . l m o l / l 。 4 . 5 . 23 嗅百里香酚蓝( h g3 一1 2 2 2)指示液: 1 9 /l。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取约209 试样、 精确至0 . 以9 ， 置于盛 00m l烧杯中， 加1 00 m l水溶解。 加2 一3 滴澳百里香酚蓝指 示液， 用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约s m l 。 煮沸z m in， 冷却， 再加2 滴澳百里香酚蓝指 示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定， 溶液由黄色变为蓝色即为终点。 4 . 5 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱度 以c a ( o h ) 2 计 x 按式( 4)计算: x4 ( c v : 一c : v z ) x o . 0 3 70 5 二二一 x i o o 3 . 7 0 5 ( 1 v : 一 2 v z ) 力 2 . 。 (4) 式中: : ， 一 一盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m ol / l ; v . 一 一消耗的盐酸标准滴定溶液的体积， m l ; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m ol/ l ; v : 消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l _ ; 阴- 一 试样的质量， 9 ; 。 . o 3 7 o 5 与1 . 00m l 盐酸标准滴 定溶液 ( h cl) 一 1 . o 00m ol /l 刁 相当的， 以 克表 示的氢氧化 钙的 质量。 4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 02%。 4 . 6 硫酸盐含量( 以c aso 。 计) 的测定 h g / r 2 3 2 7 一 9 2 4 . 6 . 1 方法提要 用水溶解试样并过滤不溶物， 加入氯化钡， 沉淀滤液中的硫酸根离子， 称量生成的硫酸钡。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 62 . 1 盐酸( g b 6 2 2 ) 4 . 6 . 2 - 2 氯化钡( b a c h “ 2 h 2 0 ) ( g b 6 5 2 ) 溶液: 1 2 2 g / l _ o 4 . 6 . 2 . 3 硝酸银( g b 6 7 0 ) 溶液: 1 0 g / l 4 . 6 . 3 分析步骤 称取约5 0 g 试样， 精确至。 . 1 g , 置于4 0 0 m l烧杯中， 加2 0 0 m l水溶解， 加2 m l盐酸， 加热至沸， 冷 却， 用中速滤纸过滤， 用水洗涤5 次， 每次1 0 m l ; 滤液和洗涤液收集到5 0 0 m l烧杯中， 加热至沸， 在不断 搅拌下， 缓缓加入1 0 m l氯化钡溶液; 继续沸腾1 5 mi n ， 冷却并放置4 h ( 或在沸水浴上保温2 h ) 4 . 6 ， 式中 室温下， 用慢速定量滤纸过滤， 用温水洗涤沉淀至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。 将沉淀连同滤纸转移至已于8 0 0 士2 0 下恒重的瓷钳祸中; 烘千、 灰化， 在8 0 0 士2 0 灼烧至恒重 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐含量 以c a s o ; 计 x ， 按式( 5 ) 计算: x 、 一 ( m l - m 止x 0 . 5 8 3 3 x 1 0 0 5 8 . 3 3 ( -, 一 m2 ) ” 井 。 ， 硫酸钡及瓷增祸的质量， 9 ; m 2 瓷增祸的质量， 9 ; ， 试样质量， 9 ; (5) 0 . 5 8 3 3 硫酸钡换算成硫酸钙的系数。 4 . 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。0 3 %0 5 检验规则 5 . 1 工业 氯化钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的 规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的 工业氯化钙都符合本标准要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钙进行验收。 验收应在货到之日 算起一个月 内进行 5 . 3 正常生产时， 硫酸盐含量每月测定一次。 5 . 4 每批产品不超过1 5 0 t 5 . 5 按g b 6 6 7 8 中第6 . 6 条规定确定采样单元数 采样时， 从包装件的上中下三部分取出代表性样品， 混匀 用四分法缩分至不少于5 0 0 g ， 分装入两个清洁干燥的广口 瓶中， 密封; 瓶上贴标签， 注明生产厂名 称、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名; 一瓶用于检验， 另一瓶保存3 个月备查。 5 . 6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装件中取样核验 核验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 整批产品不能验收。 5 . 了 当供需双方对产品质量发生异议时， 按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 5 . 8 本标准采用g b 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 包装件上要有牢固清晰的标志， 内 容包括: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 净重、 本标准编号和 hg/ t 2 3 2 7 一 9 2 g b 1 9 1 规定的标志酬怕湿” 6 . 2 无水氧化钙采用两种包装方式 6 . 2 门袋装: 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋， 规格尺寸 1 1 0 0 - m x 5 5 0 m m， 厚度为。 . 2 m m; 外包装采 用塑料编织袋. 规格尺寸: 1 0 0 0 m m x 5 0 0 m m， 其性能和检验方法应符合g b 8 9 4 6 , 0型的规定。 每袋净 重5 0k g 内袋粘合， 或用维尼龙绳或其他质坛相当的绳， 人工扎口; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边， 在 距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝u, 针 一 距1 0 -2 0 m m, 缝线整齐、 针距均匀， 无 漏缝和跳线现象 6 . 2 . 2 桶装: 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋， 规格尺寸: 1 1 0 0 m m x 5 5