228896-硝基-12-重氮氧基萘-4-磺酸标准HG T 3752-2004.pdfVIP

i c s 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 g 5 6 备案号: 1 5 0 4 6 -2 0 0 5 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 hg / t 3 7 5 2 - 2 0 0 4 6 - 肖 基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 一 磺酸 6 - n i t r e - 1 , 2 - a z o x y n a p h t h a l e n e - 4 - s u l f o n i c a c id 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 b ) 输液泵: 流量范围。 . 1 ml / m i n -5 ml / mi n ; 在此范围内其流量稳定性为士1 0 0 ; c ) 检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; d 】 色谱柱: 内径 3 . 9 m m-4 . 6 mm， 长 1 5 0 mm-2 5 0 mm不锈钢柱; e ) 固定相: 5 p m o ds c , 。 固定相; f ) 数据处理机: 满量程1 mv -5 m v记录器或通用色谱数据处理机; 9 ) 超声波发生器。 5 . 2 . 3 试剂 a ) 甲醇: 色谱纯; b ) 对经基苯甲酸， 质量分数， )9 9 . 0 %; c ) 磷酸二氢钾; d ) 磷酸二氢钠( na h2 p o 2 h2 0 ) ; e ) 冰乙酸; f ) 6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸标准品。 5 . 2 . 4 色谱分离条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇+( 5 g / l磷酸二氢钾， 1 . 2 8 g / l磷酸二氢钠， 1 g / l冰乙酸) 水溶液一 3 0 +7 0 ; b 】 波长: 2 5 4 n m; c ) 流量: 0 . 6 ml / mi n ; d ) 柱温: 室温; e ) 进样量: 2 0 p l a 可根据装置不同， 气候条件不同， 选择最佳分离条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5 . 2 . 5 标准溶液的制备 称取 。 . 6 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸标准品于 1 0 0 ml棕色容量瓶中， 用 水溶解稀释至刻度。此为标准溶液 a, 称取0 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 对经基苯甲酸( 内 标物) 于1 0 0 m l 棕色容量瓶中， 用甲醇溶解稀释至 刻度。此为内标溶液。 用单标移液管分别吸取标准溶液 a 1 0 . 0 ml ， 内标溶液 1 0 . 0 ml于 5 0 m l棕色容量瓶中， 用水稀 释至刻度。盖紧瓶塞， 混合均匀， 此为标准溶液 b ( 标样应避光保存在冰箱冷藏室， 保存期为一星期) 。 2 ( 2 2 ) hg/ t 3 7 5 2 - 2 0 0 4 5 . 2 . 6 分析步骤 5 . 2 . 6 . 1 试样溶液的制备 称取约2 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 待测试样于1 0 0 0 m l 棕色容量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度。 用 移液管吸取此溶液 2 5 . 0 m l和内标溶液1 0 . 0 ml于 5 0 ml棕色容量瓶， 盖紧瓶塞， 充分混合均匀， 为试 样溶液。试样溶液需现用现配， 并避光保存。 开机预热， 待仪器运行稳定后， 用注射器分别吸取标准溶液b和试样溶液注人进样阀( 充满2 0 fa l 定量管) ， 进样顺序标准溶液 b; 样品溶液; 样品溶液; 标准溶液 b ， 待最后一个组分流出完毕( 色谱图见 图 1 ) ， 并用数据处理机进行结果处理。 5 . 2 . 6 . 2 结果的表述 以质量分数( %) 表示的6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡4 - 磺酸及各有机物质的含量( 戈) 按式( 1 ) 计算: r ;m, x, r , 刀龙 之 式 中: r ; 试样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸及各有机物质的峰面积与内标物峰面积之比的平 均值 ; m, 标样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量数值， 单位为克( g ) : x, 标样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸及各有机物质的质量分数; r , 标样中6 - 硝基 1 , 2 - 重氮氧基蔡 4 - 磺酸及各有机物质的峰面积与内标物峰面积之比的平均值; 吸试样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量数值， 单位为克( g ) . 5 . 2 . 6 . 3允许差 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸两次平行测定结果之差应不大于 0 . 5 %， 其他有机物质两次平行测 定结果之差应不大于。 . 1 %， 取其算数平均值作为测定结果。 5 . 2 . 6 . 4 色谱圈 色谱图见图 1 , mv572 - 5 8 0 .o一一4. 0 一一 8 .0不!-0 -. 下 1 -1 , 2重 氮 氧 基 蔡一 4 - 磺 酸 ;6 未 知 物 ; 2 -6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸;7 未知物t 3 未知物;8 -8 - 硝基一 1 1 2 - 重氮氧基蔡一 4 一 磺酸; 4 对 经 基 苯 甲 酸 ( 内 标 物 ) ;9 未 知 物 . 5 未 知 物 ; 图 1 6 一 硝基一 1 , 2 - 皿氮权苍奈- 4 - 成酸色谱图 ( 2 3 ) hg/ t 3 7 5 2 -2 0 0 4 5 . 3 游离酸含f的测定 5 . 3 . 1 方法提要 用氢氧化钠滴定试样中的总酸， 以酸度计指示终点， 总酸扣除磺酸盐即为游离酸含量。 5 . 3 . 2 仪器设备 a ) 酸度计: 具有。 . 1 p h单位有精确度; b ) 电极; 玻璃电极和甘汞电极或复合电极屯 5 . 3 . 3 试荆和溶液 a ) 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( n a o h) =0 . 5 mo l / l ; 川标准缓冲溶液( 混合磷酸盐) ; p h6 . 8 6 ( 2 5 0c ) e 5 . 3 . 4 分析步骤 称取试样约 1 0 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) 于4 0 0 ml烧杯中， 加水 3 0 0 ml ， 打开磁力搅拌， 使之溶解， 然后 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至p h 7 . 0 ( 用校正过的酸度计指示) 。 5 . 3 . 5 结果的表述 以质量分数 x 2 ( y - ) 表示的6 - 硝基一 1 1 2 一 重氮氧基蔡一 4 - 磺酸中总酸含量按式( 2 ) 计算: c ( v / 1 0 0 0m_ _ _ x2 =一x1 0 0 ( 2 ) 刀王 1 式中 : c ,氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / l ) ; v , 消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( ml ) ; m硫酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o ll ( m=9 8 . 0 8 / 2 ) ; m试样的质量数值， 单位为克( 9 ) 。 以质量分数 x , ( %) 表示的6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸中游离酸含量按式( 3 ) 计算: x3 =x2 一0 . 1 6 5 97(x,.,+ x.， ) 一0 . 1 9 5 8 2 x ， ， : ( 3 ) 式 中: x , -6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸中总酸的质量分数， 单位为百分数( %) ; 0 . 1 6 5 9 7 -1 摩尔6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸和 i 摩尔 8 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸换算成 1 摩尔硫酸的系数; 戈 6 -6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量分数， 单位为百分数( %) ; x-8 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量分数， 单位为百分数( %) ; 。1 9 5 8 2 -1 摩尔 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸换算成 1 摩尔硫酸的系数; 戈. 3 . z 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量分数， 单位为百分数( %) 。 5 . 3 . 6允许误差 两次平行测定结果之差不大于0 . 2 %， 取其算术平均值作为测定结果。 5 . 4 水不溶物含f的测定 5 . 4 . 1 分析步骤 称取试样约 5g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) 于 4 0 0 ml烧杯中， 加水 2 0 0 ml ， 搅拌使之溶解， 用在1 0 0 0 c - 1 0 5 已质量恒定的g 3 柑祸式过滤器进行过滤， 用水反复冲洗数次后， 将抽干后的g 3 柑塌式过滤器取 出置于 1 0 0 0 c - 1 0 5 0c烘箱中烘至质量恒定。 5 . 4 . 2 结果的表述 以质量分数 x , ( %) 表示的 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸水不溶物含量按式( 4 ) 计算: x , = m 7 二 m , x 1 0 0 二 ， . . . . . ( 4 ) m ,(2 4 ) hg/ t 3 7 5 2 - 2 0 0 4 式 中: 。 3 恒量后 g , 过滤器与不溶残渣总质量数值， 单位为克( 9 ) ; m : 恒量后 g 。 过滤器的质量数值， 单位为克( 9 ) ; 。 试样的 质量数值， 单位为克( g ) . 检验 规则 6 . 1 检验分类 本标准第 3 章表 1中规定的全部项目为出厂检验项 目。 6 . 2 出厂检验 6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的 6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸都符合本标准的要求。 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 7标志 、 标签、 包装 、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明: 产品名称、 等级、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期。也可将批号、 生产日期打印在标签上