22211磷酸乙二胺盐技术条件标准YB 2426-1982.pdf

中华人民共和国冶金工业部部标准Y B 2 4 2 6 - 8 2磷酸乙二 胺盐技 术条 件1 9 8 2一 1 0一1 8 发布1 9 8 3一0 6 一0 1 实施中华人民共和国冶金工业部批准中华人 民共和 国 冶金工业 部部 标准YB 2 42 6 一 2磷酸乙二胺盐技术条件本标准适用于由磷酸和乙二胺合成的磷酸乙二胺盐产 品。该产品用作氧化铜矿的调 整剂。技术条件. 1 磷酸乙二胺盐的质量应符合下列要求:名称外观磷 酸 乙 二 胺 盐 含 量 . %水分含量，% 指标白色或黄白色结晶体 8 0 1 6奋丈多 胺 磷 酸 盐 含 量 ，. 2 产品中不得混人外来杂物。试验方 法 2 . 1 外观检查:目测。 2 . 2 磷酸乙二胺盐的测定用磷铂酸铁沉淀溶量法。 2 . 2 . 1 试剂 a . 硝酸钱 ( 固体); b . 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 ); c . 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ); d . 2 % 的硝酸溶液; e . 1 %的硝酸钾溶液; f . 0 . 5 N 氢氧化钠标准N k : 2 0 9 氢氧化钠溶于1 0 0 0 m 1 事先煮沸时间相当 长的蒸馏水中; g . 0 . 1 N 的硝酸或0 . 1 N 的盐酸标准液:8 m l 比重1 . 4 2 的硝酸稀释到l 0 0 0 ml ; h . 酚酞指示剂; i . 酸性钥酸钱溶液:钥酸镶7 0 B 溶于5 3 ml 氨水 ( 比重0 . 9 )及2 6 7 m l 水 的混合液中 ( 甲 液) 。 待溶解后，慢慢倒人2 6 7 m 1 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )及4 0 0 m l 水的混合液中 ( 乙液)。静置过夜，在使用时，如发现沉淀，必须过滤。 2 . 2 . 2仪器 a . 容量瓶5 0 0 m I 1 个; b . 移液管2 5 m 1 个; c . 锥形瓶2 5 0 m 1 1 个; d . 量筒l 0 0 ml 1 个; e . 电炉1 5 0 o w 1 个; f . 滴定管5 0 m l 1 根; 9 . 漏斗 1 个。中 华 人 民 共 和国冶 金 工 业部1 9 8 2 一 1 .。 一 1 8 发 布1 9 8 3一 0 6一 0 1 实施YB 2 4 2 6一 9 2 2 ， 2 . 3侧定步骤 称取试样 1 g 左右， 溶解于5 0 0 m l 容量瓶中，以酚酞为指示剂， 用1 : 1 氨水 调整到微碱性， 再以稀硝酸调整到微酸性，稀释至刻度， 摇匀，用大肚移液管吸取2 5 m l 溶液于2 5 0 m l 的三角瓶中， 加浓硝酸5 m l ,稀释到l 0 0 m l 左右， 加人固体硝酸铁3 . 5 g 置于电炉上加热至 5 0 - - 6 0 0C ,缓缓加人相酸铁溶液5 0 m l ，用力振荡5 m i n ,放置4 h ，过滤 ( 漏斗上放上酸性纸浆，以防沉淀穿过) ，沉淀先用2 % 的硝酸洗涤数次。再用 1 %的硝酸钾洗至无酸性反应 ( 在试管中加0 . 1 N 的氢氧化钠 1 一2 滴，滴人酚酞，再滴溶液2 0 滴，如红色不退掉，即可停止洗涤)。 取下 沉淀放人三角 瓶中加人中性水5 0 m l ，用滴定管加人0 . 5 N 的氢氧化钠溶解沉淀，过量 的氢氧化 钠用O . 1 N 的硝酸或盐酸标准液进行回滴，以酚酞作指示剂，红色消 失，即为终点。 2 . 2 . 4 计算磷酸 乙二胺盐 % 二 V . . - V 二 ) 0.1 x 普一X1 0 09 黯 x 1 0 0 0式中: Y N . O H 用滴定管加入。 . 5 N 的氢氧化 钠标准液毫升 数。 Y H C ) 用0 . 1 N 的盐酸标准液进行回滴的毫升数。 9称取样品的重量，9 。 注:上述分析方法，磷酸乙二胺盐的含量包含了少量的多胺磷酸盐，因此分析偏高。 2 . 3 水分含量测定 称取1 0 0 g 试样放人电烘箱内 ，控制温度在1 0 0 以下，烘0 . 5 一 1 h 称样，再 烘0 . 5 h 再称样，两次称重基本一样，可认为已 烘干。否则必须再烘。失去的重量即为产 品的含水量。 2 . 4 多胺磷酸盐测定 由原料乙二 胺中的多胺含量来计算，按统计的方法得出一个常数。侧定的磷酸乙二 胺盐的含量减去多胺磷酸盐含量 ( 常数)，即为真正的磷酸乙二胺的含量。3 检验规则 3 . 1 产品由供方技术监督部门负责检验，并保证产品质量符合本标准要求。 3 . 2 以同时发给一个需方的产品为一批。 3 . 3需 方有 权 按 照 标 准 的 试验 方 法 和 检 验 规 则对 所 收 到 的一 批产 品 进 行 验 收 。 3 . 4 如需方对产 品质量有异议时，可自收货之日 起2 0 天内向供方提出，由 双方协商解决。 3 . 5 取样方法:从该批产品的每一桶中 分别取一样， 取样用取样管从桶上直 接插人 桶的底部， 将取出 的试样放人清洁干 燥且瓶塞严密的试样瓶中，每桶取样不少于3 0 0 g o 将所取得的 试样合并 一起， 混合 均匀， 缩分出 一部分， 分别装人 两个 清洁干 燥的 试样瓶中 ，贴 上标 签.注 明:a .b .e .3. 6包装试样名称 ;批号;取样日期。需方收到产 品，如系 运输、保管等方面所引 起变质、损坏，由 所涉及部 门负责。、标志和质t证明书产品应装人铁桶中，桶盖封严。桶上用不易脱落的颜色 标明: 产品名称. 生产单位 ，4.14.2a.h.YB 24 2 6一 82出厂日期;批号。运往需方的每批产品应附质量证明书，注明:供方名称;需方名称，产品 名称