24008工业硫氨酸铵标准HG T 2154-1991.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g/ t 2 1 5 4 一 9 1 工业硫氰酸按 本标准等效采用国际标准i s o 3 6 2 2 -1 9 7 6 ( 照像级硫氰酸按规格 。 、 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硫氰酸钱的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业硫氰酸钱。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。 分子式; n h , c n s 相对分子质量: 7 6 . 1 2 ( 按1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 g b 1 9 。 危险货物包装标志 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 g b 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的 通用方法 邻菲锣 琳分光光度法 g b 6 6 7 8 化工产品采样总则 g b 6 6 8 2 实验室用水规格 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色或微红色结晶。 3 . 2 工业硫氰酸钱应符合下表要求: 表 1 指标项目 指标 优等品一等品 合格品 硫氰酸镶( n h , c n s ) 含量， %乒9 7 . 09 6 0 9 5 . 0 溶液( ) 0 0 g / 1 - ) 外观橙清无沉淀物 除稍有絮状物外， 澄清无沉淀物 p h值( 5 0 g / l溶液)4 . 5 - 6 . 0 4 . 5 6 . 0 氯化物( 以n h , c i 计) 含量， %毛0 . 1 00 . 1 0 0 . 2 0 硫酸盐( 以( n h , ) , s 0 计) ， 含量， %镇0 . 0 60 . 1 0 0 . 2 0 灼烧残渣含量， %蕊0 .1 00 . 1 5 0 . 2 0 重金属( 以p a 计 含量， %蕊0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 0 9 一 1 6 批准 1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 h g/ r 2 1 5 4 一 9 1 续表 1 指标项目 指标 优等品一等品合格品 铁( f 。 ) 含量， %s0 . 0 0 0 50 . 0 0 8 00 . 0 2 0 硫化物( 以s 计) 含量, %( 0 . 0 0 5 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按g b 6 0 1 , g b 6 0 2 , g b 6 0 3 之规定配制 4 . 1 硫氛酸按含里的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在酸性溶液中加入过量的硝酸银， 生成硫氰酸银， 再以硫酸铁钱为指示剂， 用硫氰酸钱标准滴定溶 液返滴定 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 硝酸( g b 6 2 6 ) 溶液: 1 + 9 ; 4 . 1 . 2 . 2 硫酸铁按( g b 1 2 7 9 ) 溶液: 5 0 g / l ; 4 . 1 . 2 . 3 硝酸银( g b 6 7 0 ) 标准滴定溶液: ( a g n 0 , ) 约0 . 1 m o l / l ; 4 . 1 . 24 硫氰酸馁( g b 6 6 0 ) 标准滴定溶液: ( n h , c n s ) 约0 . 1 m a t / l ; 4 门. 2 . 4 . 配制: 称取7 . 6 1 g 硫氰酸钱， 溶于1 0 0 0 m l水中， 摇匀 4 . 1 . 2 . 4 . 2 标定: 称取约。 . 5 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 溶于 1 0 0 m l , 水中， 加2 m l硫酸铁馁溶液和5 m l 硝酸。 在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈浅 棕红色并保持 3 0 s 不消失为止。 4 . 1 . 2 . 4 . 3 计算; 硫氰酸馁标准滴定溶液的浓度( 。 ) 按式( 1 ) 计算: = 一一一竺二 。 . . 。 二 。 . . _ v x 0 . 1 6 99 。 . . 。 ， 一 (1) 式中 。 硝酸银的质量， 9 ; v滴定所消耗的硫氰酸按标准滴定溶液的体积， m l ; 0 . 1 6 9 9 与l . 0 0 m l硫氰酸按标准滴定溶液 c ( n h , c n s ) =1 . 0 0 0 m o l / l 相当的， 以克表示的硝 酸银的质量。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取约。 . 3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加5 0 m l水溶解， 加人5 m l硝酸溶 液， 用移液管加入5 0 m l 硝酸银标准滴定溶液， 摇匀。 加入2 m l 硫酸铁钱溶液 用硫氰酸按标准滴定溶 液滴定至溶液呈浅棕红色并保持3 0 s 不消失为止。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百 分数表示的硫氰酸按( n h , c n s ) 含量( x , ) 按式( 2 ) 计算: 一 ( v, c , 一 v , c , ) x 0 . 0 7 61 2 人 1= 刀 于 x 1 0 0 = 7 . 6 1 2 ( v , c ， 一v z c 2 ) m 式中: 11 , 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， m o l / i ; v 加入硝酸银标准滴定溶液的体积, m l ; c 2 硫氰酸钱标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; hg / t 2 1 5 4 一 9 1 v 一一滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液的体积， m l; m试料质量， 9 ; 0 . 0 7 6 1 2 一一 与1 . 0 0 m l 硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) 一1 . 0 0 0 m o l / l 相当的， 以克表示的硫氰酸 按的质量。 所得结果应表示至一位小数。 4 . 1 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %取其算术平均值为测定结果。 4 . 2 溶液外观 4 . 2 . 1 m ( 定步骤 称取1 0 . 。 士 。 . 1 g 试样， 溶于1 0 0 m l水中。 观察其澄清度及是否有沉淀物。 4 . 3 p h值的测定 4 . 3 . 1 方法提要 用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的p h值 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 无二氧化碳的水 4 . 3 . 3 仪器、 设备 43 . 3 . 1 酸度计: 分度值为。 . 1 p h单位 4 . 3 . 4 分析步骤 称取.5 . 0 0 士。 . p h值 0 1 g 试样， 置于1 5 0 m l烧杯中。加入1 0 0 m l不含二氧化碳的水溶解， 用酸度计测 所得结果应表示至一位小数。 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 p h单位。取其算术平均值为测定结果。 氮化物含t的测定 1 方法根 要 其34今 量车车本 在碱性条件下， 用过氧化氢将硫氰酸根分解 溶物. 与同法处理的氯化钱标准溶液比较。 4 . 4 . 2 试剂和材料 ， 再将试验溶液酸化， 加入硝酸银与氯离子生成白色难 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) ; 硝酸( g b 6 2 6 ) 溶液: 1 +9 ; 过氧化氢( g b 6 6 8 4 ) 溶液; 1 +4 ; 硝酸银( g b 6 7 0 ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 氯化按( g b 6 5 8 ) 标准溶液: 0 . 1 0 0 m g n h , c i / m l . 。 . 1 0 。 士 。 . 0 0 1 g 氯化馁， 溶于硝酸溶液中， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用硝酸溶液稀释至刻度 12345取 2么222称 车本车4.车匀 车车车车车摇 4 . 4 . 3 分析步骤 称取1 . 0 0 士。 . 0 1 g 试样， 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加入3 0 m l ， 摇动至剧烈反应停止后， 再加入3 0 m l过氧化氢溶液， 过氧化氢溶液溶解， 加入1 9 氢氧化 ， 稀释至刻度。用移液管移取 1 0 m l此试验溶液 煮沸2 m i n ， 冷却至室温， 移入1 0 0 m l容量瓶 ， 置于5 0 m l比色管中， 加人 1 0 m l硝酸溶液, 1 m l 钠中 硝酸银溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置5 m i n 标准是取 1 0 . 0 0 m l ( 优等品、 一等品) , 2 0 . 0 0 与 试料同时同样处理 所呈浊度不得大于标准。 m l ( 合格品) 氯化馁标准溶液置于2 5 0 m l锥形瓶中， 4 . 5 硫酸盐含量的测定 h g/ t 2 1 5 4 一 9 1 4 . 5 . 1 方法提要 在酸性介质中加入氯化钡， 与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀 与同法处理的硫酸按标准溶 液比较 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 盐酸( gb 6 2 2 ) 溶液; 1 +9 ; 4 . 5 - 2 . 2 氯化钡( g b 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 4 . 5 . 2 . 3 硫酸按( g b 1 3 9 6 ) 标准溶液: 0 . 1 0 0 m g ( n h , ) , s o , / m l 称取0 . 1 0 。 士。 . 0 0 1 g 硫酸铁， 溶于水， 移入1 0 0 0 m g 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取1 . 0 0 士0 . 0 1 g 试样， 置于5 0 m l比 色管中， 加入3 0 m l水溶解， 加入。 . 5 m l盐酸溶液和 1 m l 氯化钡溶液， 稀释至刻度， 摇匀， 放置 1 5 m i n ,所呈浊度不得大于标准。 标准是取6 . 0 0 m l - ( 优等品) , 1 0 . 0 0 m l ( 一等品) 、 2 0 . 0 0 m l ( 合格品) 硫酸钱标准溶液与试料同时 同样处理 。 4 . 6 灼烧残渣含量的测定 4 . 6 . 1 仪器、 设备 4 . 6 . 1 . 1 瓷柑祸: 3 0 m l 。 4 . 6 . 2 分析步骤 用预先干6 0 0 士5 0 c 下灼烧至恒重的瓷柑祸称取约5 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 在通风橱内加热至 3 0 0 c， 直至挥发完全。然后于6 0 0 士5 0 下灼烧至恒重.。 4 . 6 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的灼烧残渣含量( x 2 ) 按式( 3 ) 计算: x , = :篆嘿 x 1 0 0 . . ， 二 “ 。 。 (3) 式中: ， ， 瓷增祸的质量， 9 ; ， 2 瓷增锅与试料的质量， 9 ; 。 3 瓷柑祸与灼烧残渣的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 6 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 2 写。取其算术平均值为测定结果。 4 . 了 重金属含量的测定 4 - 7 . 1 方法提要 在酸性条件下 ， 加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用， 生成棕色硫化物， 与同样处理的铅 标准溶液比较 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 - 2 . 1 盐酸( g b 6 2 2 ) 溶液: 1 +9 9 ; 4 . 7 . 2 . 2 氨水( g b 6 3 1 ) 溶液: 1 1 - 9 ; 4 . 7 . 2 . 3 饱和硫化氢水: 临用时配制; 4 . 7 . 2 . 4 铅标准溶液: 0 . 0 1 0 0 m g p b / m l ， 临用时配制 用移液管移取1 0 m l按g b 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 4 . 7 . 2 . 5 对硝基酚溶液; 2 . 5 g / l乙醇( g b 6 7 9 ) . 4 . 7 . 3 分析步骤 称取2 . 0 0 士。 . 0 1 g 试样， 置于5 0 m l比 色管中， 加2 0 m l水溶解， 加入1 滴对硝基酚指示液， 滴加 3 行;61 h g/ t 2 1 5 4 一 9 1 氨水溶液， 使试验溶液旱黄色， 然后滴加盐酸溶液， 直至试验溶液变成无色， 再过量。 . 5 m l - ， 加入 5 m l . 新配制的饱和硫化氢水， 用水稀释至刻度， 摇匀。所呈颜色不得深于标准。 标准是取 4 . 0 0 m l铅标准溶液与试料同时同样处理 4 . 8 铁含量的测定 4 . 8 . 1 方法提要 同( ; b 3 0 4 9 第2 条。 4 . 8 . 2 试剂和材料 同g b 3 0 4 9 第 3 条 4 . 8 . 3 仪器， 设备 4 . 8 . 3， 分光光度计: 带有。 . 5 c m和 3 c m厚度的吸收池。 4 . 8 . 4 分析步骤 4 . 8 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按g b 3 0 4 9 第5 . 3 条的规定， 绘制工作曲 线， 使用。 . 5 c m和3 c m的吸收池 4 . 8 . 4 . 2 测定 称取约2 g 试样， 精确至。0 1 g置于1 0 0 m l烧杯中， 加入6 0 m l水溶解; 于另一烧杯中加入 6 0 m l 水作为空白试验溶液。以下按g b 3 0 4 9 第5 . 4 条的规定， 分别使用3 c m( 优等品) , 0 . 5 c m(等 品、 合格品) 的吸收池从“ 用盐酸溶液或氨水调整p h约为2 - - 二 ” 开始进行操作。 4 . 8 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( f e ) 含量( x , ) 按式( 4 ) 计算: .(4) x m l一m 。 二 二-一一 ， m x 1 0 0 0 x 1 0 0=州 一m o l o m 式中: m , 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲 线上查出的铁的质量, m g ; m a 根据测得的空白 试验溶液的吸光度从工作曲 线上查出的铁的质量, m g ; m试料质量， g 所得结果， 优等品、 一等品、 应表示至四位小数， 合格品应表示至三位小数 4 . 8 . 6 允许差 两次平行测定结果之差优等品不大于。 . 0 0 0 1 %; 一等品不大于。 . 0 0 0 5 0 a ; 合格品不大于。 . 0 0 1 % 取其算术平均值为测定结果。 4 . 9 硫化物含盆的测定 4 . 9 . 1 方法提要 在氨性介质中， 试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀， 与同样处理的银标准溶液比较。 4 . 9 . 2 试剂和材料 4 . 9 . 2 . 1 氨水( g b 6 3 1 ) : 4 . 9 . 2 . 2 硫化钠( h g 3 -9 0 3 ) 溶液; 1 0 g / l ; 4 . 9 . 2 . 3 硝酸银( g b 6 7 0 ) 溶液: 1 0 0 g / l _ ; 4 . 9 . 2 . 4 硝酸银( g b 6 7 0 ) 标准溶液: ( a g n o , ) =0 . 0 0 1 0 0 m o l / l , 称取。 . 1 7 0 g 硝酸银， 溶于水， 转移至1 0 0 0 m l溶量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 4 . 9 . 3 分析步骤 称取0 . 9 6 士。 . 0 1 g 试样， 溶于2 5 m l水中 . 9 . 2 . 3 ) 的5 0 m l 一 比色管中， 于沸水浴中加热 。将此溶液移至盛有 2 0 m l氨水和2 m l硝酸银溶液 1 5 m i n ， 冷却后稀释至刻度， 摇匀。 所呈颜色不得深于标 (4准 标准是取 3 . 0 0 m l硝酸银标准溶液( 4 . 9 . 2 . 4 ) 于5 0 m l ， 比色管中， 加2 0 m l - 氨水和2 5 m l水， 滴 加儿滴硫化钠溶液 于沸水浴中加热 1 5 m i n ， 冷却后稀释至刻度， 摇匀。 h g / r 2 1 5 4 一 9 1 注意: 放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物， 检验后应将其立即处理并清洗所用容器。 5 检验规则 5 . 1 工业硫氰酸钱应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂 的工业硫氰酸铰都符合本标准的要求 每批出厂的工业硫氰酸钱都应