58690水泥用铁质原料化学分析方法标准JCT850-1999.pdf

j 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 jc / t850一 199 9 水泥用铁质原料化学分析方法 me t h o d s o f c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n c o r r e c t i n g ma t e r i a l s f o r c e me n t i n d u s t r y 1 9 9 9 -0 6 -0 7 发布1 9 9 9 - 0 9-0 1 实施 国家建筑材料工业局发 布 j ut a50 -1999 目次 前言 ” “ “ ” “ ” ” ” ” “ ” “ ” ” “ “ “ ” ” ” ” ” ” ” ” “ ” ” “ 一( i) 1 范围 ，. ” “ “ “ ” ” “ ” ” ” ” “ “ “ ” ” ” ” ” ” ” 一( 1 ) 2 引用标准 ” ” ” ” ” “ “ ” ” ” ” “ “ “ ” ” ” ” “ “ “ “ “ ” ” “ 二 ” ” 一( 1 ) 3 试剂和材料 ” ” ” ” ， “ “ ” ” ” ” “ “ ” ” ” ” ” “ ” “ “ ” “ “ ” “ 一 ( 1 ) 4 仪器与设备 ” ” ” ” ” ” “ “ ” “ “ ” ” “ “ ” ” ” “ “ ” “ “ “ 一 ( 5 ) 5 试样的制备 “ “ “ “ ” ” ” ” “ “ “ “ ” ” ” ” ” ” “ “ “ “ ” ” “ ” ” 一( 6 ) 6 烧失it的侧定 ” “ 二， ” ” ” ” ” ” “ ” “ ” ” ” ” ” ” “ ” ” “ ” “ “ ” ” “ 一 ( 6 ) 7 二暇 化硅的侧定 ” ” ” ” “ “ “ ” ” “ ” “ “ “ ” ” ” “ ” ” ” . : ( 7 ) 8 三暇化二铁的侧定 “ “ ” ” ” “ “ ” ” ” “ “ ” ” “ ” ” “ ” 一 ( 8 ) 9 三暇化二铝的侧定 ” ” ” ” ” “ “ ” ” ” ” “ . “ “ ” ” 一 ( 9 ) 1 0 暇化钙的侧定 ” ” “ ” “ ” “ ” ” ” ， ” ” “ “ “ “ ” ” ” ” ” “ ” ” ” ” ” “ “ ( 1 1 ) 1 1 氧化镁的侧定 ” ” ” ” ，. “ “ ” ” ” ” ” 。 “ ” “ “ “ ” ” ” ” ” ” ” 。 ” ， ” ” ” 一 ( 1 1 ) 1 2 全硫的侧定 “ “ ” ” “ ” ” “ ” ” “ ” ” “ ” ” “ “ ” ” “ “ ” “ ” ( 1 2 ) 1 3 暇化钾和暇化钠的 侧定 ” “ ” ” ” “ ” “ ” ” ” ” ” ” ” “ ” ” “ “ ” “ 一 ( 1 2 ) 1 4 分析结果的数据处理 ” “ “ ” ” ” 。 ” “ “ “ ” “ ” ” ” ” ” ” 一( i s ) 1 5 允许差 ” “ “ ” “ 。 “ ” ” “ ” ” ” ” ” 。 一。 “ “ “ “ ” ” ” ” ” “ “ ” “ ” “ ( 1 3 ) 附 录a ( 标 准的 附 录 )验收 分析 值 程 序 ” ” ” “ ” “ ” ” ” “ ” ” 一 ( 1 4 ) j c / t 8 5 0 -19 9 9 前言 本标准是在参考i s o 2 5 9 7 - 1 : 1 9 9 4 ( e ) 铁矿石一全铁含蚤的测定( i r o n o r e s - d e t e r m in a t i o n o f t o t a l i r o n c o n t e n t ) 的墓础上制定的。 本标准采用的权化钙、 暇化挑分析方法， 具有较好的精度和准确度。 本标准采用的 二权化硅分析方法， 提高了 方法的 精度和准确度。 本标准中 二暇化硅、 三筑 化二铁和三氧化二铝并列有标准法和代用法， 可根据实际情况任 选.如有 争议， 以标准法为准。 本标准附录a是标准的附录。 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国建筑材料科学研究院水泥与新型建材研究 所. 本标准主要起草人: 刘玉兵 黄小楼 王欣然 本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥与新型建材研究所负责解释. 中 华 人民 共 和 国 建材 行 业 标准 水泥用铁质原料化学分析方法 j c / t 8 5 0 -19 9 9 me t h o d s o f c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n c o r r e c t i n g ma t e r i a l s f o r c e me n t i n d u s t r y 1 范围 本标准规定了配制水泥生料用 铁质校正原料的化学分析 方法。 适用于水泥用铁矿石、 硫酸渣等铁质 校正原料的 化学分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构 成为本标准的条文。 本标准出 版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. g b / t 1 7 6 -1 9 9 6 水泥化学分析方法 g b 2 1 2 - 9 1 煤的工业分析方法 g b 6 7 3 0 . 1 一l 分析用预干操试样的制备 g b 8 1 7 0 -8 7 数值修约规则 3 试剂和材料 分析过程中， 应使用燕馏水或同等纯度的水; 所用试剂应为分析纯或优级纯试剂; 用于标定与配制 标准溶液的试剂， 除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外. %表示“ 0 0 ( m / m ) “ . 本标准使用的市售液体试剂具有下列密度( p ) ( 2 0 r , ， 单位 g / c m ) 或%( m/ m) , 盐酸( h c d 1 . 1 8 -1 . 1 9 ( p ) 或 3 6 %-3 8 % 氢狱酸( h f ) 1 . 1 3 伽 ) 或 0 % 硝酸( h n o 0 1 . 3 9 -1 . 4 1 印) 或6 5 % -6 8 % 硫酸( h , s o t ) 1 . 8 4 ( p ) 或 9 5 0 0 - 9 8 % 冰醋酸( c h , 0 0 0 h ) 1 . 0 4 9 伽) 或9 9 . 8 % 氮 水( n h s h = o ) 0 . 9 0 -0 . 9 1 ( p ) 或2 5 % - 2 8 0 o 在化学分析中， 所用酸或氮水， 凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氮水.用体积比表示试剂稀释程 度， 例如: 盐酸( 1 +1 ) 表示, 1 份体积的浓盐酸与1 份体积的水相混合. 3 . 1 盐酸( 1 +1 ) t ( 1 +5 ) t ( 1 +9 ) : ( 1 +9 9 ) , 3 . 2 硝酸( 1+d. 3 . 3 氮水( 1 +1 ) . 3 . 4 氢权化钠( n a oh) . 3 . 5 氢氧化钾( ko h) . 3 . 6 氢氧化钾溶液( 2 o o g / l ) : 将2 0 0 g 氢氧化钾( 见3 . 5 ) 溶于水中， 加水稀释至1 l ,贮存于塑料瓶中。 3 . 7 无水碳酸钠( n a , 0 0 0 , 国家准筑材科工业局 ，99 - 0 6 - 0 7批准， 999 - 09 - 01 实施 1 j c / t 8 5 0 -19 9 9 3 . 8 无水翻砂( n a , b , o , ) . 3 . 9 碳酸钠一翻砂很合熔剂: 将2 份质a的无水碳酸钠( 见3 . 7 ) 与1 份质f的无水翻砂( 见3 . 8 ) 混合 研细。 3 . 1 0 焦硫酸钾( k , s , o , ) . 3 . 1 1 抓化亚拐溶液( 6 0 g / l ) : 将6 0 g 抓化亚锡( s n c l , 2 h , 0 ) 溶于2 0 0 m l热盐酸中， 用水稀释至1 l , 很匀 。 3 . 1 2 鸽徽幼溶液( 2 5 0 g / l ) : 将2 5 0 g 钨酸钠( n a , wo , 2 h , 0 ) 溶于适量水中( 若浑浊需过撼) ， 加5 m l 醉酸， 加水稀释至1 l , 混匀。 3 . 1 3 硫礴棍酸: 将 2 0 0 m l硫酸在搅拌下缓慢注入 5 o o m l水中， 再加入 3 0 0 ml磷酸， 混匀。 3 . 1 4 三舰化傲溶液( 1 +1 9 ) : 取三叙 化铁溶液( 1 5 0 o -2 0 yo) 用盐酸( 1 十1 ) 稀释2 0 倍， 加一层液体石蜡 保护。 3 . 1 5 级化钡溶液( 1 0 0 g / l ) ; 将l o n g 二水抓化钡( b a c l , 2 h , 0 ) 溶于水中， 加水稀释至1 l . 3 . 1 6 p h 4 . 3 的级冲溶液: 将 照 . 3 g无水乙酸钠( c h , 0 0 0 n a ) 溶于水中 ， 加8 0 m l冰乙酸 ( c h , 0 0 0h) ， 用水稀释至 1 l， 播匀. 3 . 1 1 p h 6 的级冲溶液: 将2 0 o g 无水乙酸钠( c h , 0 0 0 n a ) 溶于水中， 加2 0 m l 冰乙酸( c h , 0 0 0 h ) ， 用 水稀释至 1 l ， 摇匀。 3 . 1 8 p h i o 的级冲溶液: 将6 7 . 5 g 抓化按( n h , c i ) 溶于水中， 加5 7 0 m l氮水， 加水稀释至1 l , 3 . 1 9 三乙醉 胶 n ( c h , c h , o h ) , 1 ( 1 +2 ) , 3 . 2 0 栖石酸钾钠溶液( 1 0 0 g / l ) : 将l 0 0 g 酒石酸钾钠( c , h , k n a o , 4 h , 0 ) 溶于水中， 稀释至1 l . 3 . 2 1 苦杏仁酸溶液( 5 0 g / l ) : 将5 0 g 苦杏仁酸( 苯轻乙酸) c ,h , c h ( o h) 0 0 0 h 溶于1 l热水中， 并 用氮水( 1 +1 ) 调节p h约至4 ( 用p h试纸检验) 。 3 . 2 2 氛化俊溶液( 1 0 0 g / l ) : 称取l 0 0 g 氟化按( n h , f 2 h , o ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至 i l , 贮存于塑料瓶中。 3 . 2 3 抓化钾( k c i ) , 3 . 湖奴化钾溶液( 1 5 0 8 / l ) ; 称取 1 5 0 g 氛化钾( k f 2 h , 0 ) 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 l , 贮存于塑料瓶中。 3 . 2 5 抓化钾洛液( 5 0 g / l ) : 将5 0 g 级化钾( 见3 . 2 3 ) 溶于水中， 用水稀释至1 l . 3 . 2 6 氛化钾一 乙醉溶液( 5 0 g / l ) : 将 s g抓化钾( 见3 . 2 3 ) 溶于 5 0 m l水中， 加入 5 0 m l 9 5 %乙醉 ( c , h , o h) , 混匀。 3 . 2 7 碳酸按 溶液( 1 0 0 g / l ) : 将l o g 碳酸按 ( n h , ) , c o , 溶于1 0 0 m l水中， 用时现配。 3 . 2 8 氧化钾( k , 0 ) , 暇化钠( n a , 0 ) 标准溶液 3 . 2 8 . 1 载化钾标准溶液的配制 称取 0 . 7 9 2 g 已 于 1 3 0 -1 5 0 c 供过2 h的 抓化钾( k c i ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 里于烧杯中， 加水溶解 后， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升相当于。 . 5 m g 氧 化钾。 3 . 2 8 . 2 载化钠标准溶液的配制 称取。 . 9 4 3 8已于1 3 0 - 1 5 0 c 烘过 2 h 的抓化钠( n a c d, 精确至。 . 01g,里于烧杯中， 加水溶解 后， 移入 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇h 1 贮存于塑料瓶中. 此初 庄 溶液每毫升相当于。 . 5 m g 暇化钠。 3 . 2 8 . 3 氧化钾( k, 0) , 暇化钠( n a z 0 ) 系列标准溶液的配制 吸取按3 . 2 8 . 1 配制的每毫升相当于。 . 5 m g 氧化钾的标准溶液。 ; 1 . 0 0 ; 2 . 0 0 ; 4 . 0 0 ; 6 . 0 0 ; 8 . 0 0 ; 1 0 . 0 0 ; 1 2 . 0 0 m l , 和按 3 . 2 8 . 2 配制的每毫升相当 于。 . 5 m g 氧化钠的标准溶液。 ; 1 . 0 0 ; 2 . 0 0 ; 4 . 0 0 ; 6 . 0 0 ; 8 . 0 0 ; 1 0 . 0 0 ; 1 2 . 0 0 m l以一一对 应的顺序， 分别放人l 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀. 所 2 j c/ t 8 5 0 -1 9 9 9 得氧化钾( k , o ) , 级化钠( n a z o ) 系列标准溶液的浓度分别为0 . 0 0 ; 0 . 0 0 5 ; 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 ; 0 . 0 3 0 ; 0 . 0 4 0 ; 0 . 0 5 0 ; 0 . 0 6 0 m g / ml, 3 . 2 9 碳酸钙标准溶液( c ( c a c o, ) =0 . 0 2 4 mo l / l ) 称取0 . 6 g ( m l ) 已于1 0 5. 1 1 0 0c 烘过2 h 的碳酸钙( c a c o o , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 世于4 0 0 m l烧杯中， 加人约 l o o ml水， 盖上表面皿， 沿杯口滴加盐酸( 1 +1 ) 至碳酸钙全部溶解， 加热煮沸数分钟。将溶液冷 至室温， 移入2 5 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 3 . 3 0 e d t a标准滴定溶液 c ( e d t a ) 二 0 . 0 1 5 m o l / l 3 . 3 0 . 1 标准滴定溶液的配制 称取约5 . 6 g e d t a( 乙二胺四乙 酸二钠盐) 置于烧杯中， 加约2 0 0 m l水， 加热溶解， 过滤， 用水稀释 至 1 l, 3 . 3 0 . 2 e d ta标准滴定溶液浓度的标定 吸取 2 5 . o o m l碳酸钙标准溶液( 见3 . 2 9 ) 于4 0 0 m l烧杯中， 加水稀释至约2 0 0 m l ， 加入适量的 c m p 混 合指 示 剂 ( 见3 . 4 2 ) ， 在 搅 拌下 加 入 氢 氧 化 钾 溶液 ( 见3 . 6 ) 至 出 现 绿 色 荧 光 后 再过 量2 - 3 m l ， 以 e d t a标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 e d ta标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算: c ( e d t a ) 一 ni , x 一 1. . “ “ ” “ 二 “ “ ” ( 1 ) “、 “人 j 产 v,“ 1 . 0 0 0 9 式中: c ( e d ta) -e d t a标准滴定溶液的浓度， m o t / l; v , - 滴定时消耗e d t a标准滴定溶液的体积, m l ; m , 按3 . 2 9 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量， 9 ; 1 . 0 0 0 9 -1 / 1 0 0 0 a c 0 ， 的摩尔质量， g / m o l , 3 . 3 0 . 3 e d t a标准滴定溶液对各氧化物滴定度的 计算 e d t a标准滴定溶液对三氧 化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁的 滴定度分别按式( 2 ) , ( 3 ) , ( 4 ) , ( 5 ) 计算: t f a o ， 二c ( e d t a ) x 7 9 . 8 4“ “ ” ” ” ” ” ” “ “ 一 ( 2 ) t m , o , = , ( e d t a ) x 5 0 . 9 8 “ ” “ “ ” ” “ “ ” ” ( 3 ) t c o = , ( e d t a ) x 5 6 . 0 8 ” “ ” ” “ “ ” ” 一 ( 4 ) . t 二, ( e d t a ) x 4 0 . 3 1 ” ” ” “ ” ” “ ” ” “ 一 ( 5 ) 式 中: t l y , 每 毫 升e d t a标 准 滴 定 溶 液 相当 于 三 氧 化 二 铁 的 毫 克 数, m g / m l ; t m a 每 毫 升e d t a标 准 滴 定 溶 液 相当 于 三 氧 化 二 铝 的 毫 克 数, m g / m l ; t c o 每毫升e d t a标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数， m g / m l ; 几。 每毫升e d t a标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数, m g / m l ; 3 . 3 1 3 . 3 1 3 . 3 1 , ( e d t a ) - e d t a标准滴定溶液的浓度, m o l / l ; 7 9 . 8 4 -1 / 2 f e o ， 的摩尔质量, g / m o l ; 5 0 . 9 8 -1 / 2 a 1 , 0 。 的摩尔质量， g / m o l ; 5 6 . 0 8 - c a o的 摩尔质量， g / m o l ; 4 0 . 3 1 mg o的摩尔质量， g / m o l , 硫酸 铜标准滴定溶液c c ( c u s o , ) = 0 . 0 1 5 m o l / l ) . 1 标准滴定溶液的配制 将3 . 7 g 硫酸铜( c u s 0 , 5 h 必) 溶于水中， 加4 -5 滴硫酸( 1 +1 ) ， 用水稀释至1 l ， 摇匀。 . 2 e d t a标准滴定溶液与硫酸铜标准 滴定溶液体积比 的标定 从滴定管缓慢放出 1 0 - 1 5 ml , ( e d t a) =0 . 0 1 5 mo l / l e d t a标准滴定溶液( 见 3 . 3 0 ) 于4 0 0 ml j c / t 8 5 0 -1 9 9 9 烧杯中， 用水稀释至约 1 5 0 m l， 加 1 5 m l p h4 . 3的级冲溶液( 见 3 . 1 6 ) ， 加热至沸， 取下稍冷， 加 5 - 6 滴 p a n指示剂溶液( 见3 . 4 1 ) ， 以硫酸钥标准滴定溶液 滴定至亮紫色。 e d t a标准滴定络液与硫酸铜标准 摘定溶液的体积比按式( 6 ). 计算; v k, 二- . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二 “ 。( 6 ) 、 ，v, 式中: k, 每毫升硫酸钥标准滴定溶液相当 于e d t a标准滴定溶液的 毫升 数; v , - e d t a标准清定 溶液的体积, m l ; v , 摘定时消耗硫酸桐标准滴定溶液的 体积, m l . 3 . 3 2 硝酸铭标准清定溶液c c ( b i ( n o , ) : 二 0 . 0 1 5 m o l / l ) 3 . 3 2 . 1 标准滴定溶液的配制 将7 . 3 g 硝酸韧( b i ( n o , ) , 5 h , 0 ) 溶于1 l o . 3 m o l / l 硝酸中， 摇匀。 3 . 3 2 . 2 e d t a标准滴定溶液与硝酸秘标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管级慢放出5 -l o m l c c ( e d t a ) 二 0 . 0 1 5 m o 1 / l ) e d t a标准滴定溶液( 见3 . 3 0 ) 于3 0 0 m l 烧杯中， 用水稀释至约1 5 0 m l ， 用硝酸( 1 +1 ) 及氮水( 1 - 1- 1 ) 调整p h值 1 -1 . 5 ， 加2 滴半二甲阶橙指示 剂溶液( 见3 . 4 0 ) ， 以硝酸铸标准滴定溶液滴定至 红色。e d t a标准滴定溶液与硝酸秘标准滴定溶液的 体积比按式( 7 ) 计算: v k. =- . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ”二。 ” . . 。 “ 二。 “ 。 . “。 “。( 7 ) v, 式中: k, 每毫升硝酸秘标准滴定溶液相当于 e d t a标准滴定溶液的毫升数 ; v , - e d t a标准滴定溶液的体积, m l , v , - 滴定时消耗硝酸秘标准滴定溶液的体积, m l . 3 . 3 3 乙酸铅标准消定溶液c c ( p 6 ( c h, 0 0 0 ) e =0 . 0 1 5 m o l / l ) 3 . 3 3 . 1 标准滴定溶液的配制 将5 . 7 g 乙酸铅( p b ( c h a 0 0 0 ) _ 3 h , 0 ) 溶于1 l 水中， 加5 m l冰乙 酸， 摇匀. 3 . 3 3 . 2 e d t a标准滴定溶液与乙 酸铅标准滴定溶液体积比 的标定 从 摘定管级慢放出1 0 - 1 5 m l c c ( e d t a ) = 0 . 0 1 5 m o l / l ) e d t a标准滴定溶液( 见3 . 3 0 ) 于3 0 0 m l 烧杯中， 用水稀释至约1 5 0 m l ， 加入l o m l p h 6 级冲溶液( 见3 . 1 7 ) ， 及 7 - 8 滴半二甲阶橙指示剂溶液 ( 见3 . 4 0 ) ， 以乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。 e d t a标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的 体积比 按式( 8 ) 计算: v k. =“。 “ 。 ” 。 。 . 。 ” 。 ” . “ . “ 二 “. ，.。 “。 . “ 。 二 。 “ 。 。 “ 。( 8 ) v, 式中: k , 每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于e d t a标准滴定溶液的奄升数， v , -e d t a标准滴定溶液的体积, ml , 叭 消定时消耗乙 酸铅标准滴定溶液的体积, m l . 3 . 3 4 氮暇化钠标准清定溶液c c ( n a o h ) =0 . 1 5 m o l / l ) 3 . 3 4 . ， 标准滴定溶液的配制 将6 飞氮暇化钠( n a o h ) 溶于i o l 水中， 充分摇匀， 贮 存于带胶塞( 装有钠石灰干操管) 的硬质玻璃 瓶或塑料瓶内。 3 . 3 4 . 2 氢暇化钠标准滴定溶液浓度的标定 称 取约0 . 8 g ( m , ) 苯二甲酸氢钾( c , h , k o , ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加入约1 5 0 m l 新煮沸过的已用氢载化钠溶液中 和至阶欧呈微红色的 冷水， 揽拌使其溶解， 加入6 - 7 滴阶欧指示剂溶 液( 见3 . 4 4 ) ， 用氢暇化钠标准滴定溶液滴定至徽红色。 氢暇化钠标准滴定溶液的浓度按式( 9 ) 计算: j c / t 8 5 0 -19 9 9 c ( n a o h ) 一 裁 撬 豁 是 . . . . . . . . . ， ， 式中: c ( n a o h ) - 氢权化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / l ; v e -滴定时消耗氢暇化钠标准滴定溶液的体积, ml ， : 苯二甲 酸氢钾的质f , g ; 2 0 4 . 2 - 苯二甲 暇组钾的岸尔质t, g / m o l . 3 . 3 4 . 3 红氧化钠标准清定溶液对二载 化硅的滴定度按式( 1 0 ) 计算: t s i o , 二 ( na oh) x 1 5 . 0 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . “ 一 “ ( 1 0 ) 式中: t s i o = 每毫升红氧化钠标准滴定溶液相当于二暇化硅的毫克数, m g / m l : c ( na o h) -氢暇化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / l : 1 5 . 0 2 - 1 / 4 s i o : 的摩尔质量, g / m o l . 3 . 3 5 重铭酸钾标准滴定溶液c c ( k , c r , 0 , ) = 0 . 0 0 8 3 3 3 m o l / l ) 称取预先在1 5 0 c 烘干1 h 的重格酸 钾 2 . 4 5 1 5 g 溶于水， 移入 1 0 0 0 m l 容it瓶中， 用水稀释到刻度， 混匀 。 3 . 3 6 硫酸亚铁按溶液 c ( ( n h , ) , f e ( s o , ) , 6 h , o ) = 0 . 0 5 m o l / l : 称取1 9 . 7 g 硫酸亚铁按溶于硫酸 ( 5 +9 5 ) 中， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用硫酸( 5 + 9 5 ) 稀释至刻度， 混匀. 3 . 3 7 二苯胺徽酸钠指示剂溶液: 将。2 g 二苯胺徽酸钠溶于1 0 0 m l水中。 3 . 3 8 甲 基红指 示剂溶液: 将。 . 2 g 甲墓红溶于1 0 0 m l 9 5 %乙 醉中。 3 . 3 9 成基水杨酸钠指示剂溶液: 将l o g 确基水杨酸钠溶于水中， 加水稀释至1 0 0 m l . 3 . 4 0 半二甲 阶橙指示剂溶液: 将。 . 5 g 半二甲阶橙溶于1 0 0 m l水中。 3 . 4 1 p a n c 1 - ( 2 - a l t o偶氮 - 2 - 蔡酚 指示剂溶液: 将。 . 2 g p a n溶于1 0 0 m l 9 5 %乙醉中。 3 . 4 2 c m p混合指示剂: 称取 1 . o o o g 钙黄绿素, 1 . o o o g甲基百里香阶蓝、 0 . 2 0 0 g酚嗽与5 o g 已在 1 0 5 c 烘干过的硝酸钾( kn o, ) 混合研细， 保存在磨口瓶中。 3 . 4 3 k - b 混合指示剂: 称取1 . 0 0 0 g 酸性铬蓝k与2 . 5 g 蔡阶绿b 和5 o g 已在1 0 5 c 烘千过的硝酸 钾 ( k n o o 混合研细， 保存在磨口瓶中。 3 . 4 4 酚嗽指示剂溶液: 将 1 g阶欧溶于 1 0 0 ml 9 5 %乙醉中。 仪器、 设备 侧定二氧化硅的仪器装里 侧定二载化硅的仪器装里如图 1 所示: j c / t 8 5 0 -1 9 9 9 1 一支林杆沼一搅拌电机。 3 -搅禅接头， 可将塑料拢棒与搅拌电机连摘或分开i 4 -里料扭棒l m 6 x 1 6 0 m m 0 5 -4 0 0 nl l 塑料杯 6 -冷却水捅， 内 盛2以 下冷却水， 7 -控创箱， 可控侧、 调节拢拌邃度和 高沮熔祥电 沪的沮度# 8 - 保祖早; 9 -商沮熔样电 护， 工作退度6 0 0 -7 0 0 r. 图 1 仪器装f示意图 4 . 2 灰皿 应符合 g b 2 1 2中对灰皿的要求。 4 . 3 火焰光度计 4 . 4 化脸室通用仪器、 设备、 主要包括分析天平、 马弗炉、 容量瓶、 移液管和滴定管等。 5 试样的们备 5 . 1 试样应全部通过 。 . 0 8 mm方孔筛。 5 . 2 预干澡不影响试样组成者应按g b 6 7 3 0 . 1 进行。 6 烧失t的翻定 6 . 1 方法提要 试样在9 5 0 - 1 0 0 0 的暇化气氛下， 驭除水分和二氧化碳， 低价硫、 铁等元素被氧化成高价， 烧失量 是试样挥发报失与吸权增重的代数和。 6 . 2 分析步燕 称取约 1 9 ( m , ) 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g置于已灼烧恒重的灰皿( 见4 . 2 ) 中， 放入已升温至 9 5 0 - 1 0 0 0 的马弗护中， 灼烧6 0 m i n ， 取出灰皿( 见4 . 2 ) 里于干操器中冷却至室温， 称2. 6 . 3 结果表示 烧失a的质量百分数x w i 按式( 1 1 ) 计 算: x ,.o ! 一 m ,孟 m x 1 0 0 ( 1 1 ) 式中: x , n , -烧失a的质量百分数， %; . : 试料的质量. g ; j c / t 8 5 0 -19 9 9 m , 灼烧后试料的质量， 9 . 7 二扭化硅的测定 了 . 1 过饱和沉淀一小体积中和一氟硅酸钾容量法( 标准法) 7 . 1 . 1 方法提要 在适量的氟离子和过饱和抓化钾存在的条件下， 使硅酸形成氟硅酸钾沉淀， 经过滤、 洗涤后用小体 积中和液中和残余酸， 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸， 然后用氢氧化钠标准滴定溶 液对所生成的氢氛酸进行 滴定. 7 . 1 . 2 分析步孩 吸取 5 0 . o o ml溶液b ( 8 . 2 . 2 . 2 ) ， 放人 3 0 0 ml塑料杯中， 加 1 0 -1 5 ml硝酸 ， 冷却。 加入 1 o m l氟化 钾溶液( 见 3 . 2 4 ) ， 搅拌。 加人固体抓化钾( 见 3 . 2 3 ) , 搅拌并压碎未溶顺粒， 直至饱和并过量 1 -2 g ， 冷却 并静置 1 5 min ， 用中速滤纸过滤， 用抓化钾溶液( 见 3 . 2 5 ) 冲洗塑料杯与沉淀2 - 3次. 将滤纸连同沉淀取下， 置于原塑料杯中， 沿杯壁加入l o m l 抓化钾一乙 醉溶液( 见3 . 2 6 ) 及1 m l阶 酞指示剂溶液( 见3 . 4 4 ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 见3 . 3 4 ) 中和未洗尽的酸， 仔细搅动滤纸并随之擦 洗 杯壁， 直至溶液呈现红色. 向杯中加人约2 0 0 m l已中和至使酚酸指示剂徽红的沸水， 用氢氧化钠的标 准滴定溶液( 见3 . 3 4 ) 滴定至微红色。 7 . 1 . 3 结果表示 二载化硅的质量百分数x s o , 按式( 1 2 ) 计算: x s o , t w , x v , x 5 m, x 1 0 0 0 义 1 0 0 ( 1 2 ) 式 中: x . , 二 氧 化硅 的 质 量 百 分 数， % ; 几。 ， 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数, m g / m l ; v,滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml ; 二 ， 8 . 2 . 2 . 2 中试料的质量， 9 。 7 . 2 近饱和沉淀一大体积中和一氟硅酸钾容量法( 代用法) 了 . 2 . ， 方法提要 在适量的氟离子和钾离子存在的条件下， 使硅酸形成氟硅酸钾沉淀， 经过撼、 洗涤后， 为易 化中 和残 余酸的操作， 以较大的中和液体积中和残余酸， 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸， 然 后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟酸进行滴定。 7 . 2 . 2 分析步骤 称取 约0 . l g 试 样( m s ) , 精 确至。 . o o o l g , 置于5 0 m l 镍 * w,中， 加 入4 - 5 g 氢暇 化 钾( 见 . 3 . 5 ) ， 在 6 0 0 - 7 0 0 的高温熔样电炉上熔融 6 -1 0 min ， 取下， 冷却， 向增塌中加入约2 0 ml水 ， 使熔体全部浸出 后， 转移到塑料杯中， 用2 0 m l 硝酸溶解， 加l o m l 氟化钾溶液( 见3 . 2 4 ) ， 用盐酸( 1 + 5 ) 将增涡洗净， 保 持杯中 溶液体积9 0 - 8 0 m l ， 根据室温按表1 加入适量的抓化钾( 见3 . 2 3 ) ， 将塑料杯放到二氧化硅测 定装置( 见4 . 1 ) 上， 搅拌 5 m in ， 取下塑料杯， 用中 速滤纸过滤， 用抓化钾溶液( 见3 . 2 5 ) 冲洗塑料杯 1 次， 冲洗滤纸2 次， 将滤纸连同沉淀取下， 置于原塑料杯中， 沿杯壁加入2 0 - 3 0 m l 抓化钾一乙醇溶液 ( 见3 . 2 6 ) 及2 滴甲 基红指示剂溶液 见3 . 3 8 ) ， 用氢氧化钠标准 滴定溶液( 见3 . 3 4 ) 中和至溶液由红刚 刚变黄。 向杯中加入约3 0 0 m l已中和至使酚酞指示剂微红的沸水及1 m l酚酞指示剂溶液( 见3 . 4 4 ) ， 用 氢氧化钠标准滴定溶液( 见3 . 3 4 ) 滴定到溶液由 红变黄， 再至微红色。 表 1 抓化钾加入量表 - sk i a l t 亡厂一飞: 2 0 一一下一 2 0 - 2 5 可一一2 5 石厂一下一一互3 0 门 抓化钾加入金9 j c/ t 850 -1999 7 . 2 . 3 结果表示 二 暇 化 硅的 质 f 百 分数x t . , x v my x 1 0 0 0 x 1 0 0( 1 3 ) t a w : 一 每 . 升 蟹 级 化 钠 标 准 碑 定 溶 液 相 当 于 二 载 化 硅 的 毫 克 扎m g / m l , 1 t , o -演定时消耗组权化钠标准滴定溶液的体积， ml , ， 试料的质f. g . 8 三级化二铁的测定 8 . 1 三抓化铁一重格酸钾容a法( 标准法) 8 . 1 . 1 方法提要 试样用盐酸和抓化亚锡分解、 过撼, 挂液作为主液保存; 残渣以氮奴酸处理， 焦硫酸钾熔融， 酸浸取 后合并入主液。 以鸽酸钠为指示剂， 用三氛化钦将高价铁还原成低价至生成“ 钨蓝” ， 再用重铬酸钾氧化 至蓝色消失， 加入硫碑混酸， 以二苯胶成酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定， 借此测定铁量. 8 . 1 . 2 侧定步燕 称取约0 . 2 g ( m , ) 试样精确至0 . 0 0 0 1 g , 里于2 5 o m l 烧杯中， 加 3 0 m l盐酸( 1 +9 ) ， 低温加热 1 0 - 2 0 m i n ， 滴加抓化亚锡溶液( 见3 . 1 1 ) 至浅黄色， 继续加热1 0 m i n体积1 0 m l ) 左右， 取下。 加2 0 m l 温水， 用中速撼纸过撼， 逮液收集于4 0 0 m l烧杯中， 用擦棒擦净杯壁， 用盐酸( 1 +9 9 ) 洗烧杯2 - 3 次， 残渣 7 ,. , 8 次， 再用热水洗残渣 6 -7 次， 滤液作为主液保存. 将残渣连同滤纸移人铂增锅中， 灰化， 在8 0 0 左右灼烧2 0 m i n ， 冷却， 加水润湿残渣， 加4 滴硫酸( 1 +1 ) ， 加5 m l氮氛酸， 低温加热燕发至三暇化硫白烟冒尽， 取下， 加2 g 焦硫酸钾( 见 3 . 1 0 ) ， 在6 5 0 左 右熔融约 5 mi n ， 冷却。将增坍放人原2 5 0 ml烧杯中， 加 5 ml盐酸( 1 +9 ) . 加热浸取熔融物， 溶解后， 用 水洗出增坍， 合并人主液。 调整溶液体积至1 5 0 -2 0 0 m l ， 加5 滴钨酸 钠溶液( 见3 . 1 2 ) ， 用三抓化钦( 见3 . 1 4 ) 滴到呈蓝色， 再 摘加重格酸钾标准清定溶液( 见3 . 3 5 ) 到无色( 不计读数) ， 立即加l o m l硫碑混酸( 见3 . 1 3 ) , 5 滴二苯 玻徽酸钠指示剂( 见 3 . 3 7 ) ， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至毯定的紫色. 8 . 1 . 3 结果表示 三 暇 化 二 铁的 质 量百 分数x p . , o ， 按 式 ( 1 4 ) 计 算: x p . 八 t f . i o a x v m, x 1 0 0 0 又 1 0 0( 1 4 ) 式中 : x i . . . . 三 暇化 二 铁 的 质 t 百 分数， 肠 ; t s . .o , 每 毫 升 重 铬 酸钾 标 准 滴 定 溶 液 相当 于 三暇 化 二 铁的 毫克 数， m g / m l t v -侧定时消耗重偏酸钾标准滴定溶液的体积, m l; . . 8 . 1 . 2 中试料的质量， 9 . 8 . 2 e d ta配位一硝酸秘回滴法( 代用法) 8 . 2 . 1 方法提要 在试液p hl -1 . 5 的酸度下， 加入对于铁过量的e d t a标准滴定溶液， 使铁与e d ta完全络合， 以 半二甲阶橙为指示剂 ， 用硝酸协标准滴定溶液回滴过量的e d t a. 8 . 2 . 2 分析步砚 8 . 2 . 2 . 1 a溶液的制备 称取约。 . 5 g 试样( ， ， ) ， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于3 0 0 m l 烧杯中， 用水润湿， 盖上表面皿， 从杯口 加入 4 0 m l 猜酸( 1 +1 ) ， 在电炉上加热至沸并保持微沸至溶液体积约3 0 m l . 以少量水冲洗 表面皿及杯壁， 用 8 7 c / t 850 -19 99 中 速撼纸过撼， 并以胶头扫棒攘洗杯壁， 将残渣全部转移 到撼纸上， 用热水冲洗残渣1 2 - 1 5 次， 滤液及 洗涤液保存于另一个 3 0 0 m l烧杯中. 将撼纸及残渣一并移入铂增坍中， 灰化， 于9 5 0 - 1 0 0 0 的高温下 灼烧1 5 -2 0 m i n .冷却后， 加入3 -4 9 翻砂一 碳酸钠混合熔剂( 见3 . 9 ) ， 用细玻瑞棒将试样与熔剂混匀 后， 再在上面铺加一层混合 熔剂， 在9 5 0 “ 1 0 0 0 的高温下熔融2 0 m i n ,取出， 放冷。 将诊液及洗涤液加热至沸， 并调整溶液体积约1 5 0 m l ， 将增坍放入烧杯中， 盖上表面皿， 继续加热。 在徽沸状态下， 使熔块溶解。 取出增坍用水洗净， 溶液冷至室温后， 移人2 5 0 m l容a瓶中， 用水稀释至标 线， 摇匀。 此溶液a供侧定三暇化二铁、 载 化钙、 氧化镁用. 8 . 2 . 2 . 2 b溶液的制备 称取约0 . 3 g 试样( . ， ) ， 梢确至0 . o o o l g , 里于银增塌中， 在 7 5 0 的高沮炉中 灼烧2 0 -3 0 m i n 。取 出， 放冷。 加人1 飞氢暇化钠熔剂( 见3 . 4 ) ， 在7 5 0 的高温下熔融4 0 m i n 。 取出， 放冷。 在3 0 0 m l烧杯 中， 加人 1 0 0 ml水， 加热至沸， 然后将增竭放入烧杯中， 盖上表面皿， 加热， 待烙块完全浸出后， 取出柑 塌， 用盐酸( 1 +5 ) 及水洗净， 在搅拌下加入2 0 m l硝酸溶液， 加热使溶液浸清， 冷至室温后， 移入2 5 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。此溶液b 供测定三氧化二铁、 氧化钙、 氧化镁用. 8 . 2 - 2 . 3 试液侧定 吸取2 5 . o o m l溶液a ( 8 . 2 . 2 . 1 ) 或5 0 . o o m l溶液b ( 8 . 2 . 2 . 2 ) ， 放入3 0 0 m l烧杯中， 加水至约 1 5 0 m l ， 用硝酸( 1 +