58223硅砖定量相分析 X射线衍射法 标准 YB T 172-2000.pdf

Q 4 1中华人民共和国黑色冶金行业标准Y B / T 1 7 2 一 2 0 0 0硅砖定量相分析X射线衍射法P h a s e q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f s i l i c a b r i c k s - X - r a y d i f f r a c t i o n me t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施国 家 冶 金 工 业 局发 布Y B / T 1 7 2 -2 0 0 0前言 本标准在内容上部分参考了我国J J G / T 6 2 9 -1 9 8 9 国家计量检定规程多晶X射线衍射仪 。 在非金属材料特别是硅砖中残存石英含量的测定目前尚无标准， 而硅砖中残余石英的含量是衡量硅砖质量的重要指标， 对硅砖的生产控制及产品质量检验起到促进作用。 本标准的附录A为标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 北京焦化厂山西孟县西小坪耐火材料有限公司。 本标准主要起 草人: 任刚伟、 张慧荣 、 高宣铱、 赵孟喜 。中华人民共和国黑色冶金行业标准硅砖定量相分析X射线衍射法Y B / T 1 7 2 一 2 0 0 0P h a s e q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f s i l i c a b r i c k s - X- r a y d i f f r a c t i o n me t h o d范围本标准规定 了硅砖 X射 线定 量相分析 的定 义、 原理 、 仪器设备 、 标样、 试样制备 、 定量分 析、 试 验报本标准适用 于硅砖中鳞石英、 方石英及残余石英 的定量分析 。2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 J J G / T 6 2 9 -1 9 8 9 国家计量检定规程多晶x射线衍射仪3定义 本标准采用下列 定义 。3 . 1 x射线强度 X - r a y i n t e n s i t y X射线衍射分析中的强度系指扣除背景后衍射峰的积分强度， 也可用衍射峰的面积来表示。3 . 2 分析线 a n a l y s i s l i n e s 需要对其强度进行测量并据此判定被分析物相含量的特征谱线。3 . 3 同素异形体 p o l y m o r p h 组成相同而结构不同的矿物， 如鳞石英、 方石英、 a 一 石英的组成均为S i o 2 ， 但结构各不相同。3 . 4 择优取向 p r e f e r r e d o r ie n t a t io n 非金属材料 由于试样粒度粗或压制试样 时用力过大等使某 一衍 射面的衍射强度反常而增大。4 原 理及计算公式 对多相混合试样进行X射线衍射测量时， 待测相的 X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比， 与多相混合试样的质量吸收系数成反 比 硅砖中鳞石英、 方石英及残余石英均为二氧化硅的同素异形体， 采用外标法简便易行， 可用微机直接进行数据处理 如果没有计算软件可按下列公式计算:W xI x( PM )Ux ) a( k m) oX10 0(1 )式中: Wx 试样中待测相的重量百分数， %; I x 试样 中待测相 的分析线 的衍射 强度 ;Ux ) o 待测标样分析线的衍射强度;国家冶金工业局2 0 0 0 - 0 7 - 2 6 批准2 0 0 0一 1 2一 0 1实施Y B / T 1 7 2 一2 0 0 0伽m ) o 标样的 质量吸收系 数， c m 2 / g ;伽m) 试样的质量吸收系数， c m , / g ,在 硅 砖 样 品 中 如 未 发 现 鳞 石 英 、 方 石 英 残 余 石 英 以 外 的 其 他 物 相 ， 则 万 箫 近 似 等 于 ， 则 :认 7 x =- 1 二U x) o义 1 0 0( 2 )如果发现有其他物相 ， 可根据试 样的化学成分计算 其质量吸收系数， 计算公式 为式( 3 ) ;( /l m ) 一艺( )u m ) A ;( 3 )式中: ( 产 胡 ) 样品的 质量吸收系数, c m , / g ; 伽 M ) 样品中 第i 种化合物的质量吸收系数, c m , / g ; A样品中第 1 种化合物的含量， %。 计算出伽m) 并代人式( 1 ) 求出Wx ,仪器设备 本标准所用X射线衍射仪的综合稳定度应优于士1 %,测定方法按 J J G / T 6 2 9的规定执行或按附录 A( 标准的附录) 进行 。6 标样6 . 1 a 一 石英标样 a 一 石英含量大于 9 8 ， 经X射线衍射及偏光显微镜鉴定除a 一 石英外未发现其他物相， X射线衍射谱线明锐， 无宽化现象。62 鳞石英标样 鳞石英有多种， 必须选用高温窑炉中经长期使用后的硅砖， 切下工作带经X射线衍射及偏光显微镜鉴定为鳞石英， 如果有少量玻璃相或方石英， 定量计算时， 必须乘以校正系数。6 . 3 方石英标样 以S i0, 含量大于9 9 %的熔融石英粉， 磨细至小于0 . 0 8 8 mm细粉， 压制成块状， 经1 5 0 0 C 锻烧， 保温 4 h , X射线衍射及偏光显微镜鉴定完全是方石英， 无玻璃相， 油浸法测出折射率为 1 . 4 8 6 6 士0 . 0 0 2 4了 试样制备将试样除去表皮， 取5g 料， 磨细至不大于 3 0 p m， 通过四分法制成粉末试样。样品架应无底， 可用压制样的反面作衍射面。样品架一般为铝制或玻璃制成。将研磨好的粉末倒人样品框架内， 垂直压紧成型。标样的制备要求与试样相同， 包括样品架尺寸及颗粒度大小。硅砖一般无择优取向 ， 如出现择优取 向可重新制样或加用旋转样 品台。刁，.勺乙J，了，了7r77 . 58定f分析8 卜 1 试验条件8 . 1 . 1靶材 C u Ka或 Co K- ,8 . 1 . 2 扫描速度 2 0角的扫描速度应不大于 1 0 / mi nY E / T 1 7 2 一2 0 0 08 . 1 . 3 狭缝系统 发散狭缝选用1 0 , 接受狭缝选用。3 m m或。 . 6 m m ,8 . 2 分析线的选择8 . 2 . 1 鳞石英用( 1 0 1 0 ) 面: C o Ka ; 2 3 0 -2 4 . 5 0 ; C u K a , 2 0 - 2 1 0 ,8 . 2 . 2 。石英用( 1 0 1 ) 面: C o K a ; 3 0 . 5 0 3 1 . 5 0 ; C u K a ; 2 6 0 -2 7 0 ,8 . 2 . 3 方石英用( 1 0 1 ) 面: C o K a : 2 4 . 5 0 -2 6 0 ; C u K a , 2 1 . 5 0 -2 2 . 5 . 如果方石英( 1 0 1 ) 面与鳞石英( 0 0 0 2 ) 面有重叠， 可按图1 作峰形分解后再按式( 4 ) 计算方石英的积分强度I x ;w h/2图 1峰形分解 I x= h w . . . 。 . . . . . . . . (4)式中: I x 积分强度， m m ; h -峰高, M M; 二 半高宽， m m, 标样 的衍射强度与试 样的单位相同。8 . 3 衍射强度的测量 在做定量测定前， 先做定性扫描， 观察有无择优取向， 如有择优取向则需重新制样和加用旋转样品名由口o 计算机处理后可直接得出积分强度。 如果手工计算， 可按式( 4 ) 计算。 鳞石英、 方石英测量正、 反衍射面各三次， 取平均值。 残余石英由于含量低至少测定五次， 取平均值。9 误差分析 标准误差 的测定 根据 1 0 次重复测量， 求得鳞石英标准误差为 1 . 4 ， 变异系数 1 . 9 %; 方石英标准误差为 1 . 3 ， 变异系数4 . 3 %, a 一 石英的标准误差为 0 . 5 6 ， 变异系数 1 2 . 2 %, 标准误差计算公式按式 ( 5 ) :丫 酥瓦 下一1(5 )变异 系数计算公式按式 ( 6 ) ;变异系数( %)(6 )、式中: y -n次测量结果的平均值;i 第i 次测量的结果;。 测量次数 ;Y B / T 1 7 2 一2 0 0 0a 标准误差 。1 0 试验 报告试 验报告应包括 :a )委托单位;b )委托日期;c )试样名称及记号 ;d )试样编号;e ) 试验条件;f 试验结果;9 )试验单位;h )报告人和审核人;i )试验 日期 。Y s / T 1 7 2 一 2 0 0 0 附录A ( 标 准的附录)综合稳定度的测定 本标准的仪器综合稳定度是指当试样、 衍射条件及衍射线