23705工业活性沉淀碳酸钙标准HG T 2567-1994.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g / r 2 5 6 7 一9 4 工 业 活 性 沉 淀 碳 酸 钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业活性沉淀碳酸钙的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存 本标准适用于沉淀法生产的沉淀碳酸钙， 采用活化剂或偶联剂进行表面活化处理， 干法或湿法所生 产的碳酸钙。该产品主要用作塑料、 橡胶、 有机树脂等工业的填充剂。 2 引用标准 g b 1 9 1 包装储运图示标志 ( ; 8 / t 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b 了 t 6 0 3化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备 g b 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 g b / t 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 g b / t 6 6 7 8 化工产品采样总则 g b / t 6 6 8 2 分析实 验室用水规格和试验方法 g b 8 9 4 6 塑料编织袋 g b 8 9 4 7 复合 塑料编织袋 h g % t 2 2 2 6 工业沉淀碳酸钙 3 技术要求 i， 外观: 白色粉末 3 . 2土业活性沉淀碳酸钙应符合下表要求 项目 指标 一等品 合格品 主含量 以 , c o : 计) . %李9 6 . 09 5 . 0 p h值 8 . 0 - 1 0 . 59 1 0 - 1 1 , 0 1 0 5 c下 挥发物含量， %(0 . 5 00 . 7 0 盐酸不溶物含量， %(0 . 2 00 . 3 0 筛 余 125p m 篡 ， o45p - uc-k i0 . 0 100. 30o . 0 150 . 40 铁( f e ) 含敬. %簇0 .1 0 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 gza h g / t 2 5 6 7一9 4 续表 项目 指标 一等品合格品 锰( mn ) 含1 4.( 0 . 0 06 0 . 0 0 8 白度 . 度李9 0. 0 吸油值, g / l 0 0 g落7 08 0 活化度. %39 59 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b / t 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 规定制备 4 . 1 主含量的测定 4 . 1 门方法提要 用少量乙醇溶液润湿试样， 加入过量的盐酸标准滴定溶液， 以澳甲 酚绿一 甲基红为指示剂， 用氢氧化 钠标准滴定溶液反滴定。 4 . 1 ， 2 试剂和材料 4 . 12 . 1 9 5 %乙醇( g b / t 6 7 9 ) ; 4 . 1 . 2 . 2 盐酸( g b / t 6 2 2 ) 标准滴定溶液: c ( h c i ) 约 l m o l / l ; 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠( g b / t 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( n a o h ) 约0 . 5 m o l / l ; 4 . 1 . 2 . 4 澳甲酚绿( h g / t 3 - 1 2 2 0 ) - 甲基红( h g / t 3 - 9 5 8 ) 指示液。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取2 -2 . 2 g 预先在1 0 5 士5 干燥至恒重的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于锥形瓶中， 加2 m l乙醇 润湿试料， 用移液管移取5 0 m l盐酸标准滴定溶液溶解试料、 摇动， 煮沸2 m i n ， 冷却; 加入1 0 滴溟甲酚 绿 甲基红指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液由 红色恰好变为绿色即为终点。 4 门. 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量( 以c a c o , 计) x , 按式( 1 ) 计算 x, = ( q v , -c , v i ) x 0 . 0 5 0 0 4 - 一 - m x 1 0 0 一 5 . 0 0 4 (c ,v ,- c,v ,)m.，一 ，. 一 一 ( ， ) 式中: 。 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v加入盐酸标准滴定溶液的体积, m l ; i , -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v : 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; 。 试料质量, b ; 0 . 0 5 0 0 4 与1 . 0 0 - l 盐酸标准滴定溶液c c ( h c i ) =1 . 0 0 0 m o l / l ) 相当的以克表示的碳酸钙的质量 4 门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %。 4 . 2 p h值的测定 4 2 . 1 试剂和材料 h g / “r 2 5 6 7 一 9 4 4 . 2 . 1 . 1 不含 二 氧化碳的水; 4 . 2 . 1 . 2 9 5 %乙醇( g b / t 6 7 9 ) 中性溶液: 以酚酞作指示剂， 用氢氧化钠溶液调至浅粉色。 4 . 2 . 2 仪器、 设备 4 . 2 . 2 . 1 酸度计: 测量范围p h为。 一1 4 ， 名义分度值为。 . 0 2 p h ; 4 . 2 . 2 . 2 参比电极 : 甘汞电极 ; 4 . 2 - 2 . 3 指示电极 : 玻璃电极 4 . 2 . 3 分析步骤 称取约l o g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于1 5 0 m l烧杯中， 加5 m l乙醇润湿， 加入 1 0 0 m l水( 4 . 2 . 1 . 1 ) ， 充分搅拌， 静置 1 0 mi r i ， 用酸度计测量悬浮液的p h值。 4 . 2 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 3 p h 4 . 3 1 0 5 c 下挥发物含量的测定 同h g/ t 2 2 2 6 第 4 . 3 条。 4 . 4 盐酸不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 同h g/ t 2 2 2 6 第 4 . 4 . 1 条。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 9 5 %乙醇( g b / t 6 7 9 ) ; 其余同h g/ t 2 2 2 6 第 4 . 4 . 2 条。 4 . 4 . 3 分析步骤 称取约4 g 试样( 精确至。 . o l g ) , 置于烧杯中， 加4 m l乙 醇润湿， 以下操作同h g / t 2 2 2 6 第4 . 4 . 3 条， 从“ 滴加2 0 m l盐酸溶液” 开始， 直到“ 灼烧至恒重” 止。 4 . 4 . 4 分析结果的表述 同h g / t 2 2 2 6 第4 . 4 . 4 条。 4 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . o 3 % e 4 . 5 筛余物的测定 4 . 5 门仪器、 设备 4 . 5 . 1 . 1试验筛 ( g b 6 0 0 3 ) : r 4 0 / 3系列， 4) 2 0 0 m m x 5 0 m m/ 0 . 1 2 5 m m和 (d 2 0 0 m m x 5 0 m m / 0 . 0 4 5 mm; 4 . 5 . 1 . 2 1 1 号羊毛画笔。 4 . 5 . 2 分析步骤 称取约l o g 试样( 精确至o . o l g ) ， 移入试验筛中， 用羊毛画笔轻刷试料， 使其通过筛网， 直至筛下所 垫黑纸没有试料痕迹。 将筛余物移到已 知质量的 表面皿中 称量( 精确至。0 0 0 2 g ) , 4 . 5 . 3 分析结果的表述 同h g / t 2 2 2 6 第 4 . 8 . 3 条。 4 . 5 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值， 1 2 5 p m试验筛为。 . 0 0 3 %, 4 5 p -试验筛为。0 3 % 4 . 6 铁含量的测定 4 . 6 . 1 方法提要 17 g b / t 3 0 4 9 第 2 条。 4 . 6 . 2 试剂和材料 h g / t 2 5 6 7 一 9 4 4 . 6 . 2 . 1 盐酸( g b / t 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 4 . 6 . 2 . 2 盐酸( g b / t 6 2 2 ) 溶液: 1 +4 ; 4 . 6 . 2 . 3 9 5 %乙醇( g b / t 6 7 9 ) ; 其余用g b / t 3 0 4 9 第 3 条。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 4 . 6 . 3 . 1 分光光度计: 带有厚度为l c m吸收池 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按g b / t 3 0 4 9 第5 . 3 条规定， 选择厚度为l c m的吸收池及相应的铁标准溶液用量， 绘制工作曲 线 4 . 6 . 4 . 2 测定 称取2 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 置于2 5 0 m l烧杯中， 加2 m l乙醇润湿试料， 滴加 9 m l盐酸溶液 ( 4 . 6 . 2 . 1 ) 溶解试料， 加热煮沸2 m i n ， 趁热过滤， 冷却后滤液和洗液一并收集于2 5 0 m l容量瓶中， 加水 至 刻度， 摇匀。 用移 液管移取2 5 m l 试 验溶液于1 0 0 m l 烧杯中， 同时 取1 m l 盐酸 溶液( 4 . 6 . 2 . 1 ) 于另一 烧杯中作空白。以下操作按g b / t 3 0 4 9 第5 . 4 条规定， 从“ 必要时， 加水至6 0 m l . . . . . . ” 开始操作。 4 . 6 . 5 分析结果的表述 同h g / t 2 2 2 6 第 4 . 6 . 5 条 4 . 66 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 写。 4 . 7 锰含量的测定 4 . 7 . 1 方法提要 同h g / t 2 2 2 6 第4 . 7 . 1 条。 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 硝酸( g b 6 2 6 ) 溶液: 1 +1 ; 其余同h g/ t 2 2 2 6 第 4 . 7 . 2条。 4 . 7 . 3 仪器、 设备 同h g / t 2 2 2 6 第4 . 7 . 3 条。 4 . 7 . 4 分析步骤 4 . 7 . 4 门工作曲线的绘制 同h g / t 2 2 2 6 第 4 . 7 . 5 条。 4 . 7 . 4 . 2 a 9 定 称取约2 g 试样( 精确至。0 1 g ) , 置于2 5 0 m l高型烧杯中， 加7 m l硝酸溶液溶解试料， 加热煮沸 2 - i n ; 用中速定量滤纸过滤， 取8 0 m l热水分5 次洗涤， 滤液和洗液一并收集于 2 5 0 ml烧杯中。 另 取6 m l 硝酸溶液于一烧杯中， 用氨水调至中 性后， 再加1 m l 硝酸溶液作空白 试验溶液 将试验溶液和空白试验溶液同时按h g / t 2 2 2 6 第4 . 7 . 6 条进行操作， 从“ 按照4 . 7 . 5 条规定” 开 始， 到“ 查出试料中的锰含量” 止。 4 . 了 . 5 分析结果的表述 17 h g / t 2 2 2 6 第 4 . 7 . 7 条. 4 . 了 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . o o l 0 o , 4 . 8 白度的测定 同h g / t 2 2 2 6 第4 . 9 条。 4 . 9 吸油值的测定 4 . 9 . 1 试剂和材料 h g / t 2 5 6 7 一 9 4 邻苯二甲酸二辛脂( d o p ) o 4 . 9 . 2 仪器、 设备 4 . 9 . 2 . 1 调刀: 长1 7 8 m m， 宽7 -8 - m; 4 . 9 . 2 . 2 玻璃板或釉面瓷板: 2 0 x 2 0 c -; 4 . 9 . 2 . 3 滴瓶c 6 0 m l 4 . 9 . 3 分析步骤 称取5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于玻璃板或釉面瓷板上， 用已知重量的盛有d o p的滴瓶滴加 d o p ， 同时用调刀不断进行翻动研磨， 起初试样呈分散状， 后逐渐成团直至全部被d o p润湿， 并形成一 整团即为终点， 称取滴瓶质量， 精确至0 . 0 烤 4 . 9 . 4 分析结果的表述 以每1 0 0 g 活性碳酸钙吸收d o p的质量( g ) 表示的吸油值x2 按式( 2 ) 计算: xz= ( - , -0 x l 0 0，. . . ， . . . . . (2) 式中: m , 滴加d o p 之前滴瓶和d o p的质量, g ; m 滴加d o p 之后滴瓶和d o p 的质量. g ; m 试料质量 g . 4 . 9 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于1 . o g / 1 0 0 g , 4 . 1 0 活化度的测定 4 . 1 0 . 1 方法提要 利用碳酸钙表面处理后疏水性的特征测定碳酸钙表面包覆程度。 4 . 1 0 . 2 仪器、 设备 4 . 1 0 . 2 . 1 梨形分液漏斗: 2 5 0 m l ; 4 . 1 0 . 2 . 2 柑竭式过滤器: 孔径 5 -1 5 k m, 4 . 1 0 . 3 分析步骤 称取5 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m 1 ， 分液漏斗中， 加2 0 0 m l水， 以1 2 0 次/ m i n 的速度往返振 摇1 m i n , 轻放于漏斗架上。 静置2 0 -3 0 m i n ， 待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放人预先在1 0 5 15 干 燥至恒重的柑祸式过滤器中， 抽滤除去水， 移入恒温箱内. 在 1 0 5 士5 干燥至恒重。 4 - 1 0 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的活化度x 。 按式( 3 ) 计算: x 3一 1 - m2 一 m l ” 2 x 1 0 0 . . . . . . . . . . .，. 。 “ ，. (3) 式中: m : 干燥后柑祸和未包覆碳酸钙的质量， 9 ; 。钳祸的质量， 9 ; m 试料质量， 9 . 4 . 1 0 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行溅定结果的绝对差值不大于2 %. 5 检验规则 5 门 工业活性沉淀碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验， 生产厂应保证所 有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、 厂址、 产 品名称、 活化剂种类、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及标准编号。 h g/ t 2 5 6 7 一 9 4 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业活性沉淀碳酸钙进行验收 5 . 3 每批产品不超过 4 0 t o 5 . 4 按照g - b / r 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元数。 采样时， 将采样器自 包装袋的中心垂直 插入至 料层深度的3 / 4 处采样， 将采得的样品混匀后， 按四分法缩分至约 5 0 0 8 ， 分装于两个清洁干燥的具塞广 口瓶中， 密封。瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日期和采样者姓名瓶用于 检验， 另 一 瓶保存三个月备查。 5 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样进行核验， 核验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 56 当供需双方对产品质量发生异议时， 按 中华人民共和国产品质量法 的规定办理。 5 . 7 采 用g b 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 e 业活性沉淀碳酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等 级、 净重、 批号或生产日 期、 本标准编号及g b 1 9 1 规定的“ 怕湿” 标志。 6 . 2 工业活性沉淀碳酸钙采用二种包装方式。 6 . 2 . 1 双层包装 内 包装采用