铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定(论文)

I C S 2 7 - 1 2 0 - 3 0 F 4 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 9 9 铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定 D e t e r mi n a t i o n o f e x t r a c t a b l e o r g a n i c m a t e r i a l i n u r a n i u m o r e c o n c e n t r a t e 1 9 9 9 一 0 5 门9 发布 1 9 9 9 门2 一 0 1 实施 国 家 质 Ak 技 术 监 督 局发布 GB / T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 9 9 前言 非等效采用美国 A S T M C 1 0 2 2 : 1 9 8 4 铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法 中2 6 - 3 3 节所制定的国家标准 G B / T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 8 9 铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定 已实施多年， 在应用 中使用单位提出， 原国家标准已不能满足国内生产的需要。 为了使本标准能覆盖国内外不同工艺流程铀 矿石浓缩物产 品的分析检定 的要求 ， 根据 目前国际国 内生产 铀矿石浓缩物所用萃取 剂的实际情况 ， 并参 考美国AS T M 最新版本 C 1 0 2 2 : 1 9 9 M铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析方法 中2 6 3 3节的内容， 除对于非胺类可萃有机物的测定， 等效采用美国AS T M C 1 0 2 2 : 1 9 9 3 铀矿石浓缩物的化学和原子吸收 分析方法 2 6 - 3 3 节的内容之外， 增加了适合我国生产实际的胺类可萃有机物的分析方法。 我国生产铀 矿石浓缩物所用萃取剂主要为三脂肪胺， 三脂肪胺属高沸点有机物， 沸点在 1 8 0 - - 2 3 0 C( 压力为 1 . 7 k P a 时) 。因此， 萃取低沸点有机物步骤可省略， 同时增加萃取液洗涤步骤。 本标准从实施之日起， 代替 G B / T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 8 9 0 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本 标准起草单位 : 核工业北京 化工冶金研究 院。 本 标准主要起草人 : 王海生 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定 G B / T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 9 9 D e t e r mi n a t i o n o f e x t r a c t a b l e o r g a n i c ma t e r i a l 代 替 G B / T 1 1 8 4 8 . 3 - 1 9 8 9 i n u r ani u m o r e c onc e nt r a t e 范 围 本标准规定了铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定原理， 适用范围， 使用的试剂和仪器， 分析步骤， 分 析结果 的计算和方法 的精 密度 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量在。 . 0 5 %以上的可萃有机物的测定， 不适用于某些水溶性有机 物 ， 如絮凝剂的测定 。 2引用标准 下列标 准所包含的条文 ， 通过在本标 准中引用而构成 为本 标准的条文 。本标准 出版时， 所示版本均 为有效 。所有 标准都会被修订 ， 使用本标 准的各方应探讨使用 下列 标准最新版本 的可 能性。 G B / T 1 0 2 6 8 -1 9 8 8 铀矿石浓缩物 3 方 法提要 3 . 1 非胺类可萃有机物的测定 样品先 以三锐氟代 甲烷提取后 ， 用硝酸溶 解， 再 以三抓 甲烷 萃取， 蒸 发各萃取 液， 称 量， 即测得可萃 有机物的含量 。 3 . 2 胺类可萃有机物的测定 样品用硝酸溶解， 以三氯甲烷萃取， 萃取液中夹带的微量硝酸以稀氢氧化钠溶液除去。 蒸发萃取液， 称量， 即测得可萃取有机物的含量。 3 . 3 杂质 含量在 GB/ T 1 0 2 6 8 -1 9 8 8中 2 . 5规 定的指标范 围内， 其干扰可忽 略不 计。 4试荆 所用试剂除注明者外， 均为分析纯试剂。所用水均为去离子水。 4 . 1 三氯氟代甲烷( 或 1 , 1 , 2 一 三氯三氟乙烷) 。 注:每使用一批新试剂， 必须检查其不挥发残渣。即将 1 0 0 mL试剂放在已知重量的铂皿中蒸发至千， 冷却至室温 后， 再称铂皿重。如果有残渣， 必须做空白校正 4 . 2 三氯甲烷( C H C l 3 , 密度1 . 4 8 4 g / m L ) , 注: 每使用一批新试剂， 必须按4 . 1检查不挥发物。 4 . 3 硝酸( H N O , , 密度1 . 4 2 g / m L ) e 4 . 4 硝酸( 1 +1 ) , 4 . 5 氢氧化钠溶液( N a O H, 0 . 1 m o l / L ) , 国家质，技术监督 局 1 9 9 9 一 0 5 一 1 9批准1 9 9 9一 1 2一 0 1实施 GB/ T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 9 9 5设备 5 . 9 索格利特萃取管 包括萃取样杯和玻璃管( 长3 -4 c m， 外径 2 5 mm) 见图1 , 蛇形冷凝管。 直形冷凝管 。 电热套， 1 5 0 W ， 由可调变压器 控制。 红 外灯。 铂皿， 直径 1 0 0 m m. 分液漏斗， 体积5 0 0 mL . 烧瓶， 体积 2 5 0 m L. 分析天平， 感量 0 . 1 Mg . 5.1525.354 只一匕，了no -卜 6分析 步骤 6 . 1非胺类可萃有机物 的测 定 6 . 1 . 1 称取 5 0 g ( m) 样品， 准确到 0 . 1 g ， 于萃取样杯中， 轻敲振实， 样品上面塞上玻璃棉。 6 . 1 . 2 将 2 5 0 mL烧瓶( 5 . 8 ) 放在电热套( 5 . 4 ) 内， 往烧瓶内加入几粒玻璃珠， 然后加人 1 2 0 - - 1 2 5 mL 三抓氟代甲烷( 4 . 1 ) ， 将烧瓶( 5 - 8 ) 与索格利特萃取管( 5 . 1 ) 相接。 6 . 1 . 3 把盛有样品的萃取样杯放人索格利特萃取管( 5 . 1 ) 中的玻璃管座上。 6 . 1 . 4 连接蛇形冷凝管( 5 - 2 ) ， 到索格利特萃取管( 5 . 1 ) 的磨 口处， 蛇形冷凝管( 5 . 2 ) 上端磨口处连接直 形冷凝管( 5 . 3 ) a 注 :以上 所 用 玻 璃 仪 器 均 须 干操 。 6 . 1 - 5冷凝器通人冷水 。 6 . 1 . 6 接通电源， 调节变压器到 5 0 6 0 v， 使试剂快速回流 3 . 5 -4 h 。 在冷凝过程中， 直形冷凝管基本 上观察不到回流液， 否则应降低冷却水的温度 6 . 1 . 7 冷却后， 将回流液倒人一个已知质量W; 的铂皿中， 在通风罩内， 用红外灯( 5 - 5 ) 加热蒸发， 蒸发 的温度控制在 4 0 左右 6 . 1 . 8 溶液剩下 2 mL左右， 停止加热， 冷却到室温， 称量， 在失重速率减少到 0 . 5 mg / mi n时， 放置 5 m i n ， 称量， 记录此质量W , 6 . 1 . 9 从萃取管中取出萃取样杯， 取出玻璃棉， 定量地将样品转人 4 0 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 m L硝酸 ( 4 - 4 ) ， 体积控制在1 5 0 mL以内， 搅拌至样品完全溶解或样品明显地不再溶解为止。 G s / T 1 1 9 4 8 . 3 -1 9 9 9 1 一直形冷凝管沼一蛇形冷凝管沼一索格利特萃取管( 包括萃取样杯和玻璃管) ; 4 -2 5 0 mL烧瓶; 5 一电热套; 6 一可调变压器 图 1 三抓氟代甲烷萃取装置 6，1 0 冷却到室温， 溶液转移到5 0 0 mL分液漏斗( 5 - 7 ) 中， 加人 1 0 0 mL三抓甲烷( 4 . 2 ) ， 塞紧塞子， 用力摇动1 m i n e 6 . 1 . 1 1 放置分层， 有机相放人一个干燥的 1 0 0 mL量筒内。 6 . 1 . 1 2取 5 0 mL有机相于 9 0 0 灼烧过 的铂皿( 5 - 6 ) 中 ， 在通 风罩内 ， 按 6 . 1 - 7 -6 . 1 . 8的分析步骤进 行， 记录质量 W3 。 6 . 1 . 1 3 再将 铂皿( 5 - 6 ) 在 9 0 0 至少灼烧 3 0 mi n ， 取 出， 在干燥器 中冷却至室温 ， 称量 ， 记 录质量 Wa e 6 . 2 胺 类可萃有机物 的测 定 Gs/ T 1 1 8 4 8 . 3 -1 9 9 9 6 . 2 . 1 称取 5 0 g ( m , ) 样品， 准确到 。 . 1 g ， 于4 0 0 m L烧杯中， 加人1 0 0 m L硝酸( g i W, 铂皿质量， 9 ; W , 铂皿与 被三抓甲 烷萃取的有机物质量， 9 ; W, 铂皿质量， 9 ; m , 称取样品质量， 9 。 7 . 2 胺类可萃有机物的计算 按式( 2 ) 计算样品 中可萃有机物的百分含量 : 一 Qo a - C 2 ( W: 一W6 ) 一2 ( W, ， 一W, ) ) x l o o ” 王 妞 式( 2 ) 中: Qo c可萃有机物的百分含量， %; W: 铂皿和可萃有机物质量， 9 ; W6 铂皿质量， 9 ; WS 空白中铂皿和可萃有机物质量，