SNT0481.1-1995出口矾土检验方法用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N/ T 0 4 8 1 . 1 一0 4 8 1 . 6 -9 5 出 口 矾 土 检 验 方 法 Me t h o d s f o r i n s p e c t i o n o f b a u x i t e f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 0 9 一 0 6 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准 出口 矾 土 检 验 方 法 用苦杏仁酸隐蔽钦 E D T A络合滴定氧化铝量 s N / T 0 4 8 1 . 1 一9 5 代替Zs Q 2 5 0 0 4 - -9 0 Me t h o d s f o r i n s p e c t i o n o f b a u x i t e f o r e x p o r t - De t e r mi n a t i o n o f a l u m i n i u m o x i d e c o n t e n t - ED TA c o mp l e x o me t r i c t i t r a t i o n 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口矾土中氧化铝量的测定方法， 其测定范围4 0 %- - 9 5 %。 本标准也适用于焦宝石、 粘土等样品中氧化铝量的测定。 2 方法提要 试样用碳酸钾( 或碳酸钠) 与硼砂混合熔剂熔融， 用硝一 硫混酸浸取， 用苦杏仁酸隐蔽钦， 加过量的 E D T A， 使E D T A和铝、 铁络合。 用锌标溶液滴定过剩的E D T A， 然后加氟化按煮沸， 铝与氟络合。以二 甲酚橙作指示剂， 用锌标准溶液滴定释放出来的E D T A， 从而计算氧化铝的量。 3 试荆 3 . 1 混合熔剂: 1 份无水碳酸钾( 或无水碳酸钠) 与1 份无水硼砂混匀研细， 贮于磨口瓶中。 3 . 2 硝酸一 硫酸混合 溶液( 硝酸: 硫酸: 水=1 0 0 : 1 2 : 1 8 8 ) , 3 . 3 硝酸( 1 +1 ) a 3 . 4 氨水( 1 +1 ) , 3 . 5 苦杏仁酸溶液( 1 0 % ) e 3 . 6 氟化钱溶液( 1 0 0 0 ) ; 使用前用氨水调至P H -5 . 5 , 3 . 7 乙 二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 称取1 8 . 6 1 g E D T A于烧杯中， 用水溶解( 必要时 可稍加热) ， 冷后用水释至1 0 0 0 m L, 混匀。 3 . 8 乙酸一 乙酸钠缓冲液( p H 5 . 5 ) : 1 mo l / L乙酸与 1 m o l / L乙酸钠按( 1 十9 ) 比例混合。 1 mo l / L乙酸: 将 5 7 . 8 m l 一 冰乙酸( 9 9 %) 用水释至 1 0 0 0 mL , 混匀。 1 m o l / L乙 酸钠: 称取8 2 . 0 4 g 无水乙酸 钠溶于水中， 用水释至1 0 0 0 m L , 混匀。 3 . 9 2 , 4 一 二硝基苯酚指示剂溶液( 0 . 1 %) : 称取 。 . 1 g 2 , 4 一 二硝基苯酚指示剂溶于乙醇( 9 5 %) 中， 并稀 释至1 0 0 m L e 3 . 1 0 二甲酚橙指示剂水溶液( 0 . 5 %) e 3 . 1 1 锌标准溶液: 0 . 0 3 m o l / L : 称取 1 . 9 6 1 4 g洗净无砷的金属锌( 9 9 - 9 5 %以上) 干 1 0 0 m l . 烧杯中， 以2 0 mL盐酸( 1 +1 ) 溶解， 蒸发至 2 mL左右， 移入 1 0 0 0 MI 、 容量瓶中. 用水释至刻度， 摇匀。 3 . 1 2 氧化铝标准溶液: 称取 。 . 5 2 9 2 g 金属铝( 9 9 . 9 9 % o ) 于2 0 0 m L塑料烧杯中， 加入 1 0 mL氢氧化钠 溶液( 2 0 %) ， 低温加热溶解， 再加入1 5 m L盐酸( 1 . 1 9 g / m L ) ， 加热至溶液澄清透明， 冷后移入1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用 水 释 至 刻 度， 混匀 ， 此 溶 液1 m L 含1 m g 的 纂丁 七 坦一- - 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 5 - 0 9 - 0 6 批准1 9 9 6 - 0 1 一 0 1 实施 S N/ T 0 481 .1 一 9 5 按下述方法标定锌标准溶液对氧化铝的滴定度( T ) : 吸取 2 5 mI _ 氧化铝标准溶液( 3 . 1 2 ) 于 3 0 0 mL的锥形瓶中， 加1 0 m L苦杏仁酸( 3 - 5 ) 混匀。 以下操 作按 5 . 2 - 3 -5 - 2 . 4 款进行。 按式( 1 ) 计算滴定度: X V, Vz只 1 0 0 0 ” . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: : 氧化铝标准溶液的浓度， mg / mL ; V移取氧化铝标准溶液的体积， mL ; V ， 第二次滴定所耗锌标准溶液的体积, mL , 4 试样 4 . 1 试样应通过 2 0 0目。 4 . 2 试样分析前应在 1 0 5 -1 1 0 C烘 2 h , W干燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 5 . 2 测定 5 . 2 . 1 将试样置于盛有5 g 混合熔剂( 3 . 1 ) 的铂增祸中混匀， 另取1 g 混合溶剂( 3 . 1 ) 覆盖其上， 加盖， 置于已升温至 1 0 5 0 士5 0 的高温炉中熔融( 焦宝石和低铝矶土熔 5 1 0 m i n ; 含铝量 7 0 0 0 8 0 %的熔 1 5 m i n ; 含铝量8 0 %以 上的 熔2 0 m i n ) ， 取出 增祸， 稍冷。 5 . 2 . 2 将柑祸置于盛有 3 0 mL硝酸一 硫酸混合液( 3 . 2 ) 和 1 0 0 mL热水溶液的4 0 0 m L烧杯中， 加热浸 取， 至熔融物全部溶解， 取下， 用水洗出柑竭及盖， 将溶液移入 2 5 0 mI容量瓶中， 冷至室温， 用水稀释到 刻度， 摇匀( 此溶液可供铝、 硅、 铁、 钦、 钙、 镁测定用) 。 5 . 2 . 3 移取 2 5 ml样液( 5 - 2 - 2 ) 于3 0 0 mL的锥形瓶中加 1 0 m1苦杏仁酸( 3 - 5 ) ， 摇匀， 加过量的 E D - T A溶液( 3 . 7 ) ( 含氧化铝 6 0 %以下的加 1 5 -2 0 m L; 含 6 0 %-8 0 %的加 2 5 m L; 含 8 0 %以上的加 3 0 m L ) ， 用水稀至 1 0 0 mL左右。 5 . 2 - 4 向锥形瓶中滴入 4 滴 2 , 4 一 二硝基苯酚指示剂水溶液( 3 - 9 ) ， 用氨水( 3 - 4 ) 调至溶液呈淡黄色( p H -4 . 0 ) ， 加热煮沸 3 m i n ， 冷却， 加 2 滴二甲酚橙指示剂水溶液( 3 . 1 0 ) ， 用氨水( 3 . 4 ) 调至溶液呈红色， 再 用硝酸( 3 - 3 ) 调成黄色， 加入2 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 3 - 8 ) ， 以锌标准溶液( 3 . 1 1 ) 滴定过量的 E D - T A , 溶液自 黄色转为橙红色即为 终点( 不计读数) ， 立即加人1 0 m L氟化按溶液( 3 . 1 0 ) ， 再煮沸2 m i n , 冷至室温后， 补加 1 滴二甲酚橙指示剂溶液( 3 . 1 0 ) ， 再用锌标准溶液( 3 . 1 1 ) 滴定释出的E D T A. 溶液自 黄色变成橙红色即为终点( 记读数) 6 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算氧化铝的百分含量: A1 ,0, ( 0 o )= X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) m X 2 5 0 X 1 0 00 T一V S lv / T 048 1.1 一 95 式中: T 1 m L锌标准溶液相当于氧化铝的克数; V , 第二次滴定所耗锌标准溶液的体积， mL ; V移取样液的体积， mL; m称取的试样量， 9 。 注 第一次滴定临近终点时， 滴定速度不要太慢， 当滴至溶液的黄色