24501乙烯利水剂标准HG 2312-1992.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g 2 3 1 2 一 9 2 乙烯利水剂 ， 主题内容和适用范围 本标准规定了乙烯利水剂的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸醋， 并在高温下进行分子重排， 再酸解而制得乙 烯利原药经稀释后制得的水剂。 有效成分 : 乙烯利 化学名称: 2 - 氯乙基麟酸 结构式 : 1 c i c h c h2 p -o h 占 h 分子式: c 2 h6 c 1 0 , p 相对分子质量 : 1 4 4 . 4 5按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 9 1 用标准 g b 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 g b 1 6 0 4 农药验收规则 g b 1 6 0 5 商品 农药采样方法 g b 3 7 9 6 农药包装通则 g b 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 无色至浅棕色液体。 3 . 2 乙烯利水剂应符合下列指标要求 : 项目指标 乙烯利含量， %( m / m) 40 . 0 p h 0 . 7 - 3 . 0 稀释稳定性合格 热贮稳定性， ，合格 低温稳定性别合格 注: 01 2 ) 至少半年检验一次. 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 实施 h g -23 1 2 一 9 2 4 试验方法 4 . ， 乙烯利含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 称量试样， 经重氮甲烷醋化， 用对硝基氯苯内标液 川1 0 %s e - 3 0 / g a s c h r o m q色谱柱和氢火焰离 子检测器， 对乙烯利甲醋进行气相色谱分离和测定 4 门. 2 试剂和溶液 重氮甲烷乙醚饱和溶液: 制备见附录a; 丙酮( g b 6 8 6 ) : 分析纯 ; 乙烯利标样: 已知含量; 对硝基氯苯: 内标物; 载体 c a s c h r o m q 1 5 0 - 1 8 0 p m ( 8 0 -1 0 0目) ; 固定液: s e - 3 0 ; 三氯甲烷( g b 6 8 2 ) : 分析纯。 4 . 1 . 3 内标液配制 称取对硝基氯苯5 g 加人到1 0 0 m l 容量瓶中， 用丙酮稀释至刻度， 配成5 0 m g / m l 一 的内标液。 4 - 1 . 4 仪器 气相色谱仪: 带f i d检测器; 色谱柱: 2 o o o m m x 3 m m ( 内 径) 玻璃或不锈钢柱， 内装1 0 % s e - 3 0 / g a s c h r o m q 1 5 0 1 8 0 p m ( 8 0 - 1 0 。目) 的填充物 4 . 1 - 5 操作步骤 4 . 1 . 5 . 1 色谱柱的制备 a . 固定液的涂渍 称取1 . o o g s e - 3 0 于1 0 0 m l圆底烧瓶中， 加4 0 m l 三氯甲 烷溶解。 在水浴上加热回 流2 h ， 使s e - 3 0 完全溶解， 将l o g 干燥的g a s c h r o m q ( 1 5 0 -1 8 0 p m ) 经一干净的玻璃漏斗慢慢加入， 使载体被溶液浸 泡。室温下放置后， 将s e - 3 0 溶液及载体全部转移至蒸发器中。 在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉， 并用钢勺翻动载体三次， 使之涂渍均匀。 然后移至9 0 -1 ( ) ( ) ( 烘箱 ! 烘3 0 m i n b . 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口 端接一个小漏斗， 出口 端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后， 通过橡皮管与真 空泵相连， 再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物， 并不断轻敲柱壁， 使填充物均匀地紧密地填满色谱 柱。取下色谱柱， 在入口端塞上玻璃棉， 适当压紧以保持填充物不被移动。 c . 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连， 出口 端不连检测器以大约l o m l / m i n 的氮气流速， 分阶段升至2 4 0 c， 并在此温度下老化 l o b ， 降温后， 将柱出口端与检测器相连。 4 . 1 . 5 . 2 气相色谱操作条件 温度 : 柱室1 6 0 -c ; 汽化室1 9 0 -c; 检测器温度2 0 0 c; 气体流速 : 载气( n o 1 4 m l / m i n ; 氢气( h i ) 3 5 m l / m i n ; 空气 5 8 0 m l / m i n ; h g 2 3 1 2 一 9 2 进样量 : 1 p l ; 保留时间: 峰 1 乙烯利甲醋约4 . 4 m i n ; 峰 2 内标物约6 . 4 - i n . 色谱图( 见图1 ) 4 . 4 1 6 . 3 6 ( 2 ) 1 6. 8 8 图 1 乙烯利甲 基化后的色谱图 分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整， 以获得最佳效果。 4 . 1 . 5 . 3 标样溶液制备 称取含乙 烯利约。 . 0 6 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 的标样加入到5 0 m l 带磨口 的锥形瓶中， 在冰浴中加入 重氮甲烷乙醚溶液呈黄色， 塞上塞子， 在冰浴中摇动放置3 0 m i n ， 直至黄色不消失为止， 在3 0 水浴中用 氮气吹走乙醚和重氮甲烷， 准确加人2 m l内标溶液， 摇匀。 4 . 1 . 5 . 4 试样制备 与4 . 1 . 5 . 3 条相同。 4 . 15 . 5 测定 按 4 . 1 . 5 . 2 条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于 1 . 5 %后， 按下 列顺序进样。 标样溶液; b . 试样溶液; 试样溶液 ; d . 标样溶液。 用1 0 p l微量注射器， 每次进样 1 p l 两针试样， 两针标样， 使峰面积比变化不大于1 . 5 ， 否则重复 进样 4 . 1 . 式中 56 计算 将求得的a , d和 b , c 峰面积比分别平均， 乙烯利的质量百分含量i 1 按式( 1 ) 计算 r 2.m1.w (1) 一 r 1 标样溶液中， 乙烯利甲酷与内标峰面积比的平均值; h g 2 3 1 2 一 9 2 1 , 试样溶液中， 乙烯利甲醋与内标峰面积比的平均值; m , 乙烯利标样的质量， 9 ; m , 乙烯利试样的质量， 9 ; w乙烯利标样的质量百分含量， % 4 . ， . 5 . 7 允许差 两次平行测定结果差值应小于 1 . 5 y - 4 . 2 p h的测定 4 . 2 . 1 按g b 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法中p h计法测定。 4 . 3 稀释稳定性 4 . 3 . 1 试剂和仪器 标准水: 按g b 5 4 5 1 中方法配制; 量筒 1 0 0 ml . 4 . 3 . 2 测定步骤 将5 m l制剂用9 5 m l标准水稀释至1 0 0 m l ， 将该溶液在2 0 放置1 h ， 无沉淀析出为合格。 4 . 4 热贮稳定性 4 . 4 . 1 仪器 恒温箱: 温度控制精度为士2 ; 安瓶瓶: 容量约2 0 m l ， 长颈。 4 . 4 . 2 取5 g 试样放入干净的安瓶瓶中用火封口， 称量， 在5 4 士2 c 恒温箱中 存放1 4 天， 取出后冷却到 室温， 称量， 取贮存前后质量无变化的安瓶瓶中试样进行贮后分析。 分解率z : 按式( 2 ) 计算: z z = m 3m - m x 1 0 0 . . . ( 2 ) 式中 4 . 5 - 3 -热贮前乙烯利的含量， 9 ; m 4 热贮后乙烯利的含量， 9 。 热贮后的分解率小于 3 %为合格。 低温稳定性 取1 0 0 m l试样于2 0 0 m l烧杯中， 在冰水浴中放置l h ， 每隔1 5 m i n 摇动一次， 无结晶， 无沉淀， 不分 层为合格。 5 验收规则 5 . 1 验收规则按g b 1 6 0 4 进行。 5 . 2 采样方法按g b 1 6 0 5 进行。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 乙烯利水剂的包装标志应符合g b 3 7 9 6 中有关规定。 包装上应有商标、 标准号、 生产许可证( 或准 产证) 号和农药登记号。 6 . 2 贮运过程中， 应轻拿轻放。 6 . 3 本产品不得与碱性物质接触， 不能与其他农药、 化肥混合堆放及使用; 必须严防日晒雨淋， 保持良 好通风; 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤接触， 防止由口 鼻吸入， 并应符合g b 1 9 0 危险货物运 输规则的规定。 6 . 4 保存期为两年。 h g 2 3 1 2 一 9 2 附录a 重氮甲烷的制备 ( 补充件) a l 2 一 亚硝基一 2 一 甲基服的制备 在称过重的2 5 0 m l烧瓶中， 加入1 3 . 5 g 盐酸甲 胺， 然后再加入6 7 g 水， 再加入4 0 . 2 g 脉， 缓慢回流 2 h 4 5 m i n , 然后激烈回流1 5 m i n ， 冷却至室温， 加入2 0 . 2 g 亚硝酸钠， 整个溶液冷却至。 c ， 在1 l烧杯中 加入8 0 g 冰， 并在冰盐浴中冷却， 然后加入1 3 . 3 g 浓硫酸， 边搅拌， 边加入刚制的甲基眠一 亚硝酸盐， 使其 温度不超过。 c， 大约 1 h加完 亚硝基甲基探成结晶状泡沫沉淀浮在上面， 立即用吸滤法过滤并很好地压干， 再用少量冰水洗涤， 所得结晶放在真空干燥器中干燥， 并且温度不超过4 c . a 2 重氮甲 烷的制备 在5 0 0 m l圆底烧瓶中放置6 0 m l 5 0 %氢氧化钾水溶液和2 0 0 m l乙醚， 将混合物冷却至。 ， 然后 一边摇动， 一边加人2 0 . 6 g 2 一 亚硝基- 2 一 甲基腮， 在烧瓶上装上冷凝管， 以便进行蒸馏。 冷凝管下端连一 个接受管， 后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在 2 5 0 m l锥形瓶中的4 0 m l乙醚液面下， 锥形瓶则放在冰- 盐浴中冷却， 放出来的气体通入同样冷至。 c以下的第二份4 0 m l乙醚中， 将反应烧瓶放在5 0 的水浴 上， 使其达到乙醚的沸点， 并不时摇动， 蒸出的乙醚直到