22868工业硝酸钙标准HG T 3787-2005.pdf

i c s 7 1 . 0 6 0 . 5 0 g 1 2 备案号: 1 6 3 2 4 -2 0 0 5 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / t 3 7 8 7 -2 0 0 5 工业硝酸钙 cal c i u m ni t r a t e f o r i ndu s t r i a l us e 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布 2 0 0 6 一 0 1 一 0 1实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 c - - e d t a标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / l ) ; m一试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m硝酸钙摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( m=2 3 6 . 1 4 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 0 0 4 . 4水不 溶物含f的测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样溶于水中， 将不溶物过滤， 置于电热恒温干燥箱中烘至恒重， 计算其含量 4 . 4 . 2试剂 二苯胺一 硫酸溶液: 。 . 1 g / l e 4 . 4 . 3仪器 4 . 4 . 3 . 1 电热恒温干燥箱: 温度能控制在( 1 0 5 士2 ) c a 4 . 4 . 3 . 2 玻璃砂柑祸: 筛板孔径为 5 1, m-1 5 gy m, 4 . 4 . 4 分析步骤 称取约 2 0 g 试样， 精确至 。 . 2 mg ， 置于 2 5 0 ml烧杯中， 加热水边搅拌边加热溶解， 趁热将溶液倒 人预先在( 1 0 5 士2 ) 下恒重的玻璃砂钳祸过滤， 用热水洗至无硝酸根为止( 以二苯胺一 硫酸溶液检验) 。 2 hg/ t 3 7 8 7 -2 0 0 5 将玻璃砂柑祸连同水不溶物置于( 1 0 5 士2 ) 电热恒温干燥箱干燥至恒重。 44 . 5结果计算 水不溶物含量的质量分数 w2 , 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: w 2 刀t , 一 刀 7 2x 1 0 0 ( 2 ) 式 中: mi 玻璃砂柑涡和水不溶物质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m2 玻璃砂柑祸质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m 试料质量的 数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行 测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 %e 4 . 5 p h值的测定 45 . 1仪器 酸度计; 精度为。 . 0 2 p h , 4 . 5 . 2 分析步骤 称取( 5 . 0 0 士。 . o 1 ) g试样， 加 1 0 0 ml无二氧化碳的水， 待试料溶解后. 按gb / t 9 7 2 4 -1 9 8 8的第 6 章规定进行测定。 4 . 6 抓化物含f的测定 4 . 6 . 1 方法提要 在微酸性介质中， 硝酸银与氯离子生成白色的氯化银悬浊液， 与标准比浊溶液进行比较。 4 . 6 . 2 试 荆 4 . 6 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 0 4 . 6 . 2 . 2 硝酸银溶液: 1 7 g / lo 4 . 6 . 2 . 3 氯化物标准溶液: 1 ml溶液含氯( c di o u g o 用移液管移取 1 0 ml按 h g/ t 3 6 9 6 . 2配制的氯化物标准溶液， 置于 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 3 分析步骤 4 . 6 . 3 . 1 试验溶 液的制备 称取( 5 . 0 0 士 。 . o 1 ) g 试样， 置于2 5 0 m l 烧杯中， 加水溶解， 全部转移到2 5 0 m l容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 3 . 2测定 用定性滤纸将试验溶液进行干过滤， 弃去前 2 0 ml试验溶液， 用移液管移取 5 ml试验溶液置于 5 0 ml . 烧杯中， 加 2 ml硝酸溶液和3 ml水， 加热至微沸， 取下冷却至室温， 全部转移到 5 0 ml比色管 中， 加 2 ml硝酸银溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置 l o mi n ， 其浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是用移液管移取 1 . 5 ml氯化物标准溶液置于5 0 ml比色管中， 加 2 ml硝酸溶液和 2 ml硝酸银溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 7 铁含f的测定 4 . 7 . 1 方法提要 在酸性溶液中， 铁离子与硫氰酸盐作用生成红色的硫氰酸铁， 与标准比色溶液比较。 4 . 7 . 2试荆 4 . 7 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 . 4 . 7 . 2 . 2 硫氰酸钾溶液: 1 0 0 g / l o 4 . 7 . 2 . 3 铁标准溶液: 1 ml溶液含铁( f e ) 1 0 a g o 用移液管移取 1 0 ml按 hg / t 3 6 9 6 . 2配制的铁标准溶液， 置于 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至 hg/ t 3 7 8 7 -2 0 0 5 刻度， 摇匀。 4 . 7 . 3 分析步骤 4 . 7 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取( 1 0 . 0 0 士。o l ) g 试样 ， 置于 2 5 0 ml烧杯中， 加水溶解， 移入 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀 。 4 . 7 . 3 . 2测定 用移液管移取 1 0 ml试验溶液置于 5 0 ml比色管中， 加 2 ml硝酸溶液和 1 0 m l硫氰酸钾溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 其色泽不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液是用移液管移取1 m l铁标准溶液置于 5 0 ml比色管中。 加 2 ml硝酸溶液和 1 0 ml 硫 氰酸钾溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀。 5检验规 则 5 . 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5 . 2 生产企业用相同材料， 基本相同的生产条件， 连续生产或同一班组生产的同一级别的硝酸钙为一 批， 每批产品不得超过 5 0 t o 5 . 3 按 gb / t 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时将采样器从包装袋的上方斜插至 2 / 3处进行采 样， 将所采的样品混匀后， 用四分法缩分至总量不少于 2 5 0 9 。分装于两个清洁、 干燥、 具有磨口塞的玻 璃瓶中， 密封瓶上粘贴标签. 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样 日期和采样者姓名一瓶用于检 验， 另一瓶保存备查， 保留时间由生产厂根据实际需要确定。 5 . 4 工业硝酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准要求 5 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样进行复验， 复验的结 果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格。 5 . 6 采用 g b / t 1 2 5 。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6标志、 标 签 6 . 1 包装袋上应有牢固、 清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 等级、 净含量、 批号或生产 日期、 商标和本标准编号。以及 g b 1 9 0 -1 9 9 0 规定的“ 氧化剂” 标志; g b / t 1 9 1 -2 0 0 。规定的“ 怕晒” 和“ 怕 雨” 标志 。 6 . 2 每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 批号、 等级、 净含量、 生 产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 工业硝酸钙的内包装采用塑料薄膜袋。外包装采用塑料编织袋。每袋净含量 2 5 k g 或 5