QCNPC 95-2003 钻井液用磺化沥青FT-1.pdfVIP

F 1 3 Q / C N P C 中国石油天然气集团公司企业标准 Q / C N P C 9 5 -2 0 0 3 钻井液用磺化沥青F T -1 S u l f o n a t e d a s p h a l t F T 一1 f o r d r i l l i n g f l u i d 2 0 0 3 -0 8 一1 9发布 2 0 0 3 -0 9 -1 5实施 中国石油天然气集团公司发 布 Q/ CNP C 9 5 -2 0 0 3 月 U舀 本标准的附录 A为规范性附录 本标准由中国石油天然气集团公司质量安全环保部提出。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。 本标准起草单位:石油勘探开发科学研究院钻井所、石油工业标准化研究所。 本标准主要起草人:虞邦杰、王欣、曹治中、马志雄。 Q/ CNP C 9 5 -2 0 0 3 钻井液用磺化沥青 F T -1 范围 本标准规定了钻井液用磺化沥青 F T一1 的质量要求、试验方法、检验规则等。 本标准适用于中国石油天然气集团公司所属企业使用钻井液用磺化沥青 F T-1 , 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 7 8 3 -1 9 9 7 水基钻井液现场测试程序 S Y / T 5 4 9 0 -9 3 钻井液试验用钠膨润土 S Y/ T 5 6 7 7 -9 3 钻井液用滤纸 S Y/ T 5 7 0 2 -9 5 钻井液用铁铬木质素磺酸盐 中华人民共和国产品后量法2 0 0 0年 7月8日第九届全国人民代表大会常务委员会第十六次会 议修 正 3要求 钻井液 用磺化沥青 F 丁一1 应 符合表 1规定 的技术指标 。 表 1 技 术指标 项 目 水 分 含 量 环 磺 酸 钠 基 含 量 % 水 溶 物 含 量 % 油 溶 物 含 量 % 高温高压滤失量 mL / 3 0 m i n 要 求吕 9G S) 1 0 . 0李 7 0要 2 5墓 2 5 4 试 验方法 4 . 1 仪器和器皿 a ) 分析天 平: 感量0 . l m g ; b )高温炉:最高温度 1 0 0 0 0C，控温灵敏度士1 0 C ; C )干燥箱:最高温度3 0 0 0C，控温灵敏度 士 2 - C; d )溶解式抽提器:附样品杯及微型冷凝管; e )高速搅拌器:G J 一1 或同类产品; f )六速旋转粘度计:F a n n一 3 5 或同类产品; 9 )高温高压滤失仪:G GS 7 1 型或同类产品; h )水分接受器:l O mL ，分度值0 . 1 mL . 4 . 2 试荆和材料 a ) 甲苯 ; Q/ CNP C 9 5 -2 0 0 3 b )盐酸 ; C )氯化钡; d )氢氧化钠; e )氢氧化钡; f )活性炭:粉状; 9 )硝酸银; h )四氯化碳; i )氢氧化钡饱和溶液; J ) 铁铬木质素磺酸盐: 符合S Y / T 5 7 0 2 -9 5 的规定; k )消泡剂:斯盘一8 0 ; 1 )实验用钠膨润土:符合S Y/ T 5 4 9 0 -9 3的规定; m)评价土:英国评价土; n )滤纸:定量慢速、定性中速，符合 S Y / T 5 6 7 7 -9 3的规定; 0 )精密 p H试纸:显色间隔0 . 2 . 4 . 3 试验程序 4 . 3 . 1 p H值的测定 称取2 . 鲍 试样，放人 3 0 0 m工 一 烧杯中，加蒸馏水 2 0 0 m L，搅拌溶解 3 0 mi n ，用玻璃棒滴溶液于 p H试纸上，对照标准色阶读数。 4 . 3 . 2 水分测定 4 . 3 . 2 . 1 称取 ( 2 0 士 。2 ) g 试样，放人洁净的蒸馏瓶中， 加人5 0 m L甲苯， 细心搅拌。 连接接收器 和冷凝管，用少许脱脂棉塞住管口，加热至沸，并控制回流速度，使冷却管斜口下滴速度为2滴/ s - 4滴/ S . 4 . 3 . 2 . 2 当接收器中液量不再增加时，再提高温度，加热数分钟后停止蒸馏 4 . 3 . 2 . 3 待液体温度降至室温且油水界面清晰后，读取水相体积的毫升数并换算成水的质量。 4 . 3 . 2 . 4 # i- Y . ( 1 )计算水分含量 : S = 竺 x 1 0 0 ( 1 ) 式 中: S 水分含量，以百分数表示; m, 接收器中水的质量，单位为克 ( 9 ) ; 。 2 试样质量，单位为克 ( 9 ) . 4 . 3 . 2 . 5 允许平行误差小于。2 %. 4 . 3 . 3 磺酸钠基含f测定 4 . 3 . 3 . 1 游离硫酸根测定: 4 . 3 . 3 . 1 . 1 称取 0 . 5 g 试样 ( 称准至 。 . l m g ) ，放人 2 0 0 mL烧杯中，加人 5 0 M I蒸馏水，加热煮沸 1 0 mi n , 4 . 3 . 3 . 1 . 2 用1 : 1 盐酸溶液调p H值小于 1 后， 再加活性炭3 . 5 g - 4 . O g ， 充分搅拌5 m i n ，使磺酸 基团充分被吸附。再煮沸 3 m i n ，趁热用定性中速滤纸过滤于 2 5 0 ml烧杯中，最后用 1 %盐酸洗至无 硫酸根为止 ( 用 1 %氯化钡溶液检查) 。 4 . 3 . 3 . 1 . 3 滤液加热浓缩至约 1 0 0 m L时，用5 %氢氧化钠溶液调节 p H值不大于 5 ，再滴加 1 0 %氯 化钡溶液 5 m L，沉淀硫酸根。在 6 0 0 C -8 0 0 C 温度下恒温 1 h , 4 _ 3 . 3 . 1 . 4沉泞物 用宁量 惕使波 纸付浊 ，用 约 8 0 的蒸馏 水洗 至无氯 离子( 用 1 %硝 酸银溶 液检 Q/ C NP C 9 5 -2 0 0 3 查) 。将沉淀物及滤纸放人已恒重的增塌中，在电炉上灰化后，移人高温炉中，在 8 5 0 下灼烧 l h , 取出置于千燥器中，冷却3 0 mi n后称量。 4 . 3 . 3 . 2 全硫的测定: 4 . 3 . 3 . 2 . 1 称取约 。5 g试样 ( 称准至 0 . l m g ) ，放人3 0 m1 _ 瓷增祸中，加人 5 mL - 1 0 m l . 蒸馏水， 使试样溶解，再加人 。 . S g固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加人 l O mL氢氧化钡胶 体溶液，蒸发近干，放人高温炉中，在8 5 0 下灼烧 1 h 4 . 3 . 3 . 2 . 2 用 1: 1 盐酸溶液 l o m工溶解试样 ，使沉淀物无黑灰色 ( 否则应重做) ，转人2 0 0 mL烧杯 中， 煮沸过滤， 用蒸馏水洗至无氯离子为止 ( 用1 %硝酸银溶液检查) 。 4 . 3 . 3 . 2 . 3 将沉淀物及滤纸转人柑祸中并在电炉上灰化后，移人高温炉中，在 8 5 0 下灼烧 1 h ，取 出置于干燥器中，冷却 3 0 mi n 后称量。 4 . 3 . 3 . 3 按式 ( 2 )计算磺酸钠基含量: H- 竺 一 竺)x 0 . 4 4 1 2 X 1 0 0. . . . . . . . . - . . . . 住) n乙 1刀 7 式中 : H-磺酸钠基含量，以百分数表示; M , -测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克 ( g ) ; M6 -测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克 ( 9 ) ; M3 -测定全硫时试样的质量 ，单位为克 ( 9 ) ; M4 -测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克 ( 9 ) ; 0 . 4 4 1 2 -磺酸钠基与硫酸钡的换算系数。 4 . 3 . 3 . 4 测定允许误差小于。5 Y . . 4 . 3 . 4 水溶物的测定 4 . 3 . 4 . 1 取 0 . 2 g -0 . 3 g 脱脂棉放人一个用擦镜头纸卷成的纸卷中，在 ( 1 0 5 士3 ) 下烘干 2 h 备用。 4 . 3 . 4 . 2 称取研细并过筛孔边长0 . 2 8 m m标准筛的试样 0 . 5 g( 称准至 0 . 1 m g ) ，放人上述纸卷中包 严后称量，再放人抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。 4 . 3 . 4 . 3 往抽提器中注人 2 5 0 m L - - 3 0 0 mL蒸馏水。将抽提器放人电热套内加热并保持沸腾状态，待 流出液无色为止取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在 ( 1 0 5士3 ) 下干燥 2 h ，取出放人干燥器 中，冷却 3 0 mi n 后称量。 4 . 3 . 4 . 4 按式 ( 3 )计算水溶物含量: W , = m 二m “ x 1 0 0 刀 己 ， ( 3 ) 式 中: W 水溶物含量，以百分数表示; m , 脱脂棉、擦镜头纸及试样质量，单位为克 ( 9 ) ; 勿 ， 脱脂棉、擦镜头纸及残留物质量，单位为克 ( g ) ; m y 试样质量，单位为克 ( K ) o 4 , 3 . 4 . 5 测定允许误差小于 1 % 4 . 3 . 5 油溶物的测定 4 . 3 . 5 . 1 同4 . 3 . 4 . 1 . 4 . 3 . 5 . 2同 4 . 3 . 4 . 2. 4 . 3 . 5 . 3 往抽提器中注人2 5 0 m工 一 3 0 0 m L四氯化碳，将抽提器放人电热套内加热，并保持沸腾状 3 Q/ CNP C 9 5 -2 0 0 3 态，待流出液无色为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在 ( 1 0 5 士3 ) 下干燥 2 h ，取出放人干 燥器中，冷却 3 0 mi n 后称量。 4 . 3 . 5 . 4 搏式 ( 4 )计算油溶物含量: W = 刀 王 ， 。一 刀 z X 1 0 0 ( 4 ) 式中 : W。 油溶物含量，以百分数表示; m , a 脱脂棉、擦镜头纸及试样质量，单位为克 ( g ) ; m 脱脂棉、擦镜头纸及残留物质量，单位为克 ( g ) ; m , a 试 样质量， 单位为克 ( g ) . 4 . 3 . 5 . 5 测定允许误差小于 1 %. 4 . 3 . 6 高温高压滤失f的测定 4 . 3 . 6 . 1 量取3 5 0 mI蒸馏水，加人 1 4鲍 试验用钠膨润土，高速搅拌 2 0 m i n ，倒入养护罐中静置 2 4 h 后，另加人 7 . O g铁铬木质素磺酸盐和7 . O g 评价土，低速搅拌3 0 m i n后，用 2 0 %氢氧化钠调 p H 值为 1 0 ，再高速搅拌 2 0 mi n 作为基浆 4 . 3 . 6 . 2 向基浆中加人 7 . O g试样，低速搅拌 3 0 m i n ，用 2 0 %氢氧化钠调 p H值为 1 0 ，高速搅拌 2 0 mi n ，再低速搅拌 1 h ，按 G B / T 1 6 7 8 3 -1 9 9 7 测定 1 5 0 C, 3 . 5 MP a 下的滤失量。 5 检 验规则 5 . 1 生产厂应按本标准规定的各项指标对出厂产品进行检查，并附上产品合格证。 5 . 2 用户根据交货数量分批进行检验，每批最多不超过 3 0 t . 5 . 3 依据堆码高度、形状和数量 ，采取随机抽样方法，用金属取样器在包装袋内不同深度取样。取 样总量不得少于2 k g 。所取试样按四分法缩分为两份，分别装人试样瓶中密封，注明产品的名称、生 产日期、取样批号和取样日期、取样人、生产厂家。一份送本单位质检部门检验，另一份保存三个月 以备仲裁 。 5 . 4 取样和验收检验工作均应在供需双方合同规定期限内完成。若产品不符合本标准规定的质量指 标，应重新加倍取样检验。若仍不符合本标准的质量指标，用户应在合同规定的期限内通知供货方。 5 . 5 供需双方不能取得一致意见时，可提交仲裁机构解决。 5 . 6 每批产品均需进行质量检验，每批产品运往需方时，应附质量检验单，厂方质检部门和质检员 应签字、盖章。质量检验单格式见附录A. 6 包装、标志、运输和贮存 6 . 1包装 6 . 1 . 1 磺化沥青的包装袋应具有足够的强度，最少应有两层，外层为三合一编织袋，内层为高强度 薄膜袋，以达到防水和不易破损的要求。 6 . 1 . 2 包装袋内、外层封口应单独捆扎或密封 6 . 1 . 3 每袋净重 2 5 k g ，允许误差为 t2 %，但在每批产品中随机抽检 4 0袋，其平均值应不少于 2 5 k g . 6 . 2标志 6 . 2 . 1 包装袋外层应印有粗体醒目的 “ 钻井液用磺化沥青 F T- 1 ”字样。 6 . 2 . 2 其他标志应符合 中华人民共和国 产品 质量法 第三章第一节的规定。 6 . 3运输和贮存 Q / CNP C 9 5 -2 0 0 3 6 . 3 . 1 本产品应贮存于通风干燥处，不得淋雨或受潮。 6 . 3 . 2 运输时应防止雨淋，轻搬轻放，防止锐器扎 ( 戈 四 )破包装袋。 6 . 4 质f检验单 6 . 4 . 1 发往用户的产品应附有质量检验单和产品合格证。 6 . 4 . 2 到货产品无质量检