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湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶,有薄荷凉 味,具有扩散力强、易挥发、易升 华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇 的稳定性,达到增强薄荷醇留香能力 的目的,可对薄荷醇进行微胶囊化处 理。微胶囊技术发展至今已有40多 年历史,其应用范围已扩展到生物医 学、食品、烟草、农药、化妆品、纺 织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄 荷醇微胶囊,用气相色谱测定薄荷醇微 胶囊中薄荷醇的含量,以期为微胶囊 技术在薄荷醇的应用提供试验依据。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯; Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷 酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯;多孔 吸附剂(白色微粒状,中南大学医学 院提供)。 GKC112型恒温水浴锅(通州市 实验仪器厂);JA2003型电子天平 (感量:0.000 01 g,上海天平仪器 厂);SK3300H超声仪(上海科导 超声仪器有限公司);SP-6890型气 相色谱仪(山东鲁南瑞虹仪器有限公 司)。 1.2 薄荷醇微胶囊的制备 制备称取30、35、40、45 g薄荷 醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部, 然后称取70、65、60、55 g多孔吸附 剂,依顺序铺在薄荷醇上面,摇动、 混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封 口后,置于6070 水浴锅中水浴2 h,并不断的用手摇匀,使薄荷醇液 化并被吸附,然后,冰浴30 min,即 得薄荷醇微胶囊试样14。 1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量 的测定 1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取 1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解,并定容 至10 mL,即配制成100.24 mg/mL的 溶液,作为储备液备用。 1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取 储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中,用乙醇定容至 刻度。 1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分 别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷 醇微胶囊试样14,依次为0.251 9、 0.254 3、0.255 0、0.269 9 g,用乙醇 定容至10 mL,超声萃取 1 h,放至室 温后用0.45 m滤膜过滤,滤液为试 样溶液。 1.3.4 色谱条件 检测器:FID;色谱 柱:HP-innowax毛细管柱30 m0.250 mm0.25 m;载气:N2;流速:10.00 mL/min;进样量:0.8 L;温度:柱 温120 (3 min)、5.00 /min、240 (10 min);检测器280 ;进样口 260 ;分流比101。 2 结果与分析 2.1 工作曲线的绘制 分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准 溶液各0.8 L进样,以标准溶液的浓度 为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标 准曲线,得薄荷醇的回归方程:y = 50 350 x40 057,相关系数R2=0.999 3, 薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良 好的线性关系(图1)。 2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇 含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样 液0.8 L,依次测定含量,结果见表1 以及图25。 由检测结果可知,试样1至试样3 呈现很好的线性关系,试样4的检测 结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的 薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳 (湖南农业大学资产处,湖南 长沙 410128) 摘 要:采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊,用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量,确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比, 薄荷醇多孔吸附剂为35 %65 %,并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。 关键词:薄荷醇;微胶囊;多孔吸附法;毛细管气相色谱法 中图分类号:TQ463 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2010)14-0043-02 收稿日期:2010-05-28 作者简介:盛志佳(1982-),男,浙江嘉兴市 人,硕士,研究实习员,研究方向:酶工程与 蛋白质工程。 800 000 600 000 400 000 200 000 0 峰面积 (UVS) y=50 350 x-240 057 R2=0.999 3 4 6 8 10 12 14 16 薄荷醇浓度 (mg/mL) 图1 标准曲线 湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶,有薄荷凉 味,具有扩散力强、易挥发、易升 华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇 的稳定性,达到增强薄荷醇留香能力 的目的,可对薄荷醇进行微胶囊化处 理。微胶囊技术发展至今已有40多 年历史,其应用范围已扩展到生物医 学、食品、烟草、农药、化妆品、纺 织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄 荷醇微胶囊,用气相色谱测定薄荷醇微 胶囊中薄荷醇的含量,以期为微胶囊 技术在薄荷醇的应用提供试验依据。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯; Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷 酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯;多孔 吸附剂(白色微粒状,中南大学医学 院提供)。 GKC112型恒温水浴锅(通州市 实验仪器厂);JA2003型电子天平 (感量:0.000 01 g,上海天平仪器 厂);SK3300H超声仪(上海科导 超声仪器有限公司);SP-6890型气 相色谱仪(山东鲁南瑞虹仪器有限公 司)。 1.2 薄荷醇微胶囊的制备 制备称取30、35、40、45 g薄荷 醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部, 然后称取70、65、60、55 g多孔吸附 剂,依顺序铺在薄荷醇上面,摇动、 混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封 口后,置于6070 水浴锅中水浴2 h,并不断的用手摇匀,使薄荷醇液 化并被吸附,然后,冰浴30 min,即 得薄荷醇微胶囊试样14。 1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量 的测定 1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取 1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解,并定容 至10 mL,即配制成100.24 mg/mL的 溶液,作为储备液备用。 1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取 储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中,用乙醇定容至 刻度。 1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分 别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷 醇微胶囊试样14,依次为0.251 9、 0.254 3、0.255 0、0.269 9 g,用乙醇 定容至10 mL,超声萃取 1 h,放至室 温后用0.45 m滤膜过滤,滤液为试 样溶液。 1.3.4 色谱条件 检测器:FID;色谱 柱:HP-innowax毛细管柱30 m0.250 mm0.25 m;载气:N2;流速:10.00 mL/min;进样量:0.8 L;温度:柱 温120 (3 min)、5.00 /min、240 (10 min);检测器280 ;进样口 260 ;分流比101。 2 结果与分析 2.1 工作曲线的绘制 分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准 溶液各0.8 L进样,以标准溶液的浓度L L 为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标 准曲线,得薄荷醇的回归方程:y = 50 350 x40 057,相关系数R2R R =0.999 3, 薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良 好的线性关系(图1)。 2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇 含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样 液0.8 L,依次测定含量,结果见表1 以及图25。 由检测结果可知,试样1至试样3 呈现很好的线性关系,试样4的检测 结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的 薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳 (湖南农业大学资产处,湖南 长沙 410128) 摘 要:采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊,用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量,确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比, 薄荷醇多孔吸附剂为35 %65 %,并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。 关键词:薄荷醇;微胶囊;多孔吸附法;毛细管气相色谱法 中图分类号:TQ463文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2010)14-0043-02 收稿日期:2010-05-28 作者简介:盛志佳(1982-),男,浙江嘉兴市 人,硕士,研究实习员,研究方向:酶工程与 蛋白质工程。 800 000 600 000 400 000 200 000 0 峰面积 (UVS) y=50 350 x-240 057 R2=0.999 3 4 6 8 10 12 14 16 薄荷醇浓度 (mg/mL) 图1 标准曲线 44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE 图2 薄荷醇微胶囊试样1气相色谱图 图3 薄荷醇微胶囊试样2气相色谱图 图4 薄荷醇微胶囊试样3气相色谱图 图5 薄荷醇微胶囊试样4气相色谱图 表1 试样测定结果投放比为12.3,试样2薄荷醇与吸附 剂的投放比为11.86即薄荷醇35%, 吸附剂65%),检测结果试样2薄荷醇 的含量比试样1增加了8.29%,微胶囊 中薄荷醇的含量增加很多,这一结果 表明试样1薄荷醇的投放量较少而吸 附剂投放过多,而试样2的投放比例 适中。试样3薄荷醇与吸附剂的投放 比为11.5,增加了薄荷醇的投放量 相应减少了吸附剂的投放量,而试样 3薄荷醇的含量仅比试样2增加1.3%, 说明按照试样2的比例投放薄荷醇和 吸附剂,吸附剂吸附薄荷醇已基本达 到平衡。试样4继续增加薄荷醇的投 放量,检测结果明显偏高,说明有一 部份薄荷醇已不能被吸附剂吸附。 3 小结与讨论 多孔吸附法是将薄荷醇吸附于多 孔固体吸附剂的微孔中,工艺较为简 单,反应时间短。该试验制得的薄荷 醇微胶囊为白色微粒,有薄荷醇凉 味。该试验薄荷醇与多孔吸附剂的较 佳配比为35%65%。该试验的结果 与有关文献报道芯壁比(即薄荷醇与 吸附剂之比)最好在12的水平基本 一致。 该试验用气相色谱测定微胶囊中 薄荷醇的含量,其检测标样和供试样 的色谱条件一致,可操作性强,能准 确定测量不同微胶囊中薄荷醇的含 量,可作为微胶囊产品质量监控的方 法之一,也可为微胶囊产品的研发提 供参考。 参考文献: 1 雍国平,李光水,方智勇,等. 薄荷 醇的二次包埋技术研究J. 食品科 学,2003,24(4):69-71. 2 彭荣淮,徐华军,雍国平,等. 相分 离-凝聚发制备薄荷醇微胶囊试验J. 烟草科技,2003,(8):27-29. 3 彭姣凤,李建成,李庆廷,等. 高效 装载的水溶性薄荷醇微胶囊的制备 研究J. 中国食品添加剂,2008, (2):135-139. 4 田 云,卢向阳,何小解,等. 微胶囊 制备技术及其应用研究J. 科学技术 与工程,2005,5(1):44-46. 5 李旭华,曾仕霞,苏泽躬,等. 鼠李 糖乳杆菌LT22微胶囊的制备及其稳 定性和毒性研究J.安徽农业科学, 2010,38(11):5851-5853,5881. 6 何智慧,罗 嘉,练文柳. 薄荷卷烟 研究进展J. 烟草化学,2006, (9):38-40. 7 宫 梅,葛 炯,许建铭,等. 卷烟及 烟气中薄荷醇含量的测定J. 烟草检 测,2002,(7):29-31. 8 杨 虹,苏国岁,何爱民,等. 烟用香 精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析J. 烟草科技,2004,(8):24-25. 9 阎向阳,李光水,雍国平. 凝聚法制 备薄荷脑微胶囊技术研究J. 食品科 学,2005,(3):116-119. 欢迎订阅2011年贵州农业科学 贵州农业科学为中文核心期刊、中国科技核心期刊、全国优秀农业期刊、中国期刊网、中国学 术期刊(光盘版)全文收录期刊、中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊、中国学术期刊综合评价数据库 来源期刊。 主要栏目包括:遗传育种种质资源生物技术、生理生态耕作栽培农业气象、植物保护土壤肥料微生物、 畜牧兽医水产蚕、园艺园林、农业经济资源环境产业结构、农业信息技术农业工程、加工贮藏农产品质 量安全、参与式农村发展研究、农业科研管
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