薄荷醇微胶囊的制备和检测.pdf

湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶，有薄荷凉 味，具有扩散力强、易挥发、易升 华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇 的稳定性，达到增强薄荷醇留香能力 的目的，可对薄荷醇进行微胶囊化处 理。微胶囊技术发展至今已有40多 年历史，其应用范围已扩展到生物医 学、食品、烟草、农药、化妆品、纺 织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄 荷醇微胶囊，用气相色谱测定薄荷醇微 胶囊中薄荷醇的含量，以期为微胶囊 技术在薄荷醇的应用提供试验依据。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯； Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷 酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯；多孔 吸附剂（白色微粒状，中南大学医学 院提供）。 GKC112型恒温水浴锅（通州市 实验仪器厂）；JA2003型电子天平 （感量：0.000 01 g，上海天平仪器 厂）；SK3300H超声仪（上海科导 超声仪器有限公司）；SP-6890型气 相色谱仪（山东鲁南瑞虹仪器有限公 司）。 1.2 薄荷醇微胶囊的制备 制备称取30、35、40、45 g薄荷 醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部， 然后称取70、65、60、55 g多孔吸附 剂，依顺序铺在薄荷醇上面，摇动、 混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封 口后，置于6070 水浴锅中水浴2 h，并不断的用手摇匀，使薄荷醇液 化并被吸附，然后，冰浴30 min，即 得薄荷醇微胶囊试样14。 1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量 的测定 1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取 1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解，并定容 至10 mL，即配制成100.24 mg/mL的 溶液，作为储备液备用。 1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取 储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇定容至 刻度。 1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分 别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷 醇微胶囊试样14，依次为0.251 9、 0.254 3、0.255 0、0.269 9 g，用乙醇 定容至10 mL，超声萃取 1 h，放至室 温后用0.45 m滤膜过滤，滤液为试 样溶液。 1.3.4 色谱条件 检测器：FID；色谱 柱：HP-innowax毛细管柱30 m0.250 mm0.25 m；载气：N2；流速：10.00 mL/min；进样量：0.8 L；温度：柱 温120 （3 min）、5.00 /min、240 （10 min）；检测器280 ；进样口 260 ；分流比101。 2 结果与分析 2.1 工作曲线的绘制 分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准 溶液各0.8 L进样，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标 准曲线，得薄荷醇的回归方程：y = 50 350 x40 057，相关系数R2=0.999 3， 薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良 好的线性关系（图1）。 2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇 含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样 液0.8 L，依次测定含量，结果见表1 以及图25。 由检测结果可知，试样1至试样3 呈现很好的线性关系，试样4的检测 结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的 薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳 （湖南农业大学资产处，湖南 长沙 410128） 摘 要：采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量，确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比， 薄荷醇多孔吸附剂为35 %65 %，并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。 关键词：薄荷醇；微胶囊；多孔吸附法；毛细管气相色谱法 中图分类号：TQ463 文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2010）14-0043-02 收稿日期：2010-05-28 作者简介：盛志佳（1982-），男，浙江嘉兴市 人，硕士，研究实习员，研究方向：酶工程与 蛋白质工程。 800 000 600 000 400 000 200 000 0 峰面积 （UVS） y=50 350 x-240 057 R2=0.999 3 4 6 8 10 12 14 16 薄荷醇浓度 （mg/mL） 图1 标准曲线 湖南农业科学下半月推广刊 43 薄荷醇呈针状结晶，有薄荷凉 味，具有扩散力强、易挥发、易升 华、微溶于水的特点。为提高薄荷醇 的稳定性，达到增强薄荷醇留香能力 的目的，可对薄荷醇进行微胶囊化处 理。微胶囊技术发展至今已有40多 年历史，其应用范围已扩展到生物医 学、食品、烟草、农药、化妆品、纺 织等行业。笔者采用多孔吸附法制备薄 荷醇微胶囊，用气相色谱测定薄荷醇微 胶囊中薄荷醇的含量，以期为微胶囊 技术在薄荷醇的应用提供试验依据。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 明胶、阿拉伯胶均为化学纯； Spam80、戊二醛、冰醋酸、单苷 酯、薄荷醇、乙醇均为分析纯；多孔 吸附剂（白色微粒状，中南大学医学 院提供）。 GKC112型恒温水浴锅（通州市 实验仪器厂）；JA2003型电子天平 （感量：0.000 01 g，上海天平仪器 厂）；SK3300H超声仪（上海科导 超声仪器有限公司）；SP-6890型气 相色谱仪（山东鲁南瑞虹仪器有限公 司）。 1.2 薄荷醇微胶囊的制备 制备称取30、35、40、45 g薄荷 醇分别置于4个250 mL锥形瓶底部， 然后称取70、65、60、55 g多孔吸附 剂，依顺序铺在薄荷醇上面，摇动、 混匀。锥形瓶用塑料薄膜和牛皮纸封 口后，置于6070 水浴锅中水浴2 h，并不断的用手摇匀，使薄荷醇液 化并被吸附，然后，冰浴30 min，即 得薄荷醇微胶囊试样14。 1.3 薄荷醇微胶囊中薄荷醇含量 的测定 1.3.1 薄荷醇储备液的配制 准确称取 1.002 4 g薄荷醇加乙醇溶解，并定容 至10 mL，即配制成100.24 mg/mL的 溶液，作为储备液备用。 1.3.2 薄荷醇标准溶液的配制 分别取 储备液0.5、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇定容至 刻度。 1.3.3 薄荷醇微胶囊样品液的配制 分 别准确称取由多孔吸附法制备的薄荷 醇微胶囊试样14，依次为0.251 9、 0.254 3、0.255 0、0.269 9 g，用乙醇 定容至10 mL，超声萃取 1 h，放至室 温后用0.45 m滤膜过滤，滤液为试 样溶液。 1.3.4 色谱条件 检测器：FID；色谱 柱：HP-innowax毛细管柱30 m0.250 mm0.25 m；载气：N2；流速：10.00 mL/min；进样量：0.8 L；温度：柱 温120 （3 min）、5.00 /min、240 （10 min）；检测器280 ；进样口 260 ；分流比101。 2 结果与分析 2.1 工作曲线的绘制 分别量取“1.3.2”中的薄荷醇标准 溶液各0.8 L进样，以标准溶液的浓度L L 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标 准曲线，得薄荷醇的回归方程：y = 50 350 x40 057，相关系数R2R R =0.999 3， 薄荷醇浓度在该范围内与峰面积呈良 好的线性关系（图1）。 2.2 薄荷醇微胶囊样品中薄荷醇 含量的测定 分别精密量取“1.3.3”中的各试样 液0.8 L，依次测定含量，结果见表1 以及图25。 由检测结果可知，试样1至试样3 呈现很好的线性关系，试样4的检测 结果偏高。试样1薄荷醇与吸附剂的 薄荷醇微胶囊的制备和检测 盛志佳 （湖南农业大学资产处，湖南 长沙 410128） 摘 要：采用多孔吸附法制备薄荷醇微胶囊，用气相色谱测定微胶囊中薄荷醇的含量，确定了多孔吸附法的制备薄荷醇微胶囊较佳配比， 薄荷醇多孔吸附剂为35 %65 %，并证明采用毛细管气相色谱法检测薄荷醇的含量方便、快捷、可操作性强。 关键词：薄荷醇；微胶囊；多孔吸附法；毛细管气相色谱法 中图分类号：TQ463文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2010）14-0043-02 收稿日期：2010-05-28 作者简介：盛志佳（1982-），男，浙江嘉兴市 人，硕士，研究实习员，研究方向：酶工程与 蛋白质工程。 800 000 600 000 400 000 200 000 0 峰面积 （UVS） y=50 350 x-240 057 R2=0.999 3 4 6 8 10 12 14 16 薄荷醇浓度 （mg/mL） 图1 标准曲线 44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE44 HUNAN AGRICUTURAL SCIENCE 图2 薄荷醇微胶囊试样1气相色谱图 图3 薄荷醇微胶囊试样2气相色谱图 图4 薄荷醇微胶囊试样3气相色谱图 图5 薄荷醇微胶囊试样4气相色谱图 表1 试样测定结果投放比为12.3，试样2薄荷醇与吸附 剂的投放比为11.86即薄荷醇35%， 吸附剂65%），检测结果试样2薄荷醇 的含量比试样1增加了8.29%，微胶囊 中薄荷醇的含量增加很多，这一结果 表明试样1薄荷醇的投放量较少而吸 附剂投放过多，而试样2的投放比例 适中。试样3薄荷醇与吸附剂的投放 比为11.5，增加了薄荷醇的投放量 相应减少了吸附剂的投放量，而试样 3薄荷醇的含量仅比试样2增加1.3%， 说明按照试样2的比例投放薄荷醇和 吸附剂，吸附剂吸附薄荷醇已基本达 到平衡。试样4继续增加薄荷醇的投 放量，检测结果明显偏高，说明有一 部份薄荷醇已不能被吸附剂吸附。 3 小结与讨论 多孔吸附法是将薄荷醇吸附于多 孔固体吸附剂的微孔中，工艺较为简 单，反应时间短。该试验制得的薄荷 醇微胶囊为白色微粒，有薄荷醇凉 味。该试验薄荷醇与多孔吸附剂的较 佳配比为35%65%。该试验的结果 与有关文献报道芯壁比（即薄荷醇与 吸附剂之比）最好在12的水平基本 一致。 该试验用气相色谱测定微胶囊中 薄荷醇的含量，其检测标样和供试样 的色谱条件一致，可操作性强，能准 确定测量不同微胶囊中薄荷醇的含 量，可作为微胶囊产品质量监控的方 法之一，也可为微胶囊产品的研发提 供参考。 参考文献： 1 雍国平，李光水，方智勇，等. 薄荷 醇的二次包埋技术研究J. 食品科 学，2003，24（4）：69-71. 2 彭荣淮，徐华军，雍国平，等. 相分 离-凝聚发制备薄荷醇微胶囊试验J. 烟草科技，2003，（8）：27-29. 3 彭姣凤，李建成，李庆廷，等. 高效 装载的水溶性薄荷醇微胶囊的制备 研究J. 中国食品添加剂，2008， （2）：135-139. 4 田 云，卢向阳，何小解，等. 微胶囊 制备技术及其应用研究J. 科学技术 与工程，2005，5（1）：44-46. 5 李旭华，曾仕霞，苏泽躬，等. 鼠李 糖乳杆菌LT22微胶囊的制备及其稳 定性和毒性研究J.安徽农业科学， 2010，38（11）：5851-5853，5881. 6 何智慧，罗 嘉，练文柳. 薄荷卷烟 研究进展J. 烟草化学，2006， （9）：38-40. 7 宫 梅，葛 炯，许建铭，等. 卷烟及 烟气中薄荷醇含量的测定J. 烟草检 测，2002，（7）：29-31. 8 杨 虹，苏国岁，何爱民，等. 烟用香 精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析J. 烟草科技，2004，（8）：24-25. 9 阎向阳，李光水，雍国平. 凝聚法制 备薄荷脑微胶囊技术研究J. 食品科 学，2005，（3）：116-119. 欢迎订阅2011年贵州农业科学 贵州农业科学为中文核心期刊、中国科技核心期刊、全国优秀农业期刊、中国期刊网、中国学 术期刊（光盘版）全文收录期刊、中国科学引文数据库（CSCD）来源期刊、中国学术期刊综合评价数据库 来源期刊。 主要栏目包括：遗传育种种质资源生物技术、生理生态耕作栽培农业气象、植物保护土壤肥料微生物、 畜牧兽医水产蚕、园艺园林、农业经济资源环境产业结构、农业信息技术农业工程、加工贮藏农产品质 量安全、参与式农村发展研究、农业科研管