大孔吸附树脂法紫玉米色素精制工艺的研究.pdf

大孔吸附树脂法紫玉米色素精制工艺的研究 王 冀 吕晓玲 ( 天津科技大学，天津3 0 0 4 5 7 ) 摘要：紫玉米中主要含有矢车菊色素、天竺葵色素和芍药色素 ，具有良好的生物生理活性。本文在紫 玉米色素提取实验基础上 ， 采用大孔吸附树脂法对其行进的精制。使用静态吸附法确定了大孔吸附树脂 A B一 8 最适于紫玉米色素的精制。通过动态吸附性能的考察 ， 确定采用紫玉米色素提取液吸光度在 0 3 6 4 X 2 5 0 5 5 1 2 5 之间，流速为 2 4 B V h 上柱。通过动态解吸性能的考察，确定采用浓度为 6 O7 0 的乙醇溶液， 1 2 B V h 进行解吸。通过大孔吸附树脂，紫玉米色素得到了较好的富集和纯化。 关键词：紫玉米色素；精制；大孔吸附树脂 中图分类号：T S 2 0 2 3 文献标识码：A文章编号：1 0 0 6 2 5 1 3( 2 0 0 6 )0 6一 S t u d y o n t h e r e f i n e o f p u r p l e c o r n p i g me n t b y d iff e r e n t t y p e s o f r e s i n s W ANG J i LV Xi a o - l i n g ( T i a n j i n U n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y ，T i 锄j i n 3 0 0 4 5 7 ) Ab s t r a c t ：T h e p i g me n t f r o m t h e p u r p l e e o Y n，ma i n l y c o n t a i n i n g t h e c y a n i d i n，t h e p e l a r g o n i d i n a n d t h e p e o n i d i n，i s p r o v i d e d wi t h a fi n e p h y s i o l o g i c a l a c t i v i t y T h i s p a p e r wa s s t u d i e d o n u s e d r e s i n t o i mp r o v e t h e c o n t e n t o f p u r p l e c o i n p i gm e n t Th e res u l t o f s a t u r a t e d s t a t i c a d s o r p t i o n o f d i ff e r e n t t y p e s o f r e s i n s s h o w e d tha t AB一8 wa s s u i t e d to u s e o n p u rpl e c o i n p i g me n t T h r o u g h t h e s t u d i e d o f d y n a mi c a d s o r p t i o n，AB一8 h a d t h e b e t t e r a d s o r b i l i t i e s w h e n t h e a b s o r b e n c y o f p u rpl e C O rn p i g me n t Wa S b e t w e e n 0 3 64 2 5 a n d 0 5 5 1 X 2 5t h e a d s o rpt i o n c u r r e n t v e l o c i t y Wa S 2 4 B V h Me a n w h i l e ，t h rou g h t h e s t u d i e d o f d y n a mi c d e s o rpt i o n，AB一8 h a d t h e b e s t d e s o r b i l i t i e s wh e n t h e v o l u me o f 6 07 0 e t h a n o l a s e l u a n t wi t h d e s o rpt i o n c u rre n t v e l o c i t y WS S 12 B V h P u rpl e C O rn p i g me n t wa s g r e a t l y r e fi n e d b y r e s i n Ke y wo r d s ：P u rpl e c o r n p i gm e n t ；R e fi B e ；R e s i n 紫玉米 ( P u r p l e c o r n ；学名 Z e a m a y s L )原 产南美山区，在原属印加帝国范围内的居民作为 粮食食用。其大小与普通玉米相同，但其种子和 苞叶等均近紫黑色。 紫玉米中主要含有矢车菊 色素，天竺葵色素和芍药色素 ( 配糖体) ，在植 物中以花色苷形式存在 ，具有良好的生物生理活 性，在食品保健行业 中就有很好的市场前景。 L 2 为了充分开发我国丰富的紫玉米资源，进一步精 制紫玉米色素， 我们在紫玉米色素提取工艺研究 的基础上，采用大孑 L 吸附树脂进行精制研究。 _ 3 J 紫玉米色素提取工艺是以其提取液的总吸光 度值为考察指标，考察了浸提时间、温度、酸 度、溶剂比四个因素对紫玉米色素提取单因素的 影响。然后以最佳条件为基础设计 了浸提条件的 正交实验，根据正交实验及显著性分析，得出最 佳浸提 条件 为：浸提 液酸 度 p H 1 、浸提 温度 8 O 、料液比1： 5 0 、浸泡时间 1 5 h ，浸提级数 2 。本研究是在紫玉米色素提取实验基础上，采 用大孑 L 吸附树脂法对其进行进一步精制。 收稿 日 期：2 0 0 6 0 8 1 6 作者简介：王冀 ( 1 9 8 2 年 一) ，男 ( 汉族) ， 硕士研究生，研究方向：天然产物的研究与开发。 维普资讯 试 验 研 究 1 材料、仪器与药品 1 1 材料 紫玉米产于河北邢台。 1 2 仪器 U V一 9 1 0 0紫外可见分光光度计 ( 北京瑞利 分析仪器公司) ；F A一 2 0 0 4 A电子天平 ( 上海精 天电子仪器有限公司) ；S H B I I I 循环水式多用 真空泵 ( 郑州长城科工贸有限公 司) ；T D A一 8 0 0 2电热恒温水浴锅 ( 天津市中环实验电热有限 公司) ；雷磁 P H S一 3 C精密 p H计 ( 上海精密科 学仪器有限公司) 。 1 3 药品 盐酸、N a O H、乙醇等，以上试剂均为分析 纯 。 2 实验方法 2 1 紫玉米色素粗提液的制备 紫玉米芯经干燥粉碎后，采用其最佳浸提条 件：浸提温度 8 0 、浸提液酸度 p H 1 、料液比1 ： 5 0( m V ) 、浸提时间1 5 h ，浸提级数2 。浸提后 经过滤、使用真空旋转蒸发浓缩至适宜浓度。 2 2 大孔吸附树脂的预处理 将 A B一 8 、S一 8 、N K A一 9 、X一 5 、3 5 2 0按 生产厂家提供的预处理方法进行处理。 2 3 5 种大孔吸附树脂对紫玉米色素的静态吸附 性能的考察 分别准确称取 1 0 0 g的各种大孔吸附树脂， 每组三个平行，置于 1 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入 吸光度A 。 = 0 7 5 4( 稀释 1 0 倍后)的紫玉米色素 粗提液7 0 m L ，中速震荡，间隔一定时间测定其上 层溶液的吸光度值，绘制不同型号树脂对紫玉米 色素的吸附曲线并计算吸附率。 再分别准确称取0 5 0 0 g 各种已吸附饱和的大 孔吸附树脂，置于 1 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入 6 0 的乙醇，中速震荡 6 h ，测定吸光度值，并计 算不同型号树脂的解吸率。 吸附率、解吸率的计算 ： 吸附率 = ( A n A e ) A 0 1 0 0 解吸率 = A x V 2 ( A 0 一 A e )V 1 1 0 0 A o ：色素溶液在吸附前的吸光度 A e ：吸附完全后的吸光度 A ：经过吸附后解吸液的吸光度 V ， ：解吸液的体积 V ， ：上柱液的体积 2 4 不同因素对 A B- 8动态吸附效果的影响 2 4 1 上柱液不同浓度对 A B一8吸附效果的影 响 将紫玉米色素粗提液调至吸光度值为 0 + 3 6 4 2 5 、 0 5 9 4 2 5 、0 5 5 1 5 0( A 0 稀释倍数) 三种不同浓度，采用 2 柱体积 小时 ( B V h )的 速度上柱。测量从上柱开始 ，流出液在 0 5 、1 、 2 、3 、 4 、 6 、8 、l 0柱体积 ( B V)时的吸光度 值，并绘制曲线。 2 4 2 上柱液不同流速对 A B一8吸附效果的影 响 采用吸光度 A 。 = 0 3 64 2 5的紫玉米色素粗 提液上柱， 采用2 、 4 、8 、1 2柱体积 1 , 时 ( B V h )四种不同的上柱速度。测量从上柱开始，每 间隔 l 柱体积 ( B V)时流出液的吸光度值，并绘 制曲线。 2 4 3 上柱液不同酸度对 A B一 8吸附效果的影 响 分别将 p H=1 、p H= 2 、p H= 3的紫玉米色 素粗提液以 2 柱体积 小时 ( B V h )上柱，测定 其吸附率。 2 5 不 同因素对 AB一 8动态解吸效果的影响 2 5 1 不同浓度的乙醇对解吸效果的影响 分别采用 相 同体 积 的 2 0 、4 0 、6 0 、 8 0 乙醇洗脱已吸附饱和的树脂柱，测定吸光度 值，计算解吸率。 2 5 2 不同洗脱流速对解吸效果的影响 采用 6 0 的 乙醇 分别 以 0 5 B V h 、1 B V h 、 2 B V h的流速洗脱 已吸附饱 和的树脂柱 ，测定洗 脱液的吸光度值，计算解吸率。 2 5 3 不同酸度对解吸效果的影响 分别 采 用 含 酸( 以柠 檬 酸 计 )0 0 、 0 5 、1 ， 0 、2 0 的 6 0 乙醇溶液 以 l B V h 的流速解吸已吸附饱和的树脂柱 ，测定洗脱液的 吸光度，计算解吸率。 2 6 绘制解 吸曲线 采用 6 0 的乙醇，以 1 B v h的流速解吸 ，按 一 定间隔，测定解吸液的吸光度值，绘制解吸曲 维普资讯 维普资讯 3 3 2 不同洗脱流速对解吸效果的影响 由表4可知，随着解吸液的流速的增大，解 吸率随之降低。即用较小的解吸流速能得到较大 的解吸率。因此，使用0 5I B V h的洗脱速度 较为理想。 表4 不同流速下的解吸率 3 3 3 不同酸度对解吸效果的影响 由表 5可知 ，在解吸过程 中，解吸率和解 吸 液的酸度没有线性关系，在研究的酸度范围内， 柠檬酸的含量对解吸效果没有 明显的影响。因 此，在解吸过程中可以不添加柠檬酸，直接用乙 醇进行解吸。 表 5 不同酸度对解吸效果的影响 3 4 动态解吸曲线 由图4可以看出，在解吸过程中当解吸液达 到0 5 0 7 B V时解吸液的吸光度值最高，在达 到 1 B V时大部分色素被解吸下来，达到2 B V时色 素基本被全部解吸下来。通过大孔吸附树脂 A B 一 8 吸附后的紫玉米色素的在解吸时得到了较好 的富集。 流出液体积 B V 图4 A B- 8树脂的动态解吸曲线 4小 结 实验结果表明，在几种大孔吸附树脂中，A B 一 8 最适于紫玉米色素的精制。通过动态吸附、 解吸性能的考察，确定采用紫玉米色素提取液吸 光度在 0 3 6 4 2 5 0 5 5 x 2 5之 间，流速为 2 4 B V h上柱 ，用 6 O 7 0 的乙醇溶液 ，以 I 2 B V h 流速进行解吸效果最好。经过大孔吸附树脂 的富集，可以将原来的吸光度值 0 3 6 5 x 2 5的紫玉 米色素粗提液，精制纯化到0 1 8 3 x 5 0 0 ， 并去除了 其中的糖类及无机盐类，色价可达到5 O以上。 参考文献 1 Hi r o m i t s u Ao k i N o fi k o K u z e Y o s h i a k i K a t o ，F o o d s a n d F o o d I n g r e d i e n t s J o f J a p 2 0 0 2 1 9 9：4 1 4 5 2 凌关庭，可供开发食品添加剂 ( I ) ：紫玉米色素及其生理活 性粮食与油脂2 0 0 2 1 0 ： 4 6 5 O 3 杨朝霞，王亦军，高磊紫甘薯花色苷色素研究进展青岛 大学学报 ( 工程技术版)2 0 0 2 0 6 ：3 2 3 6 4 吕晓玲王冀龚鹏飞，紫玉米芯色素提取工艺条件研究， 食品研究与开发2 0 0 6 0 4 ： 7 6 7 9 ； 展出 地 点： 上 海 光 大 会 展中 心 和 上 海 国 际 展 览中 心 ( 娄山 关 路8 8 号) ； 主 办