课件：葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析.ppt

葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析,药物分析实验,一、实验目的,1、了解药品鉴别、检验的目的和意义。 2、掌握药品常用的鉴别方法和原理 3、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算的方法。 4、掌握含量测定的方法和原理。,二、实验仪器与试剂,仪器：可见紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比色管、滴定管 试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂,葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析,三、实验内容,葡萄糖的质量分析,性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别： 原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反应生成红色的氧化亚铜沉淀。 操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。,（一）葡萄糖的质量分析,检查 （1）酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。 （3）硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录 B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。,（4）亚硫酸盐与可溶性淀粉 原理：换色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在。当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变为无色。 操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1 滴，应即显黄色。,（5）蛋白质 原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质盐而沉淀。 操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 5 ）3ml ，不得发生沉淀。,（6）铁盐 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法制备的对照液比较，颜色不得更深。 操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30 100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001) 。,葡萄糖注射液的质量分析,2019/8/5,13,可编辑,性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。,（二）葡萄糖注射液的质量分析,检查5-羟甲基糠醛 原理： 葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸等副产物。 操作： 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录 A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。,含量测定 旋光度法 剩余碘量法,（1）旋光度法 （用50%的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有、两种互变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10或10以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6.H2O的重量(g) 。,旋光管的操作与读数： 计算公式：,（L:旋光管长度，为2dm；C：溶液浓度g/100ml；：旋光度；为比旋度；m质量(g)）,注意事项： 读数、调零、公式单位换算,（2）剩余碘量法 原理： 在供试品中先加入一定量的碘滴定液，待I2与待测组分反应完全后，再用Na2S2O3滴定液滴定剩余的碘，同时做空白试验对照，根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。,1mol C6H12O6.H2O1mol I22mol Na2S2O3,操作 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75mg）置碘量瓶中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞，在20准确放置30min后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.008mg的无水葡萄糖（C6H12O6）或相当于9.909mg的葡萄糖（C6H12O6.H2O）。,计算公式,其中： V0：空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； V：样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O1mol I2); F:浓度校正因子,注意事项： （1）被滴定样品为葡萄糖，是还原性物质 （2）指示剂为淀粉，在近终点时加入