GB-T10574.5-2003锡铅焊料化学分析方法砷量的测定.pdf

I CS 2 5 .1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9锡铅焊料化学分析方法砷量的测定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3. 盆 J. . J 户，o il胃 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 一1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法2 采用浪酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 1 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 8 - 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青 S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法隔量的测定 有两个方法。方法 1是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的 修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锅量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、铝、 秘、 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法砷锑钥蓝分光光度法测定砷量 的修订。修订的主要内容是: 改进了氢化发生的试液介质， 反应时间由5 0 m i n 缩短为3 0 m i n , 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 , 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 3 3G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人: 魏怡若、 刘影、 全洁、 董建平。本部分所代替的历次版本发布情况为:GB / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 .G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法砷量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中砷含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中砷含量的 测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 0 5 %一。 . 2 0 0 %.2 方法提要 试料以硫酸、 过氧化氢溶解。在硫酸一 盐酸介质中， 用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离， 逸出气体用碘溶液吸收并氧化至五价， 与钥酸铰、 酒石酸锑钾、 抗坏血酸反应， 生成砷锑钥蓝三元络合物， 于分光光度计波长7 0 0 n m处测量其吸光度。3 试荆.月乙内口: .月咔哎口3.氏3 . 63 . 73 . 8无砷锌粒( 0 5 m m -7 m m ) 。硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 优级纯。盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。过氧化氢( 3 0 0 0 ) ,硫酸( 1 +1 ) 。硫酸( 1 +6 ) ,酒石酸溶液( 3 0 0 g / L ) ,氯化亚锡溶液( 4 0 0 g / L ) : 称取4 0 g 抓化亚锡( S n C 1 2 2 H z O ) ， 加人5 0 m L盐酸( 3 . 3 ) , 溶解后， 用水稀释至1 0 0 m l ， 混匀。3 . 9 吸收液( 4 g / L ) : 称取 2 g 碘片和1 0 g 碘化钾， 混匀后， 用水溶解并稀释至5 0 0 m L ,3 . 1 0 抗坏血酸溶液( 3 5 g / L ) o3 . 1 1 钥酸按溶液( 5 0 g / L ) ,3 . 1 2 酒石酸锑钾溶液( 4 . 5 g / L ) ,3 . 1 3 氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) 。3 . 1 4 显色液: 取5 0 m L硫酸( 3 . 6 ) , 3 0 m L 抗坏血酸溶液， 1 5 m L钥酸按溶液， 5 m I 酒石酸锑钾溶液，混匀。用时现配。3 . 1 5 砷标准贮存溶液: 称取。 . 1 3 2 0 g 三氧化二砷( 基准试剂， 预先在1 0 5 0 C 烘干至恒重) 于1 5 0 M I 一 烧杯中， 加 1 0 m L氢氧化钠溶液溶解， 加 5 mL硫酸( 3 . 5 ) , 0 . 5 m L过氧化氢， 加热煮沸 1 0 m i n ， 冷却至室温， 用水移人1 0 0 0 m L 容量瓶中 并稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含1 0 0 p g 砷。3 . 1 6 砷标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m 1 一 砷标准贮存溶液置于5 0 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。此溶液 1 m1 _ 含 5 u g砷。4 装置 砷化氢发生及吸收装置示意图( 见图1 ) 0G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 31 -吸收管( 2 5 mL比色管) ;2 砷化氢气体发生瓶( 1 5 0 m L 磨口 锥形瓶) ;3 玻璃磨口塞气体导管5 分析步骤51 试料 按表 1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0图 1 砷化红发生装置示意图1 R ,表 1砷含量( 质量分数)/%试料量/ 9试液总体积/ . L分取试液体积/ . L0 . 0 0 0 5 - -0 . 0 0 8 00 . 55 0全量 0 . 0 0 8 00 . 0 2 00 . 25 0全量 0 . 0 2 0 - 0 . 0 8 00 . 55 05 . 0 0 0 . 0 8 0 - -0 . 2 0 00 . 25 05 . 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 0 0 m L烧杯中 当砷含量( 质量分数) (0 . 0 2 0 %时， 试样直接置于1 5 0 m L发生瓶中 ， 加人 1 m L过氧化氢, 5 m l硫酸( 3 . 2 ) , 混匀， 低温加热分解完全， 再提高温度继续分解 2 m i n ,用0 . 5 m l硫酸( 3 . 2 ) 沿杯壁把残余的单体硫洗下， 继续加热 2 m i n ， 取下冷却。加人2 5 m I水， 继续冷却 当砷含量( 质量分数) 镇0 . 0 2 0 %时， 省去5 . 3 . 2 条操作 。5 . 3 . 2 用水移人5 0 mL容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。分取 5 mL试液于1 5 0 mL发生瓶中， 用水稀释至2 5 mL ,5 . 3 . 3 加人6 m L硫酸( 3 . 5 ) ， 加人 3 m L氯化亚锡溶液( 3 . 8 ) , 5 mL酒石酸溶液( 3 . 1 2 ) , 6 mL盐酸 36G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3( 3 . 3 ) ， 加人5 g 无砷锌粒( 3 . 1 ) ， 立即连接吸收装置， 吸收管中预先加人1 5 m L吸收液， 吸收逸出的砷化氢气体， 3 0 m i n 后， 取下导气管并用少量水吹洗管壁。5 . 3 . 4 向吸收管中加人 5 mL显色液( 3 . 1 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。将吸收管置于 5 0 士5 水浴中保温 1 0 mi n ， 取出冷却。5 . 3 . 5 将部分溶液移人 3 c m吸收皿中， 以随同试料的空白试验溶液为参比， 于分光光度计波长7 0 0 n m 处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的砷量。5 . 4 工作 曲线的绘制5 . 4 . 1 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m 1 ， 砷标准溶液， 分别置于一组发生瓶中， 用水稀释至 2 5 mL , 混匀。以下操作按 5 . 3 . 3 -5 . 3 . 4 条进行。5 . 4 . 2 与试料测定相同条件下， 以试剂空白为参比， 测量标准溶液的吸光度。以砷量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的表迷按式( 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 00 . 0 1 00 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0 -0 . 0 3 00 . 0 0 3 0 . 0 3 0 - 0 . 0 6 00 . 0 0 6 o . 0 6 0 - o . 1 o o0 . 0 1 0 Q . 1 o o -o . 2 0 0o . 0 2 0G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录)树脂芯焊锡丝” 样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2 5