GB-T12687.3-1990农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光谱 法 测 定 砷 含 量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法发 生 氢 化 物 火 焰 原 子 吸 收 光谱法测定砷含量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸和过氧化氢溶解 在盐酸介质中用碘化钾 抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢 于原子吸收分光光度计波长处测量砷的吸光度试剂及材料过氧化氢硝酸优级纯氢氧化钠溶液碘化钾 盐酸溶液 称取碘化钾溶于盐酸中无砷碘化钾 盐酸溶液 碘化钾 盐酸溶液通过离子交换柱除砷碘化钾 抗坏血酸混合溶液 称取碘化钾和抗坏血酸 溶于水中有效期一周碱性硼氢化钾溶液 称取硼氢化钾和氢氧化钠 溶于水中用时现配砷标准贮存溶液 称取烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷 优级纯用氢氧化钠溶液溶解 以酚酞作指示剂 用盐酸中和至溶液呈无色 再过量滴 将溶液移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含砷砷标准溶液 移取砷标准贮存溶液于容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含砷氮气 工业纯强碱型阴离子交换树脂 粒径免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载仪器 装置离子交换柱 将强碱型阴离子交换树脂用水浸泡将其装入直径长约下端装有细长排液软管的玻璃管中 树脂充填高度为调节排液软管出口的高度 使溶液流出速度为用氢氧化钠溶液淋洗树脂 再用水淋洗至流出液呈中性 然后用碘化钾 盐酸溶液淋洗 交换柱即可使用注失效的树脂可按下述方法处理 首先用水淋洗树脂至流出液呈中性 再用氢氧化钠溶液淋洗然后重新用水淋洗至流出液呈中性 最后用碘化钾 盐酸溶液淋洗 树脂即可重新使用实验装置 砷化氢发生装置示意图及该装置与原子吸收分光光度计的连接方式见图砷化氢发生装置所用的石英管原子化器的尺寸见图图实验装置示意图氮气钢瓶流量计时序控制器碱性硼氢化钾溶液高位贮瓶电磁阀反应杯接口反应杯石英管原子化器原子吸收光谱仪石英管原子化器的支架免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图石英管原子化器反应杯 砷化氢发生装置配用的反应杯用聚乙烯 聚丙烯 硬质玻璃等耐腐蚀材料制作 其形状和尺寸见图图反应杯免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载原子吸收分光光度计 附砷空心阴极灯或无极放电灯 使用缝长燃烧器原子吸收分光光度计与实验装置组成的测定系统 在最佳条件下 凡能达到下列指标者均可使用灵敏度 砷的特征浓度不大于精密度 测量最高浓度标准溶液的吸光度次 其标准偏差应不超过平均吸光度的测量最低浓度标准溶液 不是零浓度标准溶液 的吸光度次 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于仪器工作条件见附录分析步骤试料按表称取试料 精确到取两份试料进行独立测定 取其平均值表砷含量试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于烧杯中 加硝酸滴过氧化氢加热溶解 微沸除去过量的过氧化氢 冷却至室温将溶液移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀移取溶液于容量瓶中 加无砷碘化钾 盐酸溶液碘化钾 抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度 混匀移取溶液于反应杯中 取另一空的反应杯与砷化氢发生装置连接 用氮气调零后取下 将装有试料溶液的反应杯与砷化氢发生装置连接 于原子吸收分光光度计波长处测量砷的吸光度减去随同试料空白的吸光度 从工作曲线上查出砷浓度工作曲线的绘制移取砷标准溶液分别置于一组容量瓶中 各加无砷碘化钾 盐酸溶液碘化钾 抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度混匀以下按条的操作进行减去标准系列中零浓度标准溶液的吸光度 以砷浓度为横坐标 以吸光度为纵坐标 绘制工作曲线免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载分析结果的计算与表述按下式计算砷的百分含量式中从工作曲线上查得的砷浓度试液总体积分取试液体积分取试液的稀释体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差表砷含量允许差免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录仪 器 工 作 条 件参考件仪器参考条件如表表原子吸收分光光度计砷化氢发生装置波长单色器通带加热石英管的火焰空气流量乙炔流量载气流量清除反应杯内空气时间碱性硼氢化钾溶液加入量碱性硼氢化钾溶液添加速度附加说明本标准由中国有色金属