标准解读
GB/T 13216.8-1991 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《甘油试验方法 第8部分:硫酸化灰分的测定(重量法)》。这项标准详细规定了如何通过重量法测定甘油中硫酸化灰分含量的试验步骤、所需设备、试剂、操作流程以及结果计算方法。下面是该标准内容的具体阐释:
适用范围
本标准适用于甘油产品中硫酸化灰分含量的测定。硫酸化灰分是指样品在一定条件下,经硫酸处理后残留的不挥发性物质,通过高温灼烧转化为灰分,以此来评估甘油的纯度及杂质含量。
试验原理
测试过程包括两个主要步骤:首先,样品与一定浓度的硫酸反应,使有机物氧化分解;接着,将反应后的混合物进行高温灼烧,直至残余物质完全转变为灰分。灰分的质量即为硫酸化灰分的量,通过其与原始样品质量的比例计算得出硫酸化灰分的百分含量。
所需设备和试剂
- 设备:分析天平、电热板、坩埚、马弗炉等。
- 试剂:化学纯硫酸、去离子水等,具体规格和等级需符合国家标准要求。
操作步骤
- 样品准备:准确称取适量甘油样品,记录质量。
- 硫酸处理:将样品加入到一定体积的硫酸中,按照规定的条件加热并保持一段时间,使有机物质充分氧化分解。
- 过滤与洗涤:将上述反应液过滤,滤渣用热水多次洗涤至中性。
- 灰化:将洗净的滤渣转移至坩埚中,放入马弗炉中,在指定温度下灼烧至恒重,得到灰分。
- 冷却与称重:将灰化后的坩埚冷却至室温后,再次称重,计算灰分的质量。
结果计算
根据灰分的质量和原始样品的质量,计算出硫酸化灰分的百分含量,公式通常为:[ \text{硫酸化灰分含量}(\%) = \frac{\text{灰分的质量}}{\text{样品原始质量}} \times 100\% ]
注意事项
- 在整个实验过程中,需要严格控制实验条件,如温度、时间等,以确保结果的准确性与重复性。
- 所有使用的容器需事先处理干净,避免引入额外杂质影响测定结果。
- 实验操作应遵循安全规范,特别是在处理硫酸等腐蚀性化学品时。
该标准为甘油产品质量控制提供了统一的检测方法,确保不同实验室间测试结果的一致性和可比性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 甘油试验方法硫酸化灰分的测定( 重量法)G B / T 1 3 2 1 6 . 8 一 9 1T e s t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s -D e t e r m i n a t i o n o f s u l p h a t e d a s h - Gr a v i me t r i c me t h o d 本标准等效采用国际标准 I S O 1 6 1 6 -1 9 7 6 工业用甘油硫酸化灰分的测定重量法 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。 本标准适用于硫酸化灰分量不大于 0 . 5 0 0 ( m / m) 的各种甘油产品。2 引用标准 G B / T 1 3 2 1 6 . 1 甘油试验方法桶装甘油取样方法3 原理 燃烧试验份, 并在硫酸存在下于 8 0 0 - 8 5 0 灼烧残余物 , 称量由此得到的硫酸化灰分 。4 试剂 分析中只使用分析纯试剂。4 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) : 密度约1 . 8 4 g / m L, 约9 6 0 o ( m/ m) o5 仪器 普通实验室仪器和5 . 1 铂或瓷蒸发皿: 直径7 0 9 0 m m, 高度2 5 5 0 m m.5 . 2 电热高温炉: 可控制在8 0 0 - 8 5 0 0C o6 样品制备 按照G B / T 1 3 2 1 6 . 1 制备和贮存甘油试验样品。7 试验程序7 , 试验份 将铂或瓷蒸发皿(( 5 - 1 ) 放在8 0 0 8 5 0 高温炉( 5 - 2 ) 中加热数分钟。取出, 置于干燥器中冷却至室温并称量, 称准至C . 0 0 1 g 。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取5 0 士0 . 1 g试样, 称准至0 . 0 1 g o了 2 测定 将盛试验份( 7 - 1 ) 的蒸发皿缓缓加热 , 避免溅出, 至产生蒸汽, 停止加热。 取一张无灰定量滤纸, 剪成国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / r 1 3 2 1 6 . 8 一 9 11 / 4 圆扇形, 对折后立着放入蒸发皿中, 使滤纸吸透试样 , 点燃滤纸顶端, 以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化物 。 冷却后, 加入数滴硫酸( 4 - 1 ) 润湿残余物, 加热, 除去过量的酸, 直至白烟消失和可燃物被烧掉。 重复此操作再将蒸发皿放到8 0 0 - v 8 5 0 高温炉中( 5 . 2 ) 加热5 m i n , 取出置于干燥器内冷却至室温并称量, 称准至0 . 0 0 1 g o8 试验结果的计算硫酸化灰分质量百分含量( X) 由 下 式计算 :Xm 2 - m X 1 0 0式中: m 。 一 一试验份( 7 - 1 ) 的质量+ g ; m, 一 空蒸发皿( 5 - 1 ) 的质量 + g ; m 2 一 含硫酸化灰分的蒸发皿质量, 9 。9 精密度 两次甘油平行分析结果之差应不大于。 . 0 0 5 01 0 试验报告 试验报告应包括以下各项 : a 所使用的参考方法; b . 所得结果及使用的表示方法; 。 测定时注意到的任何异常性; d 本标准未规定的或任选的任何操作。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准 由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、 李素琴。采用说明:1 ) I S O 1 6 1 6 -1 9 7 6 中, 试样小 火加 热和点嫩蒸汽, 再 停止加 热任其 燃烧, 本标准改用无灰定量 滤纸引 燃, 易完 全嫩 烧
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