标准解读

GB/T 13293.5-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中砷含量的化学分析方法，具体采用砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法进行测定。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜中微量砷的定量分析，为确保铜材料的质量控制和应用领域提供准确的砷含量数据。高纯阴极铜通常用于电子、通信、航空航天等对材料纯净度有严格要求的行业。

测定原理

该方法基于样品中砷与钼酸盐在酸性条件下形成稳定的砷钼杂多酸络合物，随后该络合物与结晶紫发生显色反应。通过分光光度计测量特定波长下的吸光度，根据事先建立的标准曲线，即可计算出样品中砷的含量。这种方法灵敏度高，选择性强，适合于低浓度砷的测定。

试验步骤

  1. 样品处理：首先，需要精确称取一定量的试样，经过适当的消解或溶解处理，转化为适于分析的溶液形式。
  2. 试剂配制：准备所需的钼酸盐溶液、还原剂、酸性介质及结晶紫显色剂等试剂。
  3. 显色反应：将处理好的样品溶液与试剂混合，在特定条件下（如温度、时间）促使砷形成显色络合物。
  4. 测定吸光度：使用分光光度计，在选定的波长下测定显色溶液的吸光度。
  5. 结果计算：依据预先用已知浓度的砷标准溶液制作的标准曲线，将测得的吸光度转换为样品中的砷含量。

精密度与准确度

标准中会规定重复性限和再现性限，以确保不同实验室之间以及同一实验室内的分析结果具有一致性和可靠性。同时，可能包括与参考方法比较的准确性验证结果。

仪器与材料要求

详细列出了进行该测试所需的各种仪器设备，如分光光度计的性能要求，以及玻璃器皿、试剂纯度等的具体规格。

安全与环保注意事项

虽然标准文本中可能未直接提及，但进行此类化学分析时应遵循实验室安全操作规程，注意个人防护，妥善处理废液，以符合环境保护的要求。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.7-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.5-91高纯阴极铜化学分析方法砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定砷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofarseniccontentHeteropolyarsenomolybdicacid-crystalVioletspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法GB/T13293.5-91测定砷量Higherpuritycoppercathode-Determinationofarseniccontent-Heteropolyarsenomolybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中砷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中砷含量的测定。测定范围：0.00005%0.001%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB77299泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸溶解。在微酸性介质中,以铁为教体，使砷和铁共沉淀与基体铜分离。沉淀用盐酸和硫酸溶解，加入碘化钾、氯化亚锡和锌粒，使砷还原成砷化氢吸收于碘溶液中，在聚乙烯醇存在下，砷锯杂多酸与结晶紫形成缔合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸水。4.1无神锌粒(砷含量0.00001%，粒度35mm)。4.2硝酸(01.428/mL)，优级纯。4.3硝酸(1+1),优级纯。4.4硫酸(1+4）,优级纯。4.5硫酸(。（方H.SO,=2mol/L.优级纯。4.6盐酸(2+1）,优级纯、4.7氨水(2+1),高纯。4.8碘溶液（1g/L):称取1g碘和3g化钾，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.9结品紫溶液(0.5g/L），德国E.Merck
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