GB-T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定.pdf

I CS 7 7 . 1 2 0 - 9 9H 6 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/ T 1 4 6 3 4 . 1 1 4 6 3 4 . 6 -2 0 0 2灯用稀土三基色荧光粉试验方法T e s t me t h o d s o f r a r e e a r t h t h r e e - b a n d p h o s p h o r s f o r f l u o r e s c e n t l a mp s2 0 0 2 - 1 1 - 1 9 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局GB / T 1 4 6 3 4 . 1 1 4 6 3 4 . 6 -2 0 0 2目录GB / T 1 4 6 3 4 . 1 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法相对亮度测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1G B / T 1 4 6 3 4 . 2 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法发射光谱和色度性能测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . 5GB / T 1 4 6 3 4 . 3 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法热稳定性测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7GB / T 1 4 6 3 4 . 4 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1GB / T 1 4 6 3 4 . 5 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法密度测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5G B / T 1 4 6 3 4 . 6 -2 0 0 2 灯用稀土三基色荧光粉试验方法比表面积测定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1I CS 7 7H 6 51 2 0 . 9 9中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 4 6 3 4 . 4 -2 0 0 2灯用稀土三基色荧光粉试验方法 电传感法粒度分布测定T e s t m e t h o d s o f r a r e e a r t h t h r e e - b a n d p h o s p h o r s f o r f l u o r e s c e n t l a m p s -D e t e r m i n a t i o n o f p a r t i c l e s i z e d i s t r i b u t i o n b y e l e c t r i c s e n s i n g z o n e t e c h n i q u e2 0 0 2 - 1 1 - 1 9发 布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB/ T 1 4 6 3 4 . 4 -2 0 0 2前言 本标准是根据国内外制粉企业的实际情况而新制定的。“ 电传感法，(又称库尔特法) 较原标准G B / T 1 4 6 3 3 -1 9 9 3 中所引用的“ 沉降法” 快速、 稳定， 仪器也较普及。 本标准适用于灯用稀土三基色荧光粉粒度分布的测定， 要求仪器可测的粒度分布区域不少于 1 6个。与 G B / T 4 0 7 0 -1 9 9 6中粒度分布的测试相比， 本标准制定了较详细的样品前处理方法， 否则测试结果难以一致。 本标准引用G B / T 1 5 4 4 5 -1 9 9 5 颗粒粒度分析结果的图 形表征中的体积百分比 密度分布图与累积分布图， 以表征灯用稀土三基色荧光粉相关的粒度参数。 使用本标准时应注意， 如果待测样品能在本法的电解液中分散， 且在测试过程( 通电流) 中也不溶于电解液情况下， 标准中“ 样品前处理” 及“ 粒度表征” 对此也适用。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 上海跃龙新材料股份有限公司。 本标准主要起草人: 刘义成、 吴克平、 冯明星。GB/ T 1 4 6 3 4 . 4 -2 0 0 2灯用稀土三基色荧光粉试验方法 电传感法粒度分布测定范围本标准规定了灯用稀土三基色荧光粉电传感法粒度分布测定方法。本标准适用于灯用稀土三基色荧光粉电传感法粒度分布测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 1 5 4 4 5 颗粒粒度分析结果的图形表征3方法原理 待测试样以分散态均匀悬浮在电解液中。小孔管内外电极间通恒定电流。在减压作用下， 颗粒随电解液通过小孔管小孔。颗粒在小孔孔径的灵敏区取代了部分电解液， 内外电极间电阻改变， 电压随之变化， 这种变化与颗粒体积相关。即内外电极间电压变化数为测得颗粒个数， 电压变化量对应颗粒大小。 把电压变化量分成若干区域， 确定粒度分布。4试剂4 . 1 分 散剂: 5 % 六偏磷酸钠或5 % 塔莫尔( T a m o l ) 溶液， 经0 . 5 h e m以下微孔滤膜过滤。4 . 2 电 解液: 经。 . 5 tA m以下微孔滤膜过滤的2 % 到3 %氯化钠溶液， 无样品时( 背景) 检测见6 . 3 ; 或C O UL T E R公司专用电解液。4 . 3 清洗液: 使用电 解液， 或蒸馏水， 或经0 . 5 L M以下微孔滤膜过滤的清水。4 . 4校正粒子: 粒度分布几何标准偏差小于1 . 2 ， 并经国家有关机构标定了个数中位径的颗粒群; 或是C O UL T E R公司专用校正粒子。5装置5 . 1主机: 符合本方法原理的仪器， 例如 C O UL T E R公司的T A型、 MUL T I S I Z E R型。附计算机、 打印机、 小孔管( 孔直径5 0 Km-140 1, m ) . 注: 小孔管的孔直径选用尺寸取决于待测样品颗粒大小。通常某小孔可测范围是此孔直径的 2 肠- - 6 0 % 测得的第 一及最后一区域均不大干 3 %.5 . 2酉 己 件: 1 0 0 mL烧杯、 磁力搅拌器、 4 0 W-5 0 W 水浴式超声清洗器。6测定步 骤6 . 1清洗小孔管: 依试样选定小孔管的空直径， 按仪器说明书规定方法清洗小孔管。6 . 2仪器校正: 依小孔管孔径选择校正粒子， 按仪器说明书规定方法校正仪器。校正粒子颗粒个数峰径是小孔管孔径的5 %-2 0 %， 接近样品的体积中位径较好。校正后测此粒子所得中位径与原中位径偏差不大于 I %. 2 3GB/ T 1 4 6 3 4 . 4 -2 0 0 26 . 3 背景检测: 样品杯中倒人电解液， 按仪器说明书规定方法进行背景检测。如用“ 时间法” 控制背景，数据见表1 , 表 1 测试时间与允许最大背景数孔径/ la m测试时间/s最 大 背 景 数扣除粒径/ l a m5 03 01 5 0 0簇 1 . 07 03 01 3 0 0镇 1 . 41 003 09 5 0( 2 . 01 403 07 5 0( 2 86 . 4 试样前处理6 . 4 . 1 1 0 0 ml烧杯， 。 . 3g称样， 加6 0 ml电解液， 再加 。 . 1 ml . ( 大约 3 滴) 分散剂。6 . 4 . 2 用磁力 搅拌器搅拌5 m i n , 搅拌速度以液体周边到1 0 0 m L刻度线 . 为 准。6 . 4 . 3 超声处理6 . 4 . 3 . 1 用水浴式超声器， 超声 3 m i n ( 5 0 W) 或 4 mi n ( 4 0 W) 后， 再用磁力搅拌器搅拌3 mi n , 注 1 : 超声时超声器中的液面应超过烧杯中试液面 注2 ; 超声时不搅拌， 超声时过长( 约大于 5 min ) , 测得数据可能增大6 . 5测定6 . 5 . 1 清洗后的试样杯倒人约2 0 0 m l电 解液， 放人试样室。试样室中 搅拌螺旋浆处于圆底测样杯的圆底一柱边交接面。使外电极全部浸人电解液中。6 . 5 . 2 边放试样边调节搅拌浆速度， 使试样完全悬浮但不产生气泡。6 . 5 . 3 放人试 样量请观察仪器的浓度或饱和度指示器， 约1 0 %.6 . 5 . 4 按背景检测的方法进行测试控制。6 . 5 . 5 测完试样后， 用清洗液清洗小孔管外部。7 测试结果的计算与表述 根据Gl 1 / T 1 5 4 4 5得出被测样品的体积百分比频度分布与累积分布图。7 . 1 分布径: 某累积