GB-T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法.pdf

i cs 1 3 . 0 4 0 . 3 0C 5 2G 8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 1 6 0 3 5 一 1 9 9 5车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法 Wo r k p l a c e a i r -D e t e r min a t i o n o f a r s i n e-S i l v e r d ie t h y l d it h i o c a r b a m a t e s p e c t r o p h o t o m e t r i c1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督振 动 猎鑫中 华 少 味民 共 和 国 1生 翻一 .中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代 甲酸银分光光度测定方法c u / T 1 6 0 3 5 一 1 9 9 5 Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f a r s i n e-S i l v e r d ie t h y l d i t h i o c a r b a ma t e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d主题内容与适用范围本标准规定了用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷化氢。本标准适用于车间空气中的砷化氢测定.2原理 砷化氢被次澳酸钠吸收后氧化成砷酸， 用 盐酸轻胺去除过量的次澳酸钠。 在酸性溶液中， 被碘化 钾、抓化亚锡及锌粒还原成砷化氢， 用二乙氨基二硫代甲酸银一 三乙醇胺三抓甲烷溶液吸收， 生成红棕色胶态银， 比色定量。仪 器小型气泡吸收管。抽气机 。流量计， 。 一1 L / m i n ,砷化氢发生装置( 见下图) 。 月.门勺曰月 .，J工Jd，J几Jq曰导气 管乙破铅楠 花IO . L 比色管内径初m m有S . L 刻 度神化红 发生版1 0 0 . L谁形 瓶 锌拉砷化氢发生装置 图国家技术监怪局 1 9 9 5 - 1 2 一 1 5 批准1996一 07 一 01实施GB / T 160 35 一 1 995 分光光度计， l O m m 比色杯。试剂 吸收液: 量取 3 0 m L饱和澳水， 加 3 0 mL水和 2 0 m L 0 . 5 m o l / L的氢氧化钠溶液， 混匀。于冰箱中保饱和滨水 。氢氧化 钠溶液， c ( N a O H ) 二0 . 5 m o l / L ,盐酸轻胺溶液， 1 5 0 g / L ,盐酸, 1 +1 ,碘化钾溶液， 1 5 0 g / L ,氯化亚锡溶液: 称取 4 0 g氯化亚锡( S n C l i 2 H, 0) ， 溶于5 0 mL盐酸( p i a =1 . 1 9 g / mL ) 中， 加水至J月.a弓L，口月J的Ur声下3.4本存4.4.4.本4.4.l O O m L,4 . 8 乙酸铅棉花: 将脱脂棉浸泡于1 0 0 g / L 的乙酸铅溶液中， 2 h 后取出晾 干备用。4 . 9 无砷锌粒, 1 g 约1 2 1 5 粒。4 . 1 0 二乙氨基二硫代甲酸银一 三乙醇胺三氯甲烷溶液: 称取 0 . 2 5 g 二乙氨基二硫代甲酸银， 用少量三氯甲烷溶解， 加入 1 . O m L三乙醇胺， 用三氛甲烷稀释至 1 0 0 m L， 放置过夜， 过滤于棕色瓶中， 置于冰箱中可保存半个月。4 . 1 1 标准溶液: 称取 。 . 1 2 6 8 g经 1 0 5 干操 2 h的三载化二砷， 用 1 O mL l mo l / L的氢氧化钠溶解， 然后用1 +6 的硫酸中和， 倒入1 O O O m L 量瓶中， 加水稀释至刻度。 此液为 贮备液， 1 m L =1 0 0 1 a g 砷化氢， 使用时用水适当稀释成1 m L =1 0 1a g 砷化氢的 标准溶液.5 采样 串联两个各装有 3 m L吸收液( 4 . 1 ) 的小型气泡吸收管， 以 0 . 3 L / mi n的速度抽取 6 L空气( 如第一管的吸收液开始褪色时应立即停止采样) .6 分析步骤6 . 1 对照试验: 同采样， 将吸收管装好吸收液带至现场， 但不抽取空气， 照样品分析， 作为空白对照。6 . 2 样品处理; 将两个吸收管中的样品液分别倒人砷化氢发生瓶中， 然后用 5 m L水分 3次洗涤吸收管的内壁， 洗液一同并入砷化氢发生瓶中。6 . 3 标准曲线的绘制: 按下表配制砷化氢的标准管。 砷化氢标准管的配制管号0123456标准溶液( 4 . ll, .L吸收液( 4 . 1 ) , m L303.0 0 .103.0 0.303.00.503.0 :.:;.:.:砷化氢含量kg01351 01 52 0 向标准瓶中各加入。 . 5 m L盐酸轻胺溶液( 4 - 4 ) ， 摇匀至黄色褪去。加l O m L 盐酸( 4 - 5 ) ， 再加水至3 5 m L 。 加2 m L碘化钾溶液( 4 . 6 ) , 0 . 5 m L 抓化亚锡溶液( 4 . 7 ) , 混匀， 放置1 5 m in 。 然后加入5 g 无砷锌粒( 4 . 9 ) ， 立即与装有乙酸铅棉花( 4 - 8 ) 的导气管和盛有 5 m L二乙氨基二硫代甲酸银一 三乙醉胺三抓甲烷溶液( 4 . 1 0 ) 的比色管相连.反应 1 h后， 取下比色管， 加三抓甲烷至5 m L刻度， 于波长 5 2 0 n m下测吸光度， 以吸光度对砷化氮含量绘制标准曲线。6 . 4 样 品测定 : 样品管操作 同标准管 ， 测 吸光度后 由标准 曲线杳 出砷化饭 的含量.cB / T 160 35 一 19 95计算按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积:、 ;_， ， 、 ， 2 7 3 、 ，P_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ，、丫 0y /二 二 二， 下 -吮 产 二 叹二 二-气二 . . . -. . . . . . . . . -二 - 一 甲 .” 气二， L /J叶 - t 1V 1 .5式中: V o 换算成标准状况下的样品体积， L; V 样品体积， L; t -温度， ; P 大气压力， k P a ,7 . 2 按式( 2 ) 计算砷化氢的浓度;C, 十CZ V( 2)式中: X空气中砷化氢的浓度， m g / m ; C C z 分别为第一、 第二吸收管中砷化氢的含量， P g ; V 。 标准状况下的样品体积， L ,说明8 . 1 本法的检测限为。 . 5 p g / 5 m L ， 灵敏度当比 色体积为5 m L时， l p g 砷化氢应有。 . 0 3 0 的吸光度。 本法的线性范围为。 . 5 - 0 . 2 p g / 5 m L ; 当砷的浓度在2 . 0 , 6 . 0 , 1 0 . O p g / 5 m L时， 变异系数分别为8 . 0 %,3 . 4 %和 1 . 2 %,8 . 2 砷化氢在空气中是以气体状态存在， 串联两个各装有 3 m L吸收液的小型气泡吸收管， 以0 . 3 L /m i n 的速度采样， 当空气中砷化氢的浓度在。 . 2 8 -3 6 . 8 m g / m z 时， 前管的采样效率达9 2 . 7 %- 9 6 . 2 %.8 . 3 砷化氢和二乙氨基二硫代甲酸银一 三乙醇胺三抓甲烷溶液形成的棕红色胶态银比较稳定， 最少 8 h颜色不会改变。8 . 4 反应的酸度 : 氯化亚锡用量及释放砷化氢的速度和时问是影响生成棕红色胶态银的主要因素.实验结果表明: 本法提出 的反应条件及试剂用量是适宜的， 一般实验室按本